实验三硫酸铜的提纯.ppt

实验二 硫 酸 铜 的 提 纯 实验目的 1.通过氧化反应及水解反应了解 硫酸铜提纯及产品纯度检验的方法。 2.掌握加热、溶解、过滤、蒸 发、浓缩、结晶等基本操作。 实验原理 粗 CuSO4 不溶性杂质 过滤法除去 H2O2或 Br2 pH=3.5 4 可溶性杂质 如： Fe2+， Fe3+ Fe(OH)3沉淀 蒸发结晶 CuSO45H2O 抽滤 2Fe2+H2O2 +2H+ 2Fe3+2H2O Fe3+3H2O Fe(OH)3+3H+ 仪器、试剂与材料 仪器： 台秤 ,循环水式真空泵 ,烧杯 ,玻棒 ,三 角漏斗、布氏漏斗 ,吸滤瓶 ,研钵 ,电炉。 试剂和材料： H2SO4(1molL-1)， NaOH(0.5molL-1), H2O2(3%)，滤纸， pH试纸 (1 14) 。 实 验 步 骤 1.粗硫酸铜的提纯 称 8.0g 粗硫酸铜于 100mL烧杯中 加 H2O30mL 加热、搅拌 溶解 滴加 2mL3%H2O2 加热、 搅拌 逐滴加入 0.5molL-1 NaOH至 pH=3.5 4.0， 加热片刻 静置 Fe(OH)3常压过滤 （用倾析法） 滤液用 1molL -1H2SO4酸化 至 pH=1 2加热、蒸发、浓缩 结晶 冷却 抽 滤 取出 硫酸铜晶体 称重 。 固液的分离方法 1.倾析法 2.过滤法 : (1)常压过滤 ; (2)减压过滤 ,简称抽滤 . 3.离心分离法 倾泻法过滤操作和倾斜静置 数据记录与处理 1、 数据记录 提纯前硫酸铜质量 g（ G） 提纯后硫酸铜质量 g（ W） 2、 数据处理 回收率 =（ W / G） 100% 实验注意事项 1.溶解粗硫酸铜时溶剂的量不能太多。 2.烧杯在电炉上加热液体时，放在石棉网上， 以防受热不均而破裂，液体的量不超过烧杯 的 1/2 。 3.调节 pH值是关键。用 NaOH溶液调 pH在 3.5 4之间，注意是 滴加 。 4.蒸发浓缩至出现一层晶膜，千万不能蒸干。 5.冷却到室温才能抽滤。 思考题 1.粗硫酸铜中杂质 Fe2+为什么要氧化为 Fe3+后再除 去？而除 Fe3+时，为什么要调节溶液的 pH值为 4左右？ pH值太大或太小有什么影响？ 答： Fe2+与 Fe3+的氢氧化物都沉淀，但两者沉淀所需 的酸度不同，如要 Fe2+产生沉淀 ,则 Cu2+会先产生沉淀 .而 Fe3+与 Cu2+的氢氧化物沉淀所需的酸度相差较大，实验中 便于控制，所以粗硫酸铜中杂质 Fe2+要氧化为 Fe3+后再除 去。 除 Fe3+时，调节 pH值为 4左右，是为了使杂质离子沉淀 完全，而又使 Cu2+不致沉淀下来。 pH值为 4，是根据氢氧化 物的溶度积求取的。 pH值太大， Cu2+会产生沉淀， pH值太小，杂质 Fe3+沉 淀不完全。 Fe2+ 、 Fe3+ 、 Cu2+产生氢氧化物 沉淀所需酸度的比较 类别 Cu (OH )2 Fe (OH )2 Fe (OH )3 开始沉淀所 需的 pH值 5.17 7.45 2.20 完全沉淀所 需的 pH值 6.67 8.95 3.20 2.精制后的硫酸铜溶液为什么要滴 加稀 H2SO4酸化调节 pH=1 2然后再加 热蒸发？ 答：滴加稀 H2SO4酸化调节 pH=1 2然后 再加热蒸发的目的是为了防止有用组分 Cu2+ 产生沉淀。 下次实验 : 分析天平的称量练习 请预习 :P96-98 P75-81