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银 杏,黄酮类、萜类 有机酸类 多糖类 聚戊烯醇类 氨基酸和微量元素等,化学成分,功效,活性成分,毒性成分 可能致敏、致突变等,防治心脑血管疾病、老年痴呆症,银杏叶提取物的制备,银杏叶粗粉,含水醇溶液 加热回流提取,加入氨水沉淀,除去聚合多酚类物质,正己烷萃取,除去银杏酸类成分,通过大孔吸附树脂柱色谱,陶瓷膜超滤技术进行超滤,除大分子杂质,喷雾干燥,银杏叶提取物,银杏叶产品发展,第一代 以银杏叶烘干、粉碎原生药制粒压片 第二代 水提取浓缩浸膏烘干制粒压片 第三代 标明内含黄酮、内酯,只定性但无定量,更无银杏酸含量标示 第四代 黄酮24%以上,内酯6%以上,银杏酸控制在10ppm以下 第五代 黄酮44%以上,其中黄酮甙24%以上,内酯6%以上,银杏酸控制在5ppm以下,银杏的萜类成分,一、萜类成分的类型及结构,银杏内酯A R1 = R2 = H,R3 =OH 银杏内酯B R1 = R3 = OH,R2 = H 银杏内酯C R1 = R2 = R3 = OH 银杏内酯J R1 = H,R2 = R3 =OH 银杏内酯M R1 = R2 = OH,R3 = H,银杏内酯K R =OH 银杏内酯L R = H,二萜内酯化合物:7个,ginkgolides,萜半萜内酯化合物:1个,白果内酯bilobalide,二、萜类成分和黄酮类成分的分离,摘自:周航, 张爱军, 郭乃凤,高含量银杏叶提取物的制备方法农产品加工学刊,2006,9:75-76,银杏叶粗粉,水煮3次,药渣,药液,聚酰胺吸附柱,药液,乙醇洗脱液,银杏叶总黄酮,银杏叶萜类化合物,乙醇洗脱,摘自:J. Oreilly, WO9633728, 1996(专利),银杏叶,60%丙酮水溶液6-12倍量 50-60 提取,药渣,提取液,银杏叶黄酮粉末,回收丙酮至 5%,冷却 除去油脂,提取液,含0-20%庚烷的乙酸乙酯 2-5倍提取,水层,含硫酸铵的 丙酮-丁醇混合液 提取,有机层,有机层,浓缩 加乙醇稀释 冷却 过滤除去不溶物,浓缩 加乙醇稀释,浓缩 干燥、粉碎,摘自:Ren Ping, Zhao Xiaolin, Shi Rongfu, et al, Synthesis of high selectivity polymeric adsorbent and its application on the separation of ginkgo flavonol glycosides and terpene lactones, Reaction Funtional Polymers,2008,合成大孔吸附树脂分离银杏叶黄酮和萜内酯,原理:,大孔吸附树脂的吸附作用基于一些分子间作用力,如范德华力、氢键作用力等,以及疏水作用。,黄酮类化合物和萜内酯的结构的比较:两者均有疏水基团,但黄酮类有特殊的酚羟基。,利用酚羟基和大孔树脂上的基团的相互作用,分离两类化合物。,已有的大孔吸附树脂存在的问题,无法分离黄酮类和萜内酯类化合物,原因:大孔吸附树脂和流动相间强烈的疏水效应掩盖了氢键作用的差异,树脂类型:Amberlite XAD-4, XAD-2(Rohn Haas Co. U.S.A.) Dianion HP-20 (Mitsubishi Chem. Co., Japan),合成的树脂需解决的问题是:,减小聚苯乙烯的量:既保证树脂强度,又减小疏水作用。 筛选合适的取代基:保证合适的氢键强度。,树脂骨架的合成,=,调整苯二乙烯的量,控制疏水作用的强弱,甲基丙烯酸酯,苯二乙烯,+,树脂骨架上的取代基,酯基,胺基,酰胺基,
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