GCMS常见问题处理

GC-MS常见问题处理1. 峰丢失(1)注射器有毛病，用新注射器验证。(1)灯丝断了，不能电离化合物。3. 进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。4. 柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。5. 无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。6. 柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部 分，重新安装。2. 前沿峰1. 柱超载，减少进样量。2. 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开。3, 样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。4, 样品分解，采用失活化进样口衬管或调低进样口温度。3. 拖尾峰1. 进样口衬管或柱吸附活性样品：更换衬管。如不能解决问题，就将柱进气端去掉 12圈，再重新安装。2. 柱或进样口温度太低：升温(不要超过柱最高温度)。进样口温度应比样品最高 沸点高25度。3. 两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分 开。4. 柱损坏：更换柱。5. 柱污染：从柱进口端去掉12圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决。DSQ单四极质谱培训教材12 24. 只有溶剂峰1. 注射器有毛病：用新注射器验证。2. 不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之3. 样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大 注入量。4. 柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。6, 载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）。7. 样品被柱或进样口衬管吸附：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12 圈，并重新安装。5. 宽溶剂峰1. 由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2. 进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3. 进样口温度太低：提高进样口温度。4, 柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。5, 隔垫清洗不当：调整或清洗。6, 分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速。6. 假峰1. 柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉12 圈，再重新安装。2. 注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几 次。3. 样品量太大：减少进样量。4. 进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳的进样技术。5. 离子源污染：清洗。7. 出现未分辨峰1. 柱温不对：检查并调整温度2. 不正确的载气流速：检查并调整流速。DSQ单四极质谱培训教材12 33. 样品进样量太大：减少样品进样量4. 进样技术水平太差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。5. 柱和衬管污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新 安装。6. 离子源污染：清洗。8. 基线不稳1. 柱流失或污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新 安装。2. 进样口污染：清洗。3. 载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4. 载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力500psi,请更换气瓶。5. 载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6. 离子源污染：清洗。7. 进样口隔垫流失：老化或更换隔垫。9 .保留时间不同1. 柱温太低或太高，检查并调整柱温。2. 载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的、经标定气源测量流速。3. 进样口隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。4. 柱污染或损坏，重新老化或更换柱5. 样品超载，减少样品进样量。6. 载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力500psi，请更换。GC的故障及其排除（1）峰拖尾产生原因及处理：严重色谱柱污染、色谱柱中有固体碎屑、石英衬管里有固体颗粒、溶剂 固定相极性不匹配、色谱柱安装不正确、分流比太小、色谱柱过载和进样技术欠佳。若是色 谱柱过载造成，可减少进样量或稀释10倍或尝试换另一种色谱柱，最好用液膜更厚的色谱柱。释样品10倍然后再进样或用相同固定液但更厚液膜的色谱柱或减少样品量（减少体积或增加分 流比）。（3）裂分峰裂分峰是指单组分产生2个或2个以上的峰。产生原因：色谱柱安装、进样技术、溶剂、衬管类型、检测器过载严重、柱温波动严重等。 先试用换溶剂和不同类型的衬管，再用其他方法处理。鬼峰鬼峰是色谱图中出现样品峰以外的峰。即使无样品进样也出现峰并且有样品进样时出现 在真峰当中。产生原因：柱头有污染物沉积、进样垫流失、进样口污染-前次进样在进样口或衬管的残 留、载气不纯、固定相和载气中的污染物发生反应。处理：烘烤柱子然后空运行（无样品）、选用优质进样垫、选用优质气体、使用气体过滤器- 定期更换、进样口底部密封垫可能会及样品反应，选用镀金的进样口密封垫。进纯样品时出现多余的峰产生原因：进样口过热使样品组分降解、衬管和样品反应、衬管 填充物有活性、样品保留在进样口太久、样品组分不稳定。处理：每次降低进样口温度20度观察峰是否消失、选用去活衬管、去除填充物或选用无填 充物的衬管、增加柱流速。(5) 不出峰或峰很小产生原因：FID火焰灭了、柱内没气流、进样针堵塞、检测器喷嘴堵塞、气源气没了。检查：FID火焰是否点燃？柱内是否有气流？色谱柱是否及进样口和检测器两端连接？检查进 样口是否漏气？玻璃衬管是否破裂？进样口及色谱柱的连接是否正确？如果使用自动进样器， 检查针是否弯曲？检查针是否堵塞？样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品？进 样填是否漏气？柱末端有气流，检查检测器喷嘴是否被堵塞？气源气有否？(6) 基线位置突然变化除仪器正常原因产生的基线位置突然变化外，温度或流速的变化、进样垫漏气等原因，可 能产生基线上下无规律地漂移。(7) 基线噪音产生原因：进样垫流失、衬管污染、气源被污染、检测器可能被污染、实验室空气中有异常 气体。处理：确保不要使V espe l垫过热(不要高于350度)、密封垫型号错误或已磨损需更换、复 杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管、使用优质载气、使用合适的气体在线过滤器、清洗检 测器。(8) 精密度及定量重复性差产生原因：进样针筒可能磨损、进样口压力大小、使用自动进样器时，进样垫上针孔太大、 进样器针可能会松动和瓶盖未密封等处理：更换进样针；进样口压力如果压力低，增加压力；使用自动进样器时，换进样垫、 确保进样针筒口和瓶盖已拧紧。有两个或更多的未分辨峰降低柱温20度然后再进样一若分离说明可能有额外的组份 用更长的柱子尝试不同的选择性或极性的色谱柱-如果HP 1，尝试HP 5-如果HP 5，尝试HP 35或HP 5GC色谱柱安装，维护及故障排除1. 毛细管色谱柱的切割在聚酰亚胺涂层上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开毛细管玻璃推荐工具：钻石或人造钻石割刀蓝宝石切割工具陶瓷片目镜不可使用：剪刀，铿刀2. 色谱峰峰形症状*峰拖尾*前伸峰*裂分峰*鬼峰*基线问题（1）色谱峰拖尾正常拖尾严重拖尾首先判断哪些峰拖尾？活性物质所有组份有一定倾向性a. 只有活性物质拖尾污染色谱柱和/或石英衬管 活性色谱柱和/或石英衬管 *随保留增加，拖尾加剧*b. 所有峰拖尾严重色谱柱污染色谱柱中有固体碎屑石英衬管里有固体颗粒溶剂/固定相极性不匹配色谱柱安装不正确分流比太小进样技术欠佳c. 挥发性组份（出峰较早）拖尾溶剂效应死体积色谱柱安装进样问题（样品进样欠佳d. 低挥发性组份（出峰较晚）拖尾色谱柱污染存在冷却区（冷凝）进样口温度太低e. 其他原因 哄流出固定相，溶质和溶剂极性不匹配PLOT色谱柱过载化合物性质色谱柱过载减少进样量或稀释10倍尝试换另一种色谱柱，最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配-即该色谱柱及样品不匹配，更换另一种选择性的柱子，也许会解决这个问题 .1色谱峰拖尾色谱柱过载R减少进样剧或稀释10倍尝试换另一种色谱柱，最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配即该色谱柱与 样品不匹配,史换另一种选择性的柱子，也许会解决这个问题I 免费昵第电话:酣1用2（-3278 I： Agilent Technologies 2003-March GC 色潜柱（2）前伸峰进样技术组份极易溶解于进样的溶剂混合溶剂哄流出柱进样量过多稀释样品10倍然后再进样用相同固定液但更厚液膜的色谱柱 减少样品量（减少体积或增加分流比） 有两个或更多的未分辨峰 降低柱温20度然后再进样一若分离说明可能有额外的组份 用更长的柱子尝试不同的选择性或极性的色谱柱-如果HP 1，尝试HP 5-如果HP 5，尝试HP 35 或HP 50 +（3）裂分峰a. 所有峰-裂分峰def色谱柱安装进样技术样品在进样针中仍有部分保留 混合溶剂溶剂聚焦问题b. 部分峰-裂分峰样品在进样器中降解混合溶剂进样技术-裂分程度 随保留增加而递减c. 其他原因 检测器过载严重 柱温波动严重 裂分峰降低柱温20-300C增加进样口温度检查并确认样品和溶剂匹配 极性样品用极性溶剂(4) 鬼峰鬼峰使用高级绿色进样垫部件号：5183-4594 ( 11 mm)鬼峰已消除鬼峰鬼峰鬼峰已消除色论柱：HP-5MS,a0niK0.25mmx0.25ijm柱温：00 to 160 C at 25 C/min, 160 to 320 DC at 3 cC /niin(4),320 to 325 C at 20 C /min(4)进祥 口 : split 100:1; lul of lOOng/ul检测9：MSD (HP-5973)SHOD：4540M4D0DM现照3M0D$2M0M1M0M1NQM50D10使用高皱氛色进样地 *件号:51S34594 ( 11 nun)免督膈算就法:BD0-820-327B*r a (Agilent Technologies 2003-March GC 色潜柱即使无样品进样也出现峰，并且有样品进样时出现在真峰当中使用高级绿色进样鬼峰已消除鬼峰柱头有污染物沉积烘烤柱子然后空运行（无样品）进样垫流失选用优质进样垫整夜用将要运行的方法的最高温度烘烤炉箱进样口污染-前次进样在进样口或衬管的残留载气不纯固定相和载气中的污染物发生反应选用优质气体，使用气体过滤器“定期更换如果用分流/不分流进样进样口底部密封垫可能会及样品反应选用镀金的进样口密封垫 色谱图中出现样品峰以外的峰进纯样品时出现多余的峰进样口过热使样品组分降解每次降低进样口温度20度观察峰是否消失衬管和样品反应选用去活衬管衬管填充物有活性去除填充物或选用无填充物的衬管样品保留在进样口太久增加柱流速样品组分不稳定即烛-无样品进样也出 观峰，并且有样品进 样肘出现打:真峰当中鬼峰色谱图中击现样品峰以外的峰讲纯祥存时出现冬余的嶙,柱头有污染物沉积烘塔柱子然后空运行【无排品)进样里流失选用冗质进样里麒夜用将耍运行的力法的最扑温度也烤炉箱 ,进样口污染-前次进样崔进祥口或村管的残留 ,曲气不纯,固定相和载包中的污染物发生反顺选用优质气体，使用体过渡器-定期更换,如果用分流，不分流进样进样口底部密封垫m能会与样品反成选用锭金的进样曰密封垫进样口M熬侦祥品组分降解拓次降血进样口温.度曲度规每峰是否消失,村管和样品反应茜用去洁村管衬管填充物有活性去除填充物或选用无蚯充物的神管样品保昭在进祥口太久堆血柱流速祥品第分不总定免裁昵多电苗:B&-820-3278Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱(5) 基线问题一不出峰或峰很小FID火焰是否点燃？柱内是否有气流？色谱柱是否及进样口和检测器两端连接？检查进样口是否漏气？玻璃衬管是否破裂？进样口及色谱柱的连接是否正确？如果使用自动进样器检查针是否弯曲？检查针是否堵塞？样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品?如果用冷柱头进样方式，检查聚四氟乙烯片是否漏气?基线问题-不出峰或峰很小FID火焰是否点燃？柱内是否有气流?C色谱柱是否与避样曰和检测器两端连接？：检杳进样口是否漏气？；玻商衬管是折破裂？： 进样口与色谱柱的连接是否正确？：一如果使用自动进样器检查针是否弯曲？检查针是古堵塞？样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品?如果用冷柱头进样方式，椅查聚四氟匕烯片是杏漏气？I 璋帮昵名电话:81MMS2L3278 I： Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱火焰是否点燃？放一片玻璃在FID出口 -有水冷凝OK检查仪器输出-数值是否大于零一约为16.2 Pico amps OK柱中是否有气流？-有气流OK断开柱及检测器的连接用肥皂水或流量计测流速观察火焰已点燃柱末端有气流检测器喷嘴可能被堵塞拆开FID（注意部件顺序）仔细检查喷嘴本身是否被石墨垫碎片堵塞用旧进样针捅开喷嘴重新进样基线问题-不出峰或峰很小火焰是否点燃?放 片玻璃在FID出口-节水冷凝0K检计仪零愉小栽催是否大于孝约为16,2 Pico amps OK,柱中是否有气流?彳气流0K断开柱与检测器的廷羞用肥甚水或流易：讨测流速观察火焰已点燃1柱末端有气流检测器喷嘴J能被堵塞拆开FID (注意部件顺序)仔细检件啧嘴本身是否被右墨里碎片站塞用旧进样针捅开喷嘴重新进;样I 璋帮昵名电话:81MMS2L3278 I： Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱(6) 基线问题一基线位置突然变化如果正在使用定时程序，检查是否是程序改变了衰减或记录仪的范围检查进样垫是否漏气，如有则纠正如果使用了阀：当阀转换时，会引起基线波动GC/MS-在SIM模式下运行时，每当改变扫描范围时基线几乎都要改变基线问题-基线位置突然变化如:果此在使用定时程序，检查是否是程序改变f衰减成云录仪的范招检查进样堪是否漏气，如有则纠正如果使用了阀:当阀转换时，会引起基统波动GC/MS-kSIM模式下运行时，每当改变扫描范闱时基线儿乎都要改变r a免裁昵多电苗:B&-820-3278Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱基线上下无规律地漂移温度或流速的变化可能产生漂移确保两次连续进样有足够的时间达到完全平衡检查整个系统有无漏气，主要检查进样口和柱前部分基线问题-基线漂移基线上下无规律地漂移温度或流速的变化可能产生漂移确保两次连续进样有足够的时间达到完全平衡检查整个系统有无漏气，主要检查进样【1和柱前部分免裁昵多电苗:B&-820-3278Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱此漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移检查载气确保其正确且有足够的纯度确保色谱柱已足够老化检查色谱柱终温不要超过色谱柱的温度上限确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温基线问题-基线漂移，此漂移是指4整个色谱过程中基线稳定地上移或下移,检查载气确保其iE确且有足够的纯度,确保色谱杜已足够老化检查色谱柱终温不要超过色谱柱的温度上限,确保进样利检测器温度高色漕柱终温免裁昵多电苗:B&-820-3278Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱 基线问题-一基线噪音进样垫流失密封垫型号错误或已磨损需更换确保不要使Vespel垫过热（不要高于350度）衬管污染复杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管气源被污染使用优质载气使用合适的气体在线过滤器检测器可能被污染清洗检测器检查实验室空气中是否有异常气体基线问题基线噪音进样垫流失密封块型虹错误或巳磨损需更换确保不要使VespelS过热(不要高于350度)衬管污染其杂古体样品每20-50次进样后更换新村佗气源被污染使用优质我气使用合适的气体在线过滤器检测器可能被污染清洗检测器检杳实监空空气中是否有异常气体I 璋昵名电话:8IMM92L3278 I： Agilent Technologies2003-March GC 色谱柱(8)基线问题一精密度及定量重复性差进样针筒可能磨损更换进样针检查进样口压力如果压力低，增加压力如果使用自动进样器(ALS)检查瓶盖一同一个样品瓶是否因重复进样而使得进样垫上针孔太大重新密封样品瓶一进样器针可能会松动一确保进样针筒口已拧紧色谱柱污染案例(一)QC测试混合标样在75次油样分析后QC测试混合标样色谱柱和石英衬管污染在色谱柱温度上限测试混合标样色谱柱污染案例（6耻保持16分钟,/30C，分钟36。（:保持1.6分判/4 色漕柱温度上限测试混合标样2003-March GC 色眷柱26WC保持60分钟I800-820-327B匕：3 Agilent Technologies20C /分钟冲洗进样口色谱柱污染案例（冲洗进样口-z - cocoZ - -0苴免动昵名电话:B&-820-3278,r -Agilent Technologies2003-March GC 色谱柱1. 切除1.5m色谱柱2. 更换新的石英衬管，隔垫3. 清洗进样口36虹保持1.6分色谱柱污染案例（一）I免裁昵多电话:网0-股0-3278Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱L切除l.S吨滑柱文更挟蒙的柘英村管，臂%清洗进祥口 .QC测试混合标样26M保持6分钟6耻保持16分钟30DC，分钟色谱柱污染案例（一）如果怀疑有更严重的色谱柱污染问题一在色谱柱最高使用温度（参照色谱柱标注牌）下等温烘烤色谱柱，不超过两小时一次只截去进样口端的一圈色谱柱参照固定相冲洗程序冲洗色谱柱（咨询相关技术支持）反接色谱柱（调换柱头和柱尾）色谱柱污染案例（二）每次10mL溶剂，甲醇，二氯甲烷，己烷 依次反冲色谱柱反冲色谱柱后进行混合标样测试一次截去进样口端的一或两圈色谱柱，进行再次色谱柱性能评估 反接色谱柱（调换柱头和柱尾）将色谱柱前端切除1mLooks considerably better (Get whatever use you can out of it)色谱柱污染案例（二）免裁昵多电苗:B&-820-32782003-March(T)Hl-Agilent Technologies不得已而为之色谱柱污染案例（二）I免裁昵第电话:网IMJ20-3278 |r aAgilent Technologies 2003-March GC 色谱柱将色谱柱前端切除1m将色谱柱从前端切扇一半柱长对剩余色谱柱进行混合标样测试K=5.63K= -044从标样测试馅圈I .判断 剩余的半林长是否可用！K=3,1K= -0.28裂分峰案例安装色谱柱后立即发生裂分峰现象所有峰-裂分峰色谱柱安装进样技术样品在进样针中仍有部分保留混合溶剂溶剂聚焦不正确有改善，但仍裂分不裂分改善样品聚焦用甲烷检查流路1. 重新安装色谱柱2. 缩短及进样口的距离1,更斯安装色酹柱1. MJ-j进样口的距离裂分峰案例所有峰煨分峰色漕柱安装进样技术,样品在进群针中仍彳前分保留混合溶剂免裁昵多电苗:B&-820-3278： Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱溶剂聚不正确裂分峰案例I800-820-327B |柱樗温度队5口虬升到1叫叱降依温股，为何聚焦更楮糕？非-优化的溶剂聚值影用起始柱一箱温度应据溶剂圳山约1护C甲苯沸直：111C： Agilent Technologies 2003-March GC 色漕柱裂分峰案例I免密昵名电话:网IMJ20-32网|变把柱箱 魁度从 80= C 降 50DC色谱峰拖尾案例峰拖尾程度随保留时间递增进样口及柱箱温度间的典型气化现象 峰拖尾程度随保留时间递增色谱柱污染存在冷却点（冷凝）进样口温度太低色谱峰拖尾案例I800-820-3278 |r aAgilent Technologies 2003-March GC 色谱柱检测器温度设置案例检测器温度设置案例检测器住愉绥：保持不变325DC高了源从顽湖5SJ25O*C四楹相:从15拼C升叶SJ2OOC说裁都算就话:BD0-820-327B： Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱