SHS-GC-MS法在挥发性有机化合物检测中的应用

SHS-GC-MS法在挥发性有机化合物检测中的应用静态顶空气相色谱 - 质谱联用技术 , 是一种灵敏度高、 重复性好、定量准确且自动化程度较高的现代分析技术。作为气相色谱- 质谱联用技术的一种气相萃取前处理方法 , 静态顶空分析卓有成效地减弱了基质效应, 有效避免了复杂基质中非目标化合物对色谱柱的危害及对质谱离子源的污染, 同时还大大减少了样品前处理步骤和时间 , 为复杂基质样品的检测提供快速有效的分析手段。本文阐述了顶空气相色谱 - 质谱联用技术对不同基质中挥发性有机化合物检测的应用。具体研究内容如下 :1. 建立白酒中 4 种酯类香气成分的SHS-GC-MS定性定量分析方法。实验首先优化了升温程序、确定了色谱质谱条件, 然后优化了样品体积、盐添加量、平衡温度、平衡时间等静态顶空的影响因素, 确定了定性方法。在定性基础上采用内标法对4 种酯类香气成分进行定量分析。方法学研究显示 ,4 种酯类香气成分的线性关系良好(R2>0.9990),方法检出限 0.0080.038 g/mL(S/N=3), 定量限为 0.0270.129 g/mL(S/N=10), 相对标准偏差小于8%,平均加标回收率为83.95103.07%。运用此方法对三种白酒进行分析 , 测定结果均在线性范围内。该方法为快速检测白酒中主要香气成分提供方法依据。2. 建立环境水中 22 种常见易挥发性有机化合物的 SHS-GC-MS定性与定量分析方法。实验重点优化了升温程序和静态顶空的四种主要影响因素 ( 样品体积、盐添加量、平衡温度、平衡时间 ), 运用优化的定性方法对 22 种 VOCs同时进行外标法定量。方法学研究显示 ,22 种挥发性有机化合物的线性关系良好(R2>0.9967),方法检出限 0.00160.302 g/mL(S/N=3), 相对标准偏差小于10%,平均加标回收率为89.333116.700%。利用此法分析了郑州及其周边城市九个地方的环境水样, 均未检出有这 22种有机物。 3. 运用 SHS-GC-MS技术对人体血液中5 种醛类进行定性与定量分析。优化的顶空条件为 :500 L 血液用超纯水稀释至5 mL, 加 2 g NaCl, 于 60平衡20 min 。在定性的分析基础上建立了人体血液中5 种醛类的定量分析方法。 方法学研究显示 ,5 种醛类物质的线性关系良好(R2>0.9992),方法检出限为0.0360.83 g/m L(S/N=3), 定量限为 0.1182.76 g/m L, 相对标准偏差小于12%,平均加标回收率为98.556107.267%。利用此分析方法对癌症病人与健康人血液中这 5 种醛进行了检测分析对比。