五水硫酸铜的制备实验报告

实验报告、实验目的1. 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2. 学习重结晶法提纯物质的原理和方法；3. 学习水浴加热、蒸发、浓缩，以及倾淫法、减压过滤。二、实验原理铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸 和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+, Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜： Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2 f + 2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾淫法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K373K范围 内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜 分离，得到粗产品。硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水， 加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质 分离，得到纯的硫酸铜。77K273293313333353373上水硫酸铜23.132.044.661.883.8114.0硝酸铜83.5125.0163.0182.0208.0247.0溶解度一温度曲线溶解度/（g/100g水）三、实验步骤1. 稀释硫酸得到3mol - L-1硫酸，以备实验中使用。2. 称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却（由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼 烧）放入蒸发皿中；3. 加5.5mL3mol L-1硫酸，2.5mL浓硝酸（硝酸分两批加入），盖上表面皿，当反应平稳 后水浴加热。在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸（在保持反应继续进行的情况下， 尽量少加硝酸）；4. 铜近于完全溶解后，趁热倾淫法分离（本次试验铜比较纯，所以无需趁热倾淫）；5. 水浴加热，蒸发浓缩至晶体膜出现6. 冷却至室温，进行抽虑，得到粗产品称重（质量为3.971g）；7. 将粗产品以1.2mL/g的比例，加热溶于水，趁热过滤（本实验，铜较纯净，无需趁热过 滤）；8. 溶液（滤液）自然冷却、再次进行抽滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体；9.称重（质 量为2.054g），计算。四、实验结果（产率与重结晶率）（1）理论产物理论质量=1.5/64X250g=5.86g理论最终重结晶率=（353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度）/353K时五水硫酸铜溶解度=（83.8g-32.0g） /83.8gX100%=61.8%（2）实验值：粗产品质量=3.971g最终产品质量=2.054g产率=产物质量/产物理论质量X 100%=2.054g/5.86g X 100%=35.05%重结晶率 =2.054g/3.971gX100%=51.73%五、结果讨论1. 在进行实验步骤3时，水浴加热过程中，本组错误地将表面皿反扣，导致一部分水流 失，使粗产品析出量减少；2. 在进行实验步骤6中抽滤粗产品时，本组抽滤过度，使五水硫酸铜失水，硫酸铜再次 流失，使得粗产品质量过低；3. 在实验步骤8重结晶时，本组使其自然冷却结晶，得到晶体成色较好，不过时间较短， 所得到的最终产品质量偏低。4. 实验成员的有效配合也是实验成功的关键，加强同学间的合作。六、思考题思考题 1为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？解答：浓硫酸虽有较强氧化性，但会用很多副反应生成其他物质；同时随着反应进行浓硫酸 不断变稀，氧化能力减弱，不利于制备五水硫酸铜。思考题2 :为什么用3mol L-1的硫酸？解答：反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系 要有足够的水，通过计算1.5g的铜能得到五水硫酸铜需要的恰为3mol - L-1的硫酸。思考题3 :为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？解答：NO2对反应有催化作用，缓慢、分批的加浓硝酸是为了充分利用NO2促进反应的进 行。思、考题4 :第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？解答：加完算后产生NO2，NO2对反应有催化作用，为防止NO2逃逸所以要等反应平稳后 才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿。思考题5：什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？解答：当NO2少时补加酸（约10min后），将硫酸，硝酸放入量筒内，用滴管伸进蒸发皿出 滴口滴加。思考题6：如何判断铜屑已经近于反应完？解答：用坩埚钳取下蒸发皿观察铜片几乎完全溶解，并表示反应完成。思考题7：为什么可用倾淫法转移溶液，此步骤的目的是什么？解答：这是由于沉淀的相对密度较大时，故而可用倾淫法转移；其目的是为了分离硫酸铜中 的颗粒较大或相对密度较大的不溶性杂质。