肥皂和洗涤剂中EDTA含量的测定(滴定法)

肥皂和洗涤剂中EDTA （螯合剂）含量的测定（滴定法）本方法参照标准 GB/T 13173.7-1993。适用于含EDTA （螯合 剂）的固体（块状或粉状）、液体、膏状肥皂和洗涤剂中EDTA含 量的分析。（一）方法概述将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节PH至4-5后，以1- （2-吡啶 偶氮）-2-萘酚作指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定所含EDTAo（二）仪器和试剂盐酸（GB 622） c（HCL）=5mol/L溶液。乙酸盐缓冲溶液， PH4.65 混合等体积的乙酸（ GB 767）溶 液 c（CH3COOH）=0.4mol/L 和 氢 氧 化 钠 （ GB 625 ） 溶 液 c（NaOH）=0.2mol/Lo（3）1- （2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）（HG 3-1008） 1g/L乙醇溶 液。硫酸铜（GB 665 ） , c（CuSO4）=0.01mol/L标准溶液 称取 2.497g硫酸铜五水合物（CuSO45H2O ），称准至0.001g。用水溶解 并定量地转移至1000ml单刻度容量瓶中，稀释至刻度混匀。制得的 硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液c（EDTA）=0.02mol/L按下 述操作步骤3测定，标定其准确的浓度，所用的乙二胺四乙酸二钠标 准溶液按GB 601制备和标定。PH计 配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器。微量滴定管 容量2ml,最小分度0.01ml。（三）操作步骤1、取样粉状、液体、膏状实验室样品应按GB/T 13173.7-1991的规定制 备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照GB 7457-1987第7章的规定制 备和贮存。2、试验溶液的制备称取约10g实验室样品（称准至0.001g）于250ml烧杯中，用水 溶解并定量转移至500m l单刻度容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。如果产品组成中螯合剂含量低于 0.1%时，可省略上述稀释步 骤，直接称取实验室样品5g （称准至0.001g）于150ml烧杯中，进行 测定。如溶液中有沉淀或悬浮物，将溶液通过干的快速定性滤纸过 滤，弃去前20ml,收集清液供测定用，如此操作，可排除存在的4A 沸石对EDTA测定的干扰。3、测定吸取含有0.003-0.005gEDTA的试验溶液（滴定消耗的硫酸铜标 准溶液体积应在0.8-1.4m l）到150 ml烧杯中，加水至80m l，置磁力搅 拌器上。插入已预先校准的PH计的电极，在搅拌下加5mol/L盐酸溶 液调整PH至4-5。将电极抬起，冲洗后移开。肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰，但在必要时，可将80C热溶 液通过显滤纸过滤，除去脂肪酸。用50ml热水分3次洗涤烧杯及滤 器，洗涤液并入滤液。加入5ml乙酸盐缓冲溶液（PH4.65 ），加水至130ml,加热溶液 至约60 C，加5-6滴PNA指示剂，在搅拌下从微量滴定管滴加硫酸铜 标准溶液c（CuSO4）=0.01mol/L,当滴定至溶液由黄变到红色，并保 持1 min不变时，即为终点。（四）计算试样中EDTA （以乙二胺四乙酸二钠二水合物计）含量的质量 分数按式（1-31）计算:1-31）cV x 372 x 50 X =1 mV0试样中EDTA （以乙二胺四乙酸计）含量的质量分数X2按式（1-32）计算：cV1 x 292 x 50*2 -mV（1-32）0式中V0用于测定的试验溶液的体积，ml；V滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积，mlc硫酸铜标准溶液的实际浓度，mol/L；m试样的的质量，g;372乙二胺四乙酸二钠二水合物的摩尔质量， g/mol； 292乙二胺四乙酸的摩尔质量， g/mol。对EDTA含量不超过2%的同一样品，由同一操作者使用同一仪器相继进行的两次平行测定之差应不超过0.01%。