维生素类药物的分析

第九章第九章第一节第一节 概述概述维生素：维生素：是维持人体正常代谢机能所是维持人体正常代谢机能所必需的必需的 微量营养物资。微量营养物资。VitA、D2、D3、E、K1 等等 脂溶性脂溶性水溶性水溶性 VitB族族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPPl人体需要的重要维生素有人体需要的重要维生素有6种种:维生素维生素A、维生素维生素B1、维生素、维生素B2、烟酸、维生素、烟酸、维生素C、维生素维生素D，其他维生素的需要量则较少。，其他维生素的需要量则较少。l除维生素除维生素D外，人体不能合成维生素。外，人体不能合成维生素。公元前公元前35003500年年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来古埃及人发现能防治夜盲症的物质，也就是后来 的维的维A A。16001600年年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。17471747年年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就是后来的维C C。18311831年年-胡萝卜素被发现。胡萝卜素被发现。19051905年年-甲状腺肿大被碘治愈。甲状腺肿大被碘治愈。19111911年年-波兰化学家丰克为维生素命名。波兰化学家丰克为维生素命名。19151915年年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而造成的19161916年年-维生素维生素B B被分离出来。被分离出来。19171917年年-英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病，随后断定这种病是 缺乏维缺乏维D D引起的。引起的。维生素发展史19201920年年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素发现人体可将胡萝卜转化为维生素A A。19221922年年-维维E E被发现。被发现。19281928年年-科学家发现维科学家发现维B B至少有两种类型。至少有两种类型。19331933年年-维维E E首次用于治疗。首次用于治疗。19481948年年-大剂量维大剂量维C C用于治疗炎症。用于治疗炎症。19491949年年-维维B3B3与维与维C C用于治疗精神分裂症。用于治疗精神分裂症。19541954年年-自由基与人体老化的关系被揭开。自由基与人体老化的关系被揭开。19571957年年-Q10-Q10多酶被发现。多酶被发现。19691969年年-体内超级抗氧化酶被发现。体内超级抗氧化酶被发现。19701970年年-维维C C被用于治疗感冒。被用于治疗感冒。19931993年年-哈佛大学发表维生素哈佛大学发表维生素E E与心脏病关系的研究结果。与心脏病关系的研究结果。l(1)维生素维生素A 对人体的生长、视觉和生殖对人体的生长、视觉和生殖功能都很重要，对神经系统和内分泌有功能都很重要，对神经系统和内分泌有调节作用，同时对上皮组织的生长、增调节作用，同时对上皮组织的生长、增生和分化有重要调节作用，可改善角化生和分化有重要调节作用，可改善角化过度。可用于治疗维生素过度。可用于治疗维生素 A缺乏病、毛缺乏病、毛发红糠疹、毛发苔癣、发红糠疹、毛发苔癣、鱼鳞病鱼鳞病、小儿银、小儿银屑病、鳞状毛囊角化病、进行性对称性屑病、鳞状毛囊角化病、进行性对称性红斑角化症、色素性扁平苔癣、聚合性红斑角化症、色素性扁平苔癣、聚合性痤疮痤疮等。等。l(2)维生素维生素D 与钙、磷代谢及植物神经系统、与钙、磷代谢及植物神经系统、内分泌及血管系统有密切关系，具有皮质类内分泌及血管系统有密切关系，具有皮质类固醇激素样作用。可用于治疗异位性固醇激素样作用。可用于治疗异位性皮炎皮炎、红斑狼疮红斑狼疮、斑秃、聚合性痤疮、泛发性脓疱、斑秃、聚合性痤疮、泛发性脓疱性银屑病等性银屑病等l(3)维生素维生素E 可用于治疗冻疮、多形红斑、结可用于治疗冻疮、多形红斑、结节性红斑、单纯性节性红斑、单纯性紫癜紫癜、色素性紫癜性、色素性紫癜性皮肤皮肤病病、肢端紫绀症、痛经以及治疗抑郁症。、肢端紫绀症、痛经以及治疗抑郁症。l(4)维生素维生素K 促进肝脏合成凝血酶原及血浆因促进肝脏合成凝血酶原及血浆因子，与皮质类固醇激素有协同作用。可用于子，与皮质类固醇激素有协同作用。可用于治疗紫癜、慢性治疗紫癜、慢性荨麻疹荨麻疹、淋巴瘤伴皮肤瘙痒、淋巴瘤伴皮肤瘙痒病等。病等。(5)维生素维生素B1 可用于治疗可用于治疗湿疹湿疹、皮炎、脓皮、皮炎、脓皮病、念珠菌病、光感性皮肤病、带状病、念珠菌病、光感性皮肤病、带状疱疹疱疹后后遗神经痛、多发性神经炎等。遗神经痛、多发性神经炎等。l(6)维生素维生素B2 可用于治疗脂溢性皮炎、脂溢可用于治疗脂溢性皮炎、脂溢性性脱发脱发、寻常痤疮、酒渣鼻、寻常须疮、寻常痤疮、酒渣鼻、寻常须疮、口周湿疹、日光性皮炎等。口周湿疹、日光性皮炎等。(7)维生素维生素B6 可用于治疗脂溢性皮炎、脂可用于治疗脂溢性皮炎、脂溢性脱发、寻常痤疮、酒渣鼻、湿疹、渗溢性脱发、寻常痤疮、酒渣鼻、湿疹、渗出性银屑病、神经性皮炎、妊娠痒疹、斑出性银屑病、神经性皮炎、妊娠痒疹、斑秃、唇炎等。秃、唇炎等。l(8)维生素维生素B12 是体内多种代谢过程中必是体内多种代谢过程中必需的辅酶，参与核蛋白的合成，甲基的转需的辅酶，参与核蛋白的合成，甲基的转换以及脂肪和糖的代谢，可用于治疗慢性换以及脂肪和糖的代谢，可用于治疗慢性荨麻疹、接触性皮炎、早期银屑病、荨麻疹、接触性皮炎、早期银屑病、扁平扁平疣疣、水痘、带状疱疹、扁平苔癣、脂溢性、水痘、带状疱疹、扁平苔癣、脂溢性皮炎、光感性皮肤病等。皮炎、光感性皮肤病等。(9)维生素维生素C 主要用于抗炎和抗衰老，可主要用于抗炎和抗衰老，可用于治疗紫癜性皮肤病、湿疹、荨麻疹、用于治疗紫癜性皮肤病、湿疹、荨麻疹、黄褐斑黄褐斑、黑变病、特发性斑状色素沉着、黑变病、特发性斑状色素沉着、早期银屑病、砷剂皮炎等。早期银屑病、砷剂皮炎等。CH3CH3CH2ORCH3CH3CH3-H 维生素维生素A醇醇-COCH3 维生素维生素A醋酸酯醋酸酯-COC15H31 维生素维生素A棕榈酸酯棕榈酸酯R:第二节第二节 维生素维生素A为一个具有共轭多烯侧链的为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯环己烯（一）（一）结构与性质结构与性质一、一、v 具有具有UV吸收吸收v 存在多种立体异构化合物存在多种立体异构化合物维生素维生素A 325.5 100%新维生素新维生素Aa 328 75%新维生素新维生素Ab 320.5 24%新维生素新维生素Ac 310.5 15%异维生素异维生素Aa 323 21%异维生素异维生素Ab 324 24%max 相对生物效价相对生物效价CH2OHVitA2CH2VitA3v 易发生脱氢、脱水、聚合反应易发生脱氢、脱水、聚合反应鲸醇鲸醇CH2OHCH2OHCH3酸酸醛醛环氧化物环氧化物、氧化剂、氧化剂紫外线、紫外线、VitAVitAVitAOO2v 或有金属离子存在时氧化或有金属离子存在时氧化共轭多烯侧链共轭多烯侧链 易被氧化易被氧化（二）（二）环氧化物环氧化物OCH2OHVitA醛醛HOCVitA酸酸COOH（三）（三）与三氯化锑发生呈色反应与三氯化锑发生呈色反应紫紫红红蓝蓝色色3SbClVitACHCl3溶解性溶解性（四）（四）不溶于水不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等易溶于有机溶剂和植物油等三氯化锑反应三氯化锑反应（一）（一）条件条件 无水无醇无水无醇紫紫红红蓝蓝色色 3SbClVitACHCl3鉴别鉴别二、二、-RCOOSbCl5+CH2蓝色蓝色紫红紫红+CH2-RCOOSbCl5（BP（1998）VitAVitAHCl去水去水无水乙醇无水乙醇max为为326nm一个吸收峰一个吸收峰UV法法（二）（二）max为为350390nm三个吸收峰三个吸收峰去水去水VitA（VitA3）CH2CH3CH3CH2ORCH3CH3CH3VitAUSP 显色剂显色剂 磷钼酸磷钼酸 规定斑点颜色和规定斑点颜色和Rf值值BP 杂质对照品法杂质对照品法 显色剂显色剂 三氯化锑三氯化锑TLC法法（三）（三）立体异构体立体异构体氧化产物及光照产物氧化产物及光照产物合成中间体合成中间体去氢维生素去氢维生素A（VitA2）去水维生素去水维生素A（VitA3）UV法法（一）（一）含量测定含量测定三、三、三点校正法三点校正法1.条件：条件：（1）杂质的吸收在）杂质的吸收在310340nm波波长范围内呈一条直线，且随波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。）物质对光的吸收具有加和性。2.波长的选择：波长的选择：（1）1 VitA的的 max（328nm）（2）2 3 分别在分别在 1的两侧各选一点的两侧各选一点测定对象测定对象 VitA醋酸酯醋酸酯328340316328 第一法第一法 等波长差法等波长差法 3403163283282523AAA.A 校正校正第二法第二法 等吸收度法等吸收度法(皂化法皂化法)测定对象测定对象 VitA醇醇32176 AAA 334310325325260455528156A.A.A.A 校校正正 测定法测定法（1）基本步骤）基本步骤:v第一步第一步 A选择选择选择依据：选择依据：所选所选A值中杂质的干扰已基本消除值中杂质的干扰已基本消除注意：注意：C 为混合样品的浓度为混合样品的浓度 第二步第二步 求求)(%cm1样样 l(%)CA%)(cm1 样样)()(%cm1%cm1纯纯样样 第三步第三步 求效价求效价换算因数换算因数）效价（效价（样样样样%)(cm1)(Eg/IU换算因数由纯品计算而得：换算因数由纯品计算而得：%)(cm1Eg/IU纯纯）效效价价（换换算算因因数数醋醋酸酸酯酯维维生生素素Ag344.0IU1 2907000g344.0g101g/IU6 ）效价（效价（15302907000Eg/IU%)(cm1 纯纯）效效价价（换换算算因因数数1900 醇醇维生素维生素Ag300.0IU1 3330000g300.0g101g/IU6 ）效价（效价（18203330000Eg/IU%)(cm1 纯纯）效效价价（换换算算因因数数1830 第四步：求标示量第四步：求标示量标示量标示量平均丸重平均丸重100g/IU 标标示示量量丸丸标标示示量量100/IU 标示量标示量平均丸重平均丸重换算因数换算因数100CA 方法：方法：（2）第一法第一法维生素维生素A醋酸酯醋酸酯iAnm360340328316300ml/IU159S处测处测、分别于分别于溶液溶液环己烷环己烷 判断判断 是否在是否在326329nm之间之间max max 在在326329nm之间之间改用第二法改用第二法是是否否 求算求算 并与规定值比较并与规定值比较328iA/A 299.0AA811.0AA0000.1AA907.0AA555.0AA328360328340328328328316328300 规定值规定值 差值差值328iA/A 判断差值是否超过规定值的判断差值是否超过规定值的02.0 有一个以上有一个以上超过超过02.0 无超过无超过02.0 计算计算 A328（校正）（校正）用用A328计算计算%100AAAf328328)(328 校正校正 3403163283282523AAA.A 校正校正03%15%3%第二法第二法 校校正正328A328A第二法第二法 VitAD胶丸中胶丸中VitA的含量测定的含量测定 精密称取本品精密称取本品(规格规格10000VitAIU/丸丸)装量差异项下（平均装量丸）的内容物装量差异项下（平均装量丸）的内容物 0.2399g 至至250ml量瓶中，用环己烷稀释量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取，置另一至刻度，摇匀；精密量取，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为，并在下列波长处测得吸收度为A300 ：A316 ：A328 ：A340 ：A360 ：A300/A328 ：A316/A328 ：A328/A328 ：A340/A328 ：A360/A328 ：0.299 求本品中维生素求本品中维生素A的含量？的含量？A300/A328 ：A316/A328 ：A328/A328 ：A340/A328 ：A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 0+0.04 605052305610628025232523340316328328.AAA.A 校校正正=%)3%15(%7.3%100AAAf328328)(328 校校正正%0.99%1001000008262.010020125022399.01900605.0%100)ml100/g(C1900A%328 标标示示量量平平均均丸丸重重标标示示量量校校正正适用于维生素适用于维生素A醇醇（等吸收度法）（等吸收度法）第一法无法消除杂质干扰时用此法第一法无法消除杂质干扰时用此法 皂化法、皂化法、6/7A法法（3）第二法）第二法i/KOHAnm334325310300ml/IU159VitAVitAS处测处测、于于稀释至稀释至溶解溶解异丙醇异丙醇除去植物油的干扰除去植物油的干扰甘油和脂肪酸盐甘油和脂肪酸盐植物油植物油醇醇醋酸酯醋酸酯皂化液皂化液挥干乙醚挥干乙醚乙醚提取乙醚提取乙醇乙醇 水溶性水溶性脂溶性脂溶性 判断判断 max是否在是否在323327nm之间之间取未皂化样品取未皂化样品采用色谱法纯采用色谱法纯化后再测定化后再测定 计算计算325300AA是是否否 判断判断 A300/A325 是否大于是否大于是是否否取未皂化样品取未皂化样品采用色谱法纯采用色谱法纯化后再测定化后再测定 计算计算A325(校正校正)%100AAAf325325)(325 校正校正 334310325325260455528156A.A.A.A 校校正正03%3%校正校正325A325A 校正校正325A三氯化锑比色法三氯化锑比色法（二）（二）蓝蓝色色 3SbClVitA优点优点 简便简便 快速快速max 618nm620nm标准曲线法标准曲线法 SbOClSbClOH32缺点缺点呈色不稳定呈色不稳定（5 10s内）内）水分干扰水分干扰与标准曲线温差与标准曲线温差1专属性差专属性差三氯化锑有腐蚀性三氯化锑有腐蚀性NSCH3CH2CH2OHNNH3CNH2CH2+第二节第二节 维生素维生素B1HClCl-l维生素B12为水溶性维生素，过量可直接通过尿液排出体外；注射过量的维生素B12可出现哮喘、荨麻疹、湿疹、面部浮肿、寒颤等过敏反应，也可能相发神经兴奋、心前区痛和心悸。（一）（一）溶解性溶解性1、易溶于水、易溶于水2、水溶液呈酸性、水溶液呈酸性（二）（二）UV共轭双键共轭双键max=246nm结构与性质结构与性质一、一、嘧啶环嘧啶环 伯氨伯氨噻唑环噻唑环 季铵季铵1、可与酸成盐、可与酸成盐2、与生物碱、与生物碱3、含量测定、含量测定 非水碱量法非水碱量法 蓝蓝色色荧荧光光硫硫色色素素正正丁丁醇醇 OOH（三）（三）硫色素反应硫色素反应（四）（四）碱性碱性荧荧光光消消失失蓝蓝色色荧荧光光硫硫色色素素正正丁丁醇醇）（环环合合 HCNFeKOHNaOHVitB6321O OHChP鉴别试验鉴别试验二、二、（一）（一）硫色素反应硫色素反应CH2NNH3CNH2CH3NNaSC2H4OHONNH3CNH2HClNSCH3C2H4OHCH2NaOHNNH3CNNNaSCH3C2H4OH-H2O硫色素硫色素SCH3C2H4OHNNH3CNNH 环合环合NNH3CNNSCH3C2H4OH H22HVitB1 4242HgIHBHgIK 淡淡黄黄H+2KIIIHIB2 红红色色H+白白色色硅硅钨钨酸酸 H+OH4WO12OHSiOB23222 白白色色扇扇形形苦苦酮酮酸酸 H+（二）（二）沉淀反应沉淀反应 PbSNaSVitBAcPbNaOH OHNHAgNOAgCl白白3HNO HNO蓝蓝淀粉试纸淀粉试纸 KIMnOCl H S元素反应元素反应Cl-反应反应（三）（三）其他反应其他反应三、三、含量测定含量测定 44422HClOClOBHClOHClClBAcHg）（喹那啶红亚甲蓝喹那啶红亚甲蓝 （紫红（紫红天蓝）天蓝）（一）（一）非水溶液滴定法非水溶液滴定法mlmgnMcT/86.16227.3371.0%WFTVV%空空样样含量含量UV法法（二）（二）片剂、注射剂片剂、注射剂=421%11cmE（每片）相当于标示量的（每片）相当于标示量的%=%1001100%11标示量平均片重稀释度WEAcmA=ECL规格规格g/片片g/100ml稀释度稀释倍数1gChP（每（每ml）相当于标示量的）相当于标示量的%=100%标示量1稀释释V1100EA1%1cm规格规格g/mlml准确度高准确度高灵敏度低灵敏度低操作繁琐操作繁琐设备简单设备简单（三）（三）硅钨酸重量法硅钨酸重量法1、OHHClOHWOOHSiOOSClNHCOHWOSiOHClOSClNHCH 白白）（）（2、1939022347927337221.MMVitB 沉淀沉淀换算因数换算因数 硅钨酸硅钨酸）（硅钨酸硅钨酸VitBVitB 取本品约取本品约50mg，精密称定，加水，精密称定，加水50ml溶解后，加盐酸溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立，煮沸，立即滴加硅钨酸试液即滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸，继续煮沸2分分钟，用钟，用80恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（沉淀先用煮沸的盐酸溶液（120）20ml分次洗涤，再用水分次洗涤，再用水10ml洗涤洗涤1次，次，最后用丙酮洗涤最后用丙酮洗涤2次，每次次，每次5ml，在，在80干燥至恒重，精密称定，所得重干燥至恒重，精密称定，所得重量与相乘，即得量与相乘，即得3、例例 精密称取本品，加水精密称取本品，加水50 ml溶解，加盐酸溶解，加盐酸2ml煮沸，立即滴加煮沸，立即滴加硅钨酸试液硅钨酸试液4 ml，继续煮沸，继续煮沸2分钟，用分钟，用80恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（先用煮沸的盐酸溶液（120）20 ml 分次洗涤，再用水分次洗涤，再用水10ml 洗涤洗涤1次，后次，后用丙酮洗涤用丙酮洗涤2次，每次次，每次5ml。在。在80干干燥至恒重，称得沉淀重量为。燥至恒重，称得沉淀重量为。求本品的含量按干燥品计算为多少？求本品的含量按干燥品计算为多少？(本品干燥失重项下测定结果为本品干燥失重项下测定结果为3.73%)%W.W%VitB1001193901 ）水水分分（样样沉沉淀淀%.%.%VitB29910073310519019390255701 ）（A.取样量取样量50mg 提高灵敏度提高灵敏度B.80 保持保持4个个H2OC.HCl 增大沉淀颗粒增大沉淀颗粒D.硅钨酸硅钨酸 ：VitB1=8 ：1 使沉淀完全使沉淀完全E.硅钨酸边搅拌边缓慢加入硅钨酸边搅拌边缓慢加入 增大沉淀颗粒增大沉淀颗粒4、荧荧光光硫硫色色素素异异丁丁醇醇铁铁氰氰化化钾钾 VitBNaOH（四）（四）硫色素荧光法硫色素荧光法1、激发波长激发波长365nm发射波长发射波长435nm2、+NaOH+铁氰化钾铁氰化钾+异丁醇异丁醇+NaOH+异丁醇异丁醇+NaOH+铁氰化钾铁氰化钾+异丁醇异丁醇+NaOH+异丁醇异丁醇SdAb%WWdSbA%VitB1001 稀稀释释度度稀稀释释度度样样对对对照液对照液供试液供试液3、（1）灵敏度高，线性范围宽）灵敏度高，线性范围宽（2）代谢产物不干扰，适用于）代谢产物不干扰，适用于 体液分析体液分析第三节第三节 维生素维生素C654321OOHHOOC OHHCH2OHL抗坏血酸抗坏血酸（1）大剂量使用维生素C，可在体内部分转变为草酸，显著增加尿中草酸盐或尿酸盐的排泄而形成肾结石。（2）大剂量维生素C可导致部分妇女不孕。孕妇服用过量维生素C可能会影响胎儿的发育，易引起流产和死胎。（3）研究表明，处于生长时期的小儿长期服用过量维生素C容易患骨骼疾病。（4）长期大量服用维生素C后，一旦突然停药，仍可出现坏血病症状。（5）长期大量使用维生素C可使血栓发生率明显增加，同时也可影响血小板的结构和功能。（6）维生素C还会破坏食物中的维生素B12，而致维生素B12缺乏。1、易溶于水、易溶于水2、水溶液呈酸性、水溶液呈酸性结构与性质结构与性质一、一、（一）（一）溶解性溶解性O二烯醇结构二烯醇结构二酮基结构二酮基结构二烯醇结构二烯醇结构（二）（二）强还原性强还原性OHOHCCOOCCCH2OHOOOO C OHHCH2OHCHHOCHOHCOCOCOONa HH+OH-有活性有活性有活性有活性无活性无活性OHOO C OHHCH2OHHOO显显色色糠糠醛醛衍衍生生物物糠糠醛醛酚酚类类脱脱水水 H糖类的显色反应糖类的显色反应蓝蓝色色糠糠醛醛吡吡咯咯脱脱水水 HVitC50结构与糖类相似结构与糖类相似（三）（三）具糖的性质具糖的性质OOHHOOC OHHCH2OH123456C3OH的的C2OH的的酸性酸性（四）（四）一元酸一元酸OOHHOOC OHHCH2OH123456L(+)抗坏血酸抗坏血酸活性最强活性最强手性手性C（C4、C5）（五）（五）光学活性光学活性*与碱反应与碱反应单钠盐单钠盐32CONa酮酮酸酸盐盐水水解解 NaOH（六）（六）水解反应水解反应OHOO C OHHCH2OHHOOHOO C OHHCH2OHNaOCOONaOCOCCHOHHOCHCH2OHNa2CO3NaOHnmnmmaxOHmaxH （七）（七）UV特征特征去去氢氢抗抗坏坏血血酸酸OVitC与氧化剂的反应与氧化剂的反应（一）（一）鉴别试验鉴别试验二、二、OHOO C OHHCH2OHHOCH2OHOOOO C OHH O（银银镜镜）黑黑 AgAgNOVitC1、与、与AgNO3反应反应2、与、与2，6-二氯靛酚反应二氯靛酚反应(ChP2000)无色无色二氯靛酚二氯靛酚，VitC62氧化型氧化型玫瑰红色玫瑰红色 H还原型还原型蓝色蓝色 OHOH(ChP2000)NClHOClONClHOClOHH（玫瑰色）玫瑰色）（无色）（无色）红红碱碱性性酒酒石石酸酸铜铜 OCuVitC3、与碱性酒石酸铜反应、与碱性酒石酸铜反应USP4、与、与KMnO4反应反应 MnKMnOVitC糖类的反应糖类的反应（二）（二）蓝蓝色色糠糠醛醛戊戊糖糖脱脱水水三三氯氯醋醋酸酸 VitC或盐酸或盐酸50吡咯吡咯USPOO C OHHCH2OHHOOHCH2OHOO C OHHHHOOCCOHO OCHOH3CH2OHH2O-CO2-H2OOCHN（蓝色）（蓝色）OCHO(糠醛糠醛)OCHOH3CH2OHCH（戊糖）（戊糖）NNH50(吡咯吡咯)UV（三）（三）BPnmmax243 58554511E%cm 1.1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法分光光度法2.2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法铁、铜离子：原子吸收分光光度法 IIVitCH去氢抗坏血酸去氢抗坏血酸2指示剂指示剂 淀粉指示液淀粉指示液原理原理1、碘量法碘量法（一）（一）含量测定含量测定四、四、OO C OHHOOCH2OHHI2+OHOO C OHHCH2OHHOH+I 取本品约，精密称定，加新取本品约，精密称定，加新沸过的冷水沸过的冷水100ml与稀醋酸与稀醋酸10ml使溶使溶解，加淀粉指示液解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴，立即用碘滴定液（）滴定，至溶液显蓝定液（）滴定，至溶液显蓝色，在色，在30秒内不褪。每秒内不褪。每1ml碘滴定液碘滴定液(0.1mol/L)相当于的相当于的C6H8O6方法方法2、）（ml/mg.nMCT806821317610 IIVitCH去氢抗坏血酸去氢抗坏血酸2（1）酸性环境）酸性环境 d.HCl （2）新沸冷）新沸冷H2O减慢减慢VitC被被O2氧化速度氧化速度讨论讨论4、（3）立即滴定）立即滴定 赶走水中赶走水中O2减少减少O2的干扰的干扰（4）附加剂干扰的排除）附加剂干扰的排除片剂片剂 滑石粉滑石粉 过滤过滤注射剂注射剂 抗氧剂抗氧剂 丙酮丙酮甲醛甲醛Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 CHHOOaS3a S O+H2N H ON2252HO NH COS3a33COCHCH33CHCHCNaSO3OH33CHCHCNaSO3OH2，6-二氯靛酚钠滴定法法二氯靛酚钠滴定法法（二）（二）酚酚亚亚胺胺二二氯氯靛靛酚酚，VitCUSPJP原理原理1、空空样样二二氯氯靛靛酚酚液液空空白白样样品品VVHAcHPO 3自身指示终点法自身指示终点法蓝蓝色色玫玫瑰瑰红红 OHH无无色色还还原原 方法方法2、（2）快速滴定）快速滴定 2min内内 （1）酸性环境）酸性环境 HPO3-HAc 稳定稳定VitC防止其他还原性物质干扰防止其他还原性物质干扰（3）剩余比色测定）剩余比色测定 AVitC测测二二氯氯靛靛酚酚（定量过量）（定量过量）（测剩余染料）（测剩余染料）讨论讨论3、（4）缺点）缺点 需经常标定需经常标定贮存贮存一周一周不稳定不稳定干扰多干扰多 氧化力较强氧化力较强HPLC法法（三）（三）1、HPLC的优点的优点灵敏度高灵敏度高选择性高选择性高分离分析同步分离分析同步微量分析微量分析干扰少干扰少 快速快速2、HPLC法分离法分离VitC常用方法及测常用方法及测 定对象定对象 对象对象 制剂、生物样品、果汁制剂、生物样品、果汁方法方法 离子交换色谱法离子交换色谱法 离子对色谱法离子对色谱法 分配色谱法（正、反相）分配色谱法（正、反相）血、尿、组织、细胞等血、尿、组织、细胞等苯并二氢吡喃醇苯并二氢吡喃醇第三节第三节 维生素维生素EOHOl维生素E防治心脑血管疾病、防癌抗癌和抗衰老。l适量服用维生素E有抗癌作用，但如果摄入过量的维生素E反而有诱发癌症的可能性。l服用维生素E不宜超过每日3次，每次100毫克。OR1HOR2CH3名名 称称R1R2相对活性相对活性-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1*生物效价生物效价 右旋体右旋体 ：消旋体消旋体 =1.4：10（天然品）（天然品）（合成品）（合成品）CH3COOCH3CH3CH3CH3CH3CH3H3CH3COdl生育酚醋酸酯生育酚醋酸酯结构与性质结构与性质一、一、苯环苯环+二氢吡喃环二氢吡喃环+饱和烃链饱和烃链1、易溶于有机溶剂，不溶于水、易溶于有机溶剂，不溶于水2、UV3、酯键、酯键 易水解易水解 OorOHHVitE醌醌型型化化合合物物生生育育酚酚OHNO3VitE生生育育红红生生育育酚酚7515（一）（一）硝酸反应硝酸反应橙红色橙红色鉴别鉴别二、二、OOCH3C16H33H3CCH3O（橙红色）（橙红色）生育红生育红CH3HOOCH3C16H33CH3H3C生育酚生育酚HNO3强氧化剂强氧化剂 取本品约取本品约30mg，加无水，加无水乙醇乙醇10ml溶解后，加硝酸溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在摇匀，在75加热加热15分钟，溶分钟，溶液应显橙红色。液应显橙红色。三氯化铁联吡啶反应三氯化铁联吡啶反应红色红色生育醌生育醌对对生育酚生育酚联吡啶联吡啶 2FeKOHFeVitE3O（二）（二）OOH3CCH3OHCH3C16H33CH3CH3HOOCH3C16H33CH3H3C生育酚生育酚对对-生育醌生育醌+3FeO弱氧化弱氧化剂剂红色红色+23Fe3+2FeNNNN =41.045.5%cmE11max=284nmmin=254nm0.01%无水乙醇中无水乙醇中UV法法（三）（三）维生素维生素EUV图图薄层板薄层板 硅胶硅胶G展开剂展开剂 环己烷环己烷-乙醚（乙醚（4 ：1）显色剂显色剂 硫酸（硫酸（105 5）VitE Rf TLC法法（四）（四）游离生育酚游离生育酚 硫酸铈滴定液（）硫酸铈滴定液（）二苯胺（亮黄二苯胺（亮黄灰紫）灰紫）生生育育醌醌对对生生育育酚酚 3422CeCe 利用游离生育酚的还原性，利用游离生育酚的还原性，将硫酸铈还原成硫酸亚铈将硫酸铈还原成硫酸亚铈 检查检查 三、三、原理原理（一）（一）试剂试剂（二）（二）nCMT （M生育酚生育酚）（ml/mg154.228.43001.0T 例例 取本品，加无水乙醇取本品，加无水乙醇5ml溶溶解后，加二苯胺试液解后，加二苯胺试液1滴，用硫滴，用硫酸铈液（）滴定，消耗硫酸铈液酸铈液（）滴定，消耗硫酸铈液（）不得过（）不得过。%100WTV%限量限量%15.2%1001.0002154.00.1%限限量量限量限量（三）（三）药典规定药典规定消耗硫酸铈液（）消耗硫酸铈液（）设：应消耗硫酸铈液设：应消耗硫酸铈液 V ml0.011.0 实际浓度实际浓度 V硫酸铈实际浓度硫酸铈实际浓度）（0.101.0mlV 若硫酸铈液浓度不是，若硫酸铈液浓度不是，应重新计算硫酸铈的消耗量应重新计算硫酸铈的消耗量例例 Ce(SO4)2）（）（ml.mlV98001020001010 四、四、含量测定含量测定GC法法（一）（一）1、选择性好选择性好灵敏度高灵敏度高速度快速度快分离效能好分离效能好挥发性低、不挥发性低、不稳定、极性强稳定、极性强衍生化易受衍生化易受样品蒸气压限样品蒸气压限制制载气载气N2固定液固定液硅酮（硅酮（OV-17）担体担体硅藻土或高分子多孔小球硅藻土或高分子多孔小球柱温柱温265检测器检测器氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)内标内标正三十二烷正三十二烷 n 500 R2VitE测定的色谱条件测定的色谱条件2、内标法加校正因子内标法加校正因子内标法内标法供试液（样品供试液（样品+内标）内标）内标物内标物对照液（对照对照液（对照+内标）内标）是样品中不存在的物质是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近与被测组分峰靠近能与各组分完全分离能与各组分完全分离与被测组分的量接近与被测组分的量接近对对样样内内对对内内样样样样样样内内内内对对对对内内内内相对相对WWAAAAWAWAWAWAf 校正因子：校正因子：1KAA 内内对对2KAA 内内样样%WWKK%VitE10012 稀释度稀释度稀释度稀释度样样对对实际工作中的计算方法实际工作中的计算方法例例 内标液内标液 取正三十二烷加正己烷溶解取正三十二烷加正己烷溶解 并稀释成溶液并稀释成溶液对照液对照液 精密称取精密称取VitE对照品对照品0.2011g 置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内 标液标液10ml，密塞，振摇使溶解，取，密塞，振摇使溶解，取 13ul注入注入GC仪，测定，计算仪，测定，计算供试液供试液 精密称取供试品置棕精密称取供试品置棕 色具塞锥形瓶中，精密加入内标液色具塞锥形瓶中，精密加入内标液 10ml，密塞，振摇使溶解，取，密塞，振摇使溶解，取13ul 注入注入GC仪，测定，计算仪，测定，计算对照液对照液 内内对对AA供试液供试液805741296513 内内样样AA0.3730.368%.%.%VitE 本品含本品含C31H52O3应为应为96.0 102.0%BP GC 内标内标 正三十二烷正三十二烷 USP GC 内标内标 十六酸十六醇酯十六酸十六醇酯 JP HPLC 外标外标 dl生育酚生育酚 利用生育酚的易氧化性利用生育酚的易氧化性还原型还原型氧化型氧化型二苯胺（亮黄二苯胺（亮黄灰紫）灰紫）生生育育醌醌对对生生育育酚酚溶溶解解）（无无水水乙乙醇醇 SOCeSOHVitE1、铈量法铈量法（二）（二）2、.S1025滴滴水水乙乙醇醇 防止防止Ce(SO4)2的水解的水解减慢生育酚被减慢生育酚被O2氧化速度氧化速度C、酸性条件、酸性条件Ce(SO4)2易溶于水易溶于水生育酚易溶于醇生育酚易溶于醇B、溶剂、溶剂分子量较大，反应慢分子量较大，反应慢 易被易被O2氧化氧化A、反应速度、反应速度H2SO43、%10001.010025WC00236.0V%100WFTV%实际实际含量含量）（ml/mg36.2247201.0T 4、MVitE =472样品样品 dl生育酚生育酚固定相固定相十八烷基硅烷键合硅胶十八烷基硅烷键合硅胶流动相流动相甲醇甲醇-水（水（49 ：1）检测波长检测波长292nm R RSD0.8%对对样样对对生育酚生育酚HHWW JP-RP-HPLC法（外标法）法（外标法）（三）（三）测定对象测定对象血清中血清中VitA和和VitE固定相固定相十八烷基硅烷键合硅胶十八烷基硅烷键合硅胶流动相流动相甲醇甲醇-水（水（96 ：4）检测波长检测波长 8前前330nm 8后后292nm样样对对对对样样样样稀稀释释度度稀稀释释度度 WAAWRP-HPLC法（外标法）法（外标法）（四）（四）第五节维生素DHOHHCH2CH3HHHCH3CH3CH3CH3维生素D2骨化醇一、结构与性质HOHHCH2CH3HHCH3CH3CH3维生素D3胆骨化醇 维生素维生素D D人每日需要量很少，如每日摄入量人每日需要量很少，如每日摄入量过多，或连续数次摄入过多，或连续数次摄入(口服或肌注口服或肌注)大剂量，大剂量，可出现过量甚至中毒症状，严重者可危及生命。可出现过量甚至中毒症状，严重者可危及生命。婴儿使用维生素婴儿使用维生素D D过多，可致发育迟缓，面容过多，可致发育迟缓，面容变形，甚至肾衰死亡，日剂量超过毫克变形，甚至肾衰死亡，日剂量超过毫克(50000(50000国际单位国际单位)可能使正常人或儿童发生血钙增高可能使正常人或儿童发生血钙增高症，引起全身性血管钙化、肾钙质沉淀及软组症，引起全身性血管钙化、肾钙质沉淀及软组织钙化而致高血压，严重者最终可死于肾功能织钙化而致高血压，严重者最终可死于肾功能衰竭衰竭.开环的甾体：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。手性碳原子：具有旋光性，可用于鉴别。多烯：可进行紫外检测。性质：性质：1 1、脂溶性、脂溶性2 2、不稳定性、不稳定性3 3、旋光性、旋光性4 4、显色反应、显色反应5 5、紫外吸收特性、紫外吸收特性二、鉴别试验1.显色反应醋酐-硫酸反应D2黄红紫绿D3黄红紫、蓝绿绿三氯化锑反应橙红色渐变粉红三氯化铁反应橙黄色二氯丙醇和乙酰氯反应绿色2.比旋度鉴别维生素D2维生素D3溶 剂 浓 度 比旋度值无水乙醇无水乙醇40mg/ml5mg/ml+102.5+107.5+105+112注意事项：应于容器开启30分钟内取样，在溶液配制后30分钟内测定。3.区别反应：以96%乙醇为溶剂，加乙醇和85%硫酸，D2显红色，在570nm处有最大吸收，D3显黄色，在495nm处有最大吸收。4.其他方法：TLC、HPLC、制备衍生物测熔点三、杂质检查维生素D2中麦角甾醇的检查：加洋地黄皂苷溶液，混合，放置18h不得发生浑浊或沉淀。前维生素D的光照产物四、含量测定方法 中国药典（2000年版）采用正相高效液相色谱法(NP-HPLC）测定维生素D的含量，定量方法为内标法，内标物为邻苯二甲酸二甲酯。根据样品的具体情况按以下三个方法进行分析。第一法：用于无维生素A醇及其它杂质干扰的情况，步骤如下：1系统适用性试验：测定重复性和分离度。VitD3对 照 品前 VitD3反 式 VitDVitD3速 甾 醇 DVitD3重 复 性前 VitD3与 反 式 VitD3VitD3与 速 甾 醇 D3901h254nm365nmHPLC冷 却 环 己 烷R大 于 1.0RSD小 于 2.0%峰：峰峰33固定相：硅胶流动相：正己烷-正戊醇（997：3）2测定校正因子：3含量测定：rrssmAmAf/1srsrsmAArmfmAf2112)(ssiiiAmAfAfm)(22112,6-二叔丁基对甲酚加热第二法：用于有杂质的干扰的情况，步骤如下：1皂化处理：皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙 醚、制备供试液A。2净化：供试液A经液相色谱分离，准确收集含有维 生素D及前维生素D混合物的全部流出液，制 备成供试液B。固定相：ODS 流动相：甲醇-乙腈-水（50：50：2）3含量测定：取供试液B按第一法测定。第三法：用于经第二法处理后仍有杂质的干扰的情况。步骤如下：1制备供试液：取供试液A，净化，水浴加热，正已烷溶解，得供试液C。制备对照液：对照品储备液（异辛烷溶解）：稀释、加热。2含量测定：在第一法的色谱条件下，交替精密进样 对照液和供试液，按外标法定量。Discussion1、采用的是正相高效液相色谱法2、测定过程中应避免VitD的氧化3、皂化应剧烈振摇，水浴温度40，提取溶剂大多采用己烷或戊烷以消除苯的毒性4、若供试品中没有VitA醇及其它杂质干扰时，可以直接进样分析5、注意色谱系统适用性样品VitD、前VitD的制备方法例例多种维生素片中多种维生素片中VitA、VitB1、VitB2、VitB6、烟酰胺、烟酰胺、VitC、VitE的含量测定的含量测定色谱柱色谱柱 ODS流动相流动相 A、水、水-甲醇（甲醇（4 ：1）B、甲醇、甲醇 （梯度洗脱）（梯度洗脱）抗氧剂抗氧剂 二巯基丙烷磺酸钠二巯基丙烷磺酸钠水溶性维生素水溶性维生素 离子对色谱法（樟脑磺酸）离子对色谱法（樟脑磺酸）内标法内标法+校正因子校正因子 内标物内标物苯酚苯酚脂溶性维生素脂溶性维生素 外标法外标法108在三氯醋酸或盐酸存在下，经在三氯醋酸或盐酸存在下，经 水解、脱羧、失水后，加入吡水解、脱羧、失水后，加入吡 咯即产生蓝色产物的药物应是咯即产生蓝色产物的药物应是 A.氯氮卓氯氮卓 B.维生素维生素A C.普鲁卡因普鲁卡因 D.盐酸吗啡盐酸吗啡 E.维生素维生素C99：88中国药典（中国药典（2000年版）采用年版）采用 以下何法测定维生素以下何法测定维生素E含量含量 A.酸碱滴定法酸碱滴定法 B.氧化还原法氧化还原法 C.紫外分光光度法紫外分光光度法 D.气相色谱法气相色谱法 E.非水滴定法非水滴定法98：79中国药典（中国药典（2000年版）采用年版）采用 气相色谱法测定维生素气相色谱法测定维生素E含含 量，内标物质为量，内标物质为 A.正二十二烷正二十二烷 B.正二十六烷正二十六烷 C.正三十烷正三十烷 D.正三十二烷正三十二烷 E.正三十六烷正三十六烷 99：77.下列药物的碱性溶液，加入下列药物的碱性溶液，加入 铁氰化钾后，再加正丁醇，铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是显蓝色荧光的是 A.维生素维生素A B.维生素维生素B1 C.维生素维生素C D.维生素维生素D E.维生素维生素E97：77既具有酸性又具有还原性的既具有酸性又具有还原性的 药物是药物是 A.维生素维生素A B.咖啡因咖啡因 C.苯巴比妥苯巴比妥 D.氯丙嗪氯丙嗪 E.维生素维生素C99m：132.维生素维生素C的鉴别反应，常采的鉴别反应，常采 用的试剂有用的试剂有 A.碱性酒石酸铜碱性酒石酸铜 B.硝酸银硝酸银 C.碘化铋钾碘化铋钾 D.乙酰丙酮乙酰丙酮 E.三氯醋酸和吡咯三氯醋酸和吡咯99m：84.测定维生素测定维生素C注射液的含量注射液的含量 时，在操作过程中要加入时，在操作过程中要加入 丙酮，这是为了丙酮，这是为了 A.保持维生素保持维生素C的稳定的稳定 B.增加维生素增加维生素C的溶解度的溶解度 C.使反应完全使反应完全 D.加快反应速度加快反应速度 E.消除注射液中抗氧剂的干扰消除注射液中抗氧剂的干扰98：85.能发生硫色素特征反应的药物能发生硫色素特征反应的药物 是是 A.维生素维生素A B.维生素维生素B1 C.维生素维生素C D.维生素维生素E E.烟酸烟酸97：81使用碘量法测定维生素使用碘量法测定维生素C的的 含量含量,已知维生素已知维生素C的分子量的分子量 为，每为，每1ml碘滴定液碘滴定液 (0.1mol/L)相当于维生素相当于维生素C 的量为的量为 A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg 97：121125（99：121125）可发生以下反应或现象的药物为可发生以下反应或现象的药物为 A.维生素维生素B1 B.维生素维生素C C.两者均能两者均能 D.两者均不能两者均不能 121.与碘化汞钾生成黄色沉淀与碘化汞钾生成黄色沉淀 122.麦芽酚反应麦芽酚反应 123.在乙醚中不溶在乙醚中不溶 124.与与2,6-二氯靛酚反应使颜色消失二氯靛酚反应使颜色消失 125.硫色素反应硫色素反应115维生素维生素A的鉴别试验为的鉴别试验为 A.三氯化铁反应三氯化铁反应 B.硫酸锑反应硫酸锑反应 C.2,6-二氯靛酚反应二氯靛酚反应 D.三氯化锑反应三氯化锑反应 E.间二硝基苯的碱性乙醇液反间二硝基苯的碱性乙醇液反 应应77中国药典（中国药典（2000年版）规定维生年版）规定维生 素素A的测定采用紫外分光光度法的测定采用紫外分光光度法 （三点校正法），此法又分为（三点校正法），此法又分为 A等波长差法等波长差法 B等吸收度法等吸收度法 C6/7 A法法 D差示分光法差示分光法 E双波长法双波长法78维生素维生素E的鉴别试验有的鉴别试验有 A硫色素反应硫色素反应 B硝酸氧化呈色反应硝酸氧化呈色反应 C硫酸硫酸-乙醇呈色反应乙醇呈色反应 D碱性水解后加三氯化铁乙醇碱性水解后加三氯化铁乙醇 液与液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反联吡啶乙醇液呈色反 应应 EMarquis反应反应80.下面哪些描述适用于维生素下面哪些描述适用于维生素A A.分子具有长二烯醇侧链，易被氧化分子具有长二烯醇侧链，易被氧化 B.具有较长的全反式共轭多烯结构具有较长的全反式共轭多烯结构 C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡含酯键，经水解后产生苯并二氢吡 喃衍生物，易被氧化喃衍生物，易被氧化 D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳 定兰色，很快转变为紫红色定兰色，很快转变为紫红色 E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加 热后，呈橙红色热后，呈橙红色 维生素维生素A与与 反应即显反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在蓝色，渐变成紫红色；反应需在 条件下进行。条件下进行。（）维生素维生素A分子中由于具有共分子中由于具有共轭多烯侧链，因而其性质很稳定，轭多烯侧链，因而其性质很稳定，不易被氧化变质。不易被氧化变质。三氯化锑三氯化锑无水无水 维生素维生素E在酸性或碱性溶液中加热在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离可水解生成游离 ，当有氧或，当有氧或其他氧化剂存在时，则进一步被氧化其他氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物，尤其在碱性下更易发成醌型化合物，尤其在碱性下更易发生。生。生育酚生育酚 维生素维生素B1 的噻唑环在的噻唑环在 介质介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经环合，然后经 等氧化剂氧等氧化剂氧化生成具有荧光的化生成具有荧光的 ，加，加 荧荧光消失，加光消失，加 荧光又显出；此反应荧光又显出；此反应称为称为 反应。反应。碱性碱性铁氰化钾铁氰化钾硫色素硫色素酸酸碱碱硫色素硫色素 维生素维生素C是是 元弱酸，具有强元弱酸，具有强 性，易被氧化剂氧化，常用性，易被氧化剂氧化，常用作其它制剂的作其它制剂的 剂。剂。一一还原还原抗氧抗氧 维生素维生素E中游离生育酚的检查时中游离生育酚的检查时规定消耗硫酸铈滴定液（）规定消耗硫酸铈滴定液（）不得过，现硫酸铈滴定液的实不得过，现硫酸铈滴定液的实际浓度为，应不得超过际浓度为，应不得超过多少多少ml？A.0.95 B.0.97 C.0.99 D.0.92 中国药典维生素中国药典维生素C的含量测定的含量测定 取本品约，精密称定，加取本品约，精密称定，加新新沸过的冷水沸过的冷水100ml与与稀醋酸稀醋酸10ml使溶使溶解，加淀粉指示液解，加淀粉指示液1ml，立即立即用碘滴用碘滴定液定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色，滴定，至溶液显蓝色，在在30秒内不褪。每秒内不褪。每1ml碘滴定液碘滴定液(0.1mol/L)相当于的相当于的C6H8O6。已知：取样量为，消耗碘滴已知：取样量为，消耗碘滴定液（）。定液（）。要求：（要求：（1）解释划线部分）解释划线部分 （2）计算本品的含量是否符合）计算本品的含量是否符合 规定规定（规定本品含（规定本品含C6H8O6应不低于应不低于99.0%）%.%.%WFTV%VitC995100102084009981000880607522100 VitB1片片UV法含量测定法含量测定 取本品取本品20片，片，精密称定，研细，精密称取适量（约相精密称定，研细，精密称取适量（约相当于当于VitB1 25mg），置），置100ml量瓶中，加量瓶中，加盐酸溶液盐酸溶液(91000)约约70ml，振摇，振摇15分钟，分钟，加盐酸溶液加盐酸溶液(91000)稀释至刻度。用干稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液，置燥滤纸滤过，精密量取续滤液，置另一另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液量瓶中，再加盐酸溶液(91000)稀释至刻度，摇匀，在稀释至刻度，摇匀，在246nm处测定吸收度，按处测定吸收度，按C12H17ClN4OSHCl的的吸收系数（吸收系数（）为）为421计算，即得。计算，即得。%cmE11已知已知 20片重片重=1.4070g A246 取样量取样量=0.1551g 规格规格=10mg/片片求求 本品含量是否符合药典规定？本品含量是否符合药典规定？（应相当于标示量的（应相当于标示量的110.0%)%.%.%WEA39910001020407011001100515510110042146101001100 标标示示量量平平均均片片重重稀稀释释度度