第透射电镜样品制备PPT课件

1）粉末试样： 主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等；2 2、主要制备方法及目的、主要制备方法及目的2）表面复型和萃取复型： 金相组织观察、断口形貌、形变条纹；第二相形态、分布和结构等；第1页/共39页3）薄膜试样： 样品内部的组织、结构、成分、位错组态和样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等。密度、相取向关系等。第2页/共39页 TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 晶体薄膜法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀第3页/共39页支持膜法o 粉末试样多采用此方法。o 将试样载在支持膜上，再用铜网承载。o 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。第4页/共39页 常用的铜网直径为3mm，孔 径约有数十m支持膜法第5页/共39页1）要有相当好的机械强度，耐高能 电子轰击；2）应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。支持膜法1、对支持膜的要求：第6页/共39页常用的支持膜材料有常用的支持膜材料有：火棉胶、火棉胶、 AC纸（醋酸纤维素膜）、碳等。、碳等。 上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。的支持膜称为加强膜。支持膜法第7页/共39页火棉胶： 1%火棉胶 + 99%醋酸戊脂溶液。火棉胶膜制备： 滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用3mm铜网捞起、凉干。支持膜法o2、火棉胶膜的制备第8页/共39页AC纸成分： 12%颗粒状醋酸纤维素 + 88%丙酮。 AC纸制备： 将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一 层薄膜，干后取下即可。 支持膜法 3、AC纸（醋酸纤维素膜）的制备第9页/共39页粉末加入溶剂，在超声波振荡器 上使之均匀混合；将粉末溶液滴在支持膜上；在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、 Cr等）。支持膜法4、 粉末样品的制备步骤：第10页/共39页 复型法在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。第11页/共39页复型法 复型材料和支持膜材料相同。 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 在材料研究中，复型法常用以下几种： (1) 塑料一级复型、(2) 碳一级复型 (3) 塑料-碳二级复型 、（4）萃取复型第12页/共39页 塑料一级复型 样品上滴浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。 分辨率低（1020nm），电子束照射下易分解和破裂。第13页/共39页碳一级复型 样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。 分辨率高（25nm），电子束照射下不易分解和破裂，样品易遭到破坏。第14页/共39页 二级复型 先一次复型，然后进行二次碳复型，把一次复型溶去，得到第二次复型。 为了增加衬度可在倾斜15-45的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。第15页/共39页 优点： 1） 制样简便； 2）不破坏试样表面 3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离 4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。 二级复型的特点：第16页/共39页缺点： 1）间接反映样品表面形貌； 2）易引入假像，如气泡、皱折等； 3）不能提供材料的内部信息；第17页/共39页 几种复型的优缺点：几种复型的优缺点： 复型法复型法碳一级复型分辨本领最高，可达2nm(2nm(直接取 决于复型本身的颗粒度) )，但剥离较难；塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反差均较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；塑料- -碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类试样。第18页/共39页二级复型照片第19页/共39页二级复型照片第20页/共39页 萃取复型 用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）试样表面的第二相粒子黏附下来。 既复制表面形貌，又保持第二相分布状态，并可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。第21页/共39页第22页/共39页从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区。薄膜样品制备第23页/共39页（1）不引起材料组织的变化；）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；图象的重迭，干扰分析；（3）薄膜应具有一定的强度，具有）薄膜应具有一定的强度，具有 较大面积的透明区域；较大面积的透明区域；（4）制备过程应易于控制，有一定的重复）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。性，可靠性。薄膜样品制备方法要求：第24页/共39页薄膜样品制备步骤： 切取薄片（厚度0.5mm） 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1mm） 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（500nm） 避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。第25页/共39页终减薄方法终减薄方法双喷式电解抛光减薄 离子减薄第26页/共39页 1） 原 理：将样品接正极、电解液接负极。电解液从两侧喷向样品，当样品穿孔后，自动停机，获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品。o电解双喷法制样电解双喷法制样2） 影响因素：影响因素：电解液、温度、电压、电流。3） 特特 点：点：减薄条件易控制，操作方便，重复性好，制样时间短，成功率较高，但只能用于金属试样的制备。第27页/共39页第28页/共39页 原 理：在一定的真空条件下，氩气在高压下发生电离，氩离子流以一定的入射角轰击样品，当离子的能量高于样品材料表面原子的结合能时，样品表层原子发生溅射。穿孔后，供观察。 特 点：成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属的样品制备，但耗时。氩离子减薄法氩离子减薄法第29页/共39页(1)超声切片；(2)研磨；(3)挖坑；(4)离子减薄。 离子减薄成套制样设备：第30页/共39页General Steps in TEM Spec. Prep500 mDisk Cutting70-100 mDisk GrindingNot to scale5 mDimple GrindingNot to scaleIon MillingIon beamIon beam1.2.3.4.* Drawn not to scale第31页/共39页TEM Sample Preparation70-100 mDisk Grinding第32页/共39页TEM Sample PreparationNot to scale5 mDimple Grinding第33页/共39页TEM Sample PreparationIon beamIon MillingIon beam第34页/共39页离子减薄Ar+Ar+第35页/共39页 用超薄切片机可获得用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。左右的薄样品。 主要用于生物试样的薄片制备和比较软的无机材料主要用于生物试样的薄片制备和比较软的无机材料超薄切片法（了解)第36页/共39页总结透射电子显微镜样品制备主要方法：透射电子显微镜样品制备主要方法：支持膜法表面复型及萃取复型薄膜样品制备粉末样品形貌、粒度及成分金相组织、断口形貌第二相形貌、分布等材料内部组织、结构、位错等观察切薄片预减薄最终减薄塑料一次复型碳一次复型二次复型萃取复型火棉胶AC纸碳膜第37页/共39页 作业 1、说明如何用透射电子显微镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备试样？ 2、萃取复型主要用来分析哪些组织结构？得到哪些信息？ 3、薄膜样品制备步骤是什么？主要用于分析哪些信息？第38页/共39页感谢您的观看！第39页/共39页