2019高考化学二轮复习 第1部分 第14讲 综合实验探究学案.docx

第14讲综合实验探究知考点明方向满怀信心正能量设问方式物质制备实验方案的设计与评价例(2018全国卷，26)，(2018北京卷，11)(2018江苏卷，19)性质探究型综合实验例(2018全国卷，28)(2017全国卷，26)原理探究型综合实验例(2017北京卷，28)定量实验的设计与评价例(2017全国卷，26)，(2017全国卷，28)(2018天津卷，9)，(2017天津卷，9)知识点网络线引领复习曙光现释疑难研热点建模思维站高端考点一制备实验方案的设计与评价)命题规律：1题型：填空题。2考向：制备实验方案的设计与评价是高考考查的重点之一，试题形式主要是以物质的制备为载体，结合实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、检验及纯度计算等。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价，考查考生发现问题与解决问题的能力，“科学探究与创新意识”核心素养，是命题的热点之一。方法点拨：1物质制备实验设计思维模式“目的为首，原理为中心”2物质制备实验装置“四大模块”与“四项原则”3制备实验方案设计内容与操作过程追求“尽善尽美”(1)方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。(2)制备实验设计需考虑八大因素和切实可行的操作及装置1(1)(2018南阳模拟)碳酸镧La2(CO3)3可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为：2LaCl36NH4HCO3=La2(CO3)36NH4Cl3CO23H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F！_A_#！_B_#！_D_#！_E_#！_C_#。Y中发生反应的化学反应式为！NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3或NH3H2ONH3H2O#。X中盛放的试剂是！_饱和NaHCO3溶液_#，其作用为！_除去CO2中的HCl_#。Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为！_NH3在水的溶解度大，CO2在水中溶解度小，先通氨气可以使CO2溶解度增大，有利于生成_La2(CO3)3沉淀_#。(2)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：2NH3(g)CO2(g)NH2COONH4(s)H0.如用右图装置制取氨气，你所选择试剂是！_浓氨水与氢氧化钠固体_#。.制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。发生器用冰水冷却的原因是！_降低温度，提高反应物转化率(或降低温度，防止因反应放热造成产物分解)_#；液体石蜡鼓泡瓶的作用是！_通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例_#。从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是！_过滤_#(填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是！_C_#(填序号)。A常压加热烘干B高压加热烘干C真空40 以下烘干尾气处理装置如图所示。双通玻璃管的作用：！_防止倒吸，吸收多余氨气_#；浓硫酸的作用：！_防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解_#。.取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为！_0.800_0_或_80.00%_#。M(NH2COONH4)78 gmol1、M(NH4HCO3)79 gmol1、M(CaCO3)100 gmol1突破点拨(1)注意NH3与CO2的溶解性确定二者通入的顺序以及气体通入时装置的选择；(2)由装置条件判断确定反应制备原理的逆向思路。解析(1) 制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：FAB DE C。Y中发生反应的原理是，生石灰与水化合放出大量的热，浓氨水受热发生了分解，所以化学反应式为NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3或NH3H2ONH3H2O。X的作用是除去二氧化碳气体中的氯化氢杂质，所以盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液，不能用碳酸钠或氢氧化钠。要想产生La2(CO3)3，关键要能使溶液中产生大量的NH4HCO3，由于氨气溶解度大，二氧化碳溶解度小，所以成败关键为要提高二氧化碳的溶解量，所以应该先通氨气。(2).装置中无酒精灯，所以反应是“固(液)液”不需要加热的反应，浓氨水与固体氢氧化钠或CaO反应均可。.该反应为放热反应，从反应速率、平衡移动两方面入手；液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。尾气处理装置的作用除了尾气处理外，还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用；氨基甲酸铵易水解，应防止空气中的水蒸气进入反应器。.充分利用守恒、注意题目要求，如本题中的“碳元素完全转化为碳酸钙”“物质的量分数”。样品中n(C)n(CaCO3)n(NH4HCO3)n(NH2COONH4)0.010 0 mol；79 gmol1n(NH4HCO3)78 gmol1n(NH2COONH4)0.782 0 g。解得n(NH2COONH4)0.008 0 mol。【变式考法】(1)(2018湖南十四校联考)硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常见的滴定剂和重要化工原料。实验室制备硫代硫酸钠的流程如下：设计如图所示装置制备硫代硫酸钠晶体：B瓶的作用是！_作安全瓶(或缓冲瓶)，防倒吸_#。实验中先打开！_A_#(填“A”或“C”)处分液漏斗的活塞。装置D用于处理尾气，可选用的最合理装置为！_d_#(填标号)。(2)(2018中原名校联考)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：FeSO4Na2CO3= FeCO3Na2SO4，FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8制备FeCO3时，选用的加料方式是！_c_#(填字母)，原因是！_避免生成Fe(OH)2沉淀_#。a将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是！_取最后一次的洗涤滤液12_mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净_#。解析(1)2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2。SO2易溶于水，则B瓶的作用是安全瓶(或缓冲瓶)，防倒吸。由于装置中含有空气，需要将空气排尽，则实验中先打开A处分液漏斗的活塞利用产生的SO2排空气。SO2是酸性氧化物，一般用碱液吸收，为吸收充分需要把导管口插入溶液中，又因为SO2易溶于水，需要防止倒吸，则d装置是最合理的。(2)利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反应制备FeCO3由于Na2CO3溶液碱性很强，可能会生成Fe(OH)2沉淀，为避免生成Fe(OH)2沉淀，应将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中，选项c正确。判断沉淀是否洗净的方法：取最后一次洗涤的滤液，检测滤液中是否存在未洗涤干净的杂质。首先要弄清楚沉淀上的杂质是什么，然后再去检测里面的离子。用Na2CO3溶液和FeSO4溶液的反应制备FeCO3，因而沉淀表面可能会有Na2SO4杂质，因而应该检验最后一次洗涤滤液中是否含有SO，即该题便转化成SO的检验。具体操作为：取最后一次的洗涤滤液12 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。2(2018全国卷)醋酸亚铬(CH3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是！_去除水中溶解氧_#，仪器a的名称是！_分液(或滴液)漏斗_#。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为！Zn2Cr3=Zn22Cr2#。同时c中有气体产生，该气体的作用是！_排除c中空气_#。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是！_c中产生H2使压强大于大气压_#；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是！_(冰浴)冷却_#、！_过滤_#、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点！_敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触_#。解析在盐酸溶液中锌把Cr3还原为Cr2，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，(1)由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液(或滴液)漏斗； (2)c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3被锌还原为Cr2，反应的离子方程式为Zn2Cr3=Zn22Cr2；锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2，所以氢气的作用是排除c中空气；(3)打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。3(2018黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。已知：(i)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱(ii)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO(iii)制备氮化镓的反应为：2Ga2NH32GaN3H2某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示：设计实验步骤如下：滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。先通入一段时间后的H2，再加热。停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。停止加热，继续通入氨气，直至冷却。将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应过滤、洗涤、干燥。(1)仪器X中的试剂是！_浓氨水_#，仪器Y的名称是！_球形干燥管_#。(2)指出该套装置中存在一处明显的错误是！_装置F中会产生倒吸_#。(3)步骤中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是！_ab_#。a增大接触面积，加快化学反应速率b使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c为了能更好形成原电池，加快反应速率(4)步骤中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时观察到的现象是！_装置F中几乎不再产生气泡_#。(5)请简要描述步骤中洗涤的具体操作！_将蒸馏水沿玻璃棒注入到过滤器中，直至将固体完全浸没，让水自然流下，重复23次_#。(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式：！GaNOHH2OGaONH3#。解析(1)根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，不需要加热条件液体与固体作用制氨气，则仪器X中的试剂是浓氨水，仪器Y的名称是球形干燥管；(2)因过量的氨气进入装置F与浓硫酸反应，装置F中会产生倒吸；(3)步骤中选择NiCl2溶液，NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO，增大接触面积，加快化学反应速率；同时使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率；(4)步骤中制备氮化镓，反应为：2Ga2NH32GaN3H2，氨气极易溶于稀硫酸，氢气不溶于稀硫酸，则判断该反应接近完成时观察到的现象是装置F中几乎不再产生气泡；(5) 洗涤操作是在过滤之后，所以直接在过滤器中进行洗涤即可，具体操作为：将蒸馏水沿玻璃棒注入到过滤器中，直至将固体完全浸没，让水自然流下，重复23次；(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，铝与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为：2Al2OH2H2O2AlO3H2，则氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式为：GaNOHH2OGaONH3。制备实验方案设计与评价类试题的答题策略(1)制备方案的实验流程与考法： (2)方案评价：可行性角度；绿色化学角度；安全性角度；规范性角度考点二探究型综合实验)命题规律：1题型：填空题。2考向：探究型实验方案的设计与评价实验题主要是以探究物质的性质或反应原理为命题主线，涉及性质或反应原理的预测、验证、结论等几个环节，单以其中某一个或几个环节作为命题的着眼点进行试题的设计，考查考生运用比较、归纳、分析、综合等方法解决实际问题的能力。方法点拨：1探究型实验方案的设计与评价思路2探究(验证)性质实验设计原则对物质所具备的性质，从化学实验上去寻求证据，设计实验方案的原则是：操作简单，现象明显，安全可行。3探究性质实验设计依据与评价技巧分析物质结构的特点或从物质所属类型的代表物去推测物质可能具有一系列性质，提出合理的实验方案，探索寻求物质可能具有的各种性质。(1)实验简单易行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件。(2)实验科学顺序。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。(3)实验现象直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH7得出结论，既操作简便又现象明显。(4)实验结论可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。1(1)(2018全国卷) K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是！_隔绝空气；使反应产生的气体全部进入后续装置_#。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有！_CO2_#、！_CO_#。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是！_先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气_#。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是！_取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3_#。(2)(经典福建卷)氯酸钾与碘化钾反应的研究：在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20 molL1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.0x0实验现象表中x！_3.0_#，系列a实验的实验目的是！_研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响_#。设计1号试管实验的作用是！_硫酸浓度为0的对照实验_#。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液呈蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为！ClO6I6H=Cl3I23H2O#。(3)(2016北京卷)以Na2SO3溶液和金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应多样性：实验试剂现象滴管试管0.2 molL1Na2SO3溶液0.1 molL1Al2(SO4)3溶液开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。推测沉淀中含有亚硫酸根和！_Al3、OH_#。对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：i.被Al(OH)3所吸附；ii.存在于铝的碱式盐中。对假设ii设计了对比实验，证实了假设ii成立。a将对比实验方案补充完整。步骤二：！_见解析_#(按上图形式呈现)。b假设ii成立的实验证据是！_V1明显大于V2_#。突破点拨(1)设计比较类型的探究实验时注意遵循“单一变量原则”；(2)检验实验方案的设计要考虑到各种干扰因素的影响。解析(1)装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是排尽装置中的空气从而隔绝空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。(2)根据表格数据可知，KI、KClO3(s)的物质的量不变，改变的只有H2SO4溶液的体积和蒸馏水的体积，二者之和相等，可见研究的目的是确定反应体系中H2SO4溶液浓度对反应产物的影响；x3.0。1号试管实验中H2SO4溶液的浓度是0，为对照实验。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中得失电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得此反应的离子方程式ClO6I6H=Cl3I23H2O。(3)根据题意知实验现象的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色，推测沉淀中含有亚硫酸根和氢氧化铝。根据题给实验方案设计步骤二为：，且V1明显大于V2。【变式考法】(1)(2017全国卷)为探究硫酸亚铁的分解产物，将硫酸亚铁置于下图所示的装置A中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为！_c、a_#(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为！_生成白色沉淀、褪色_#。a品红bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式！2FeSO4Fe2O3SO2SO3#。(2)(2018漳州调考)某兴趣小组的同学设计了如下装置探究MnO2在H2O2制取O2过程中的作用，分别将等量H2O2加入到广口瓶中，进行2次实验(气体体积在同一状况下测定)：序号瓶中的物质分液漏斗的物质测得气体体积实验1足量MnO220 mL H2O2V1实验2稀硫酸和足量MnO220 mL H2O2V1V2IOBr2Fe3，并设计如下装置。电极均为碳电极，盐桥中的电解质为硫酸钾，在右池中加入100mL 0.6mol/L KI溶液及少许淀粉溶液，左池中加入足量的稀硫酸，再通过滴定管逐渐滴加0.1mol/L KBrO3溶液，观察到以下现象：当滴加KBrO3溶液时，电流计的指针发生偏转，同时右电池的溶液变蓝，在连续滴加KBrO3溶液时，发现滴加过程中有一段时间电流计的指针不再偏转，再继续滴加，发现电流计的指针又开始偏转，同时右池溶液蓝色逐渐变浅。当开始滴加KBrO3溶液时，右池中的电极反应式！2I2e=I2#。在不发生偏转的这段时间里，滴加的KBrO3溶液的体积为！_20.00_#mL。当电流计的指针重新发生偏转时，左池中的电极反应式为！2BrO12H10e=Br26H2O#。利用上述电化学装置，可以进行氧化还原反应的滴定，则判断其反应达到滴定终点方法是！_电流计的指针停止偏转_#。解析(1)最终得到红色粉末，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了氧化还原反应，根据化合价变化可知一定有SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以应该用氯化钡，检验SO2用品红溶液，所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是C中溶液变浑浊，产生白色沉淀，D中品红溶液褪色。根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解的方程式为2FeSO4Fe2O3SO2SO3。(2)H2O2自身分解产生氧气的物质的量的关系为：2H2O2O2，被氧化产生氧气的物质的量的关系为：H2O2O2，可见在实验2中有部分H2O2被氧化。(3)开始时，由于左侧BrO少量，故变化为：BrOBr，右侧反应为：2I2e=I2，由于氧化性顺序：BrOIOBr2Fe3，而Fe3I2，故当右侧I完全转化为I2后，左侧滴入的BrO与左侧之前生成的Br反应，BrO5Br6H=3Br23H2O。根据电子守恒有关系式：6IBrBrO6 mol mol1000.6103 0.1V103V20 mL。当电流计指针重新偏转，即左侧中Br恰好转化为Br2，由于氧化性Br2I2，故再滴入的KBrO3与I2反应，即左池为：2BrO10e12H=Br26H2O，右池为：I210e6H2O=2IO12H，滴定终点即电流计指针不偏转，是因为氧化还原反应进行完全，不再有电子转移，故体现在原电池装置中的现象为电流计的指针不偏转。2(2018湖北八校联考)某红色固体粉末样品可能含有 Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应Cu2O 2H=CuCu2H2O。用如图所示装置进行实验，回答下列问题：(1)仪器组装完成后，夹好止水夹，！_向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变_#，则说明装置A的气密性良好。(2)装置A是氢气的发生装置，可以选用的药品是！_AC_#(填字母)。A稀硫酸和锌片B稀硝酸和铁片C氢氧化钠溶液和铝片D浓硫酸和镁片(3)从下列实验步骤中，选择正确的操作顺序：！_#(填序号)。打开止水夹熄灭C处的酒精喷灯C处冷却至室温后，关闭止水夹点燃C处的酒精喷灯收集氢气并验纯通入气体一段时间，排尽装置内的空气(4)收集氢气验纯时，最好采用！_排水法_#(填方法)收集氢气。(5)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸，若无红色物质生成，则说明样品中不含Cu2O；此观点是否正确：！_否_#(填“是”或“否”)。若填“否”，原因是！2Fe3Cu=2Fe2Cu2#(用离子方程式说明)。另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体。证明样品中一定含有！_Cu2O_#，取少量反应后的溶液，加适量蒸馏水稀释后，滴加！_KSCN_溶液，若溶液变血红色_#(填试剂和实验现象)，则可证明另一成分存在；反之，说明样品中不含该成分。(6)取一定量样品于烧杯中，加入足量的稀硫酸，若反应后经过滤得到固体3.2 g，滤液中Fe2有1.0 mol，则样品中n(Cu2O)！_0.55_#mol。解析(1)由于使用的是长颈漏斗，所以需要进行液封，向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则说明装置A的气密性良好。(2)锌和稀硫酸反应生成氢气，选项A正确；铁和稀硝酸反应不生成氢气，选项B错误；铝和氢氧化钠反应生成氢气，选项C正确；镁和浓硫酸反应不生成氢气，选项D错误。(3)用氢气还原金属氧化物时需要注意氢气要“先来后走”，先用氢气排出空气，待反应完，固体冷却后再停止通入氢气，所以操作顺序为。(4)为使收集的H2较纯净，以免点火时发生爆炸，最好用排水法收集。(5)因为氧化铁和酸反应后生成的铁离子能氧化铜，所以没有红色物质生成。若加入浓硝酸有红棕色的气体二氧化氮生成，说明发生了氧化还原反应，肯定有Cu2O；氧化铁和硝酸反应生成铁离子，能与KSCN溶液反应，溶液变血红色。(6)2Fe3Cu=2Fe2Cu2，当Fe2为1.0 mol时，消耗铜的物质的量为0.5 mol，过滤得到的固体为铜，物质的量为0.05 mol，根据反应Cu2O2H=CuCu2H2O，所以氧化亚铜的物质的量为0.55 mol。探究类实验题的命题思路探究类实验题的一般形式：发现问题提出猜想设计验证方案具体实施实验观察现象、分析数据总结归纳得出结论；可以考查学生发现问题、提出问题的能力(作出合理假设或猜想)、探究问题的能力(设计实验进行探究)、分析问题的能力(根据实验现象得出合理结论)等；既考查基本概念、基本理论又考查元素化合物的有关知识，而且符合“探究学习”“自主学习”的理念。因此探究类实验题仍将是2019年高考试题中的一个亮点。一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等等。考点三定量实验设计与评价)命题规律：1题型：填空题。2考向：主要考查混合物成分的测定、物质纯度的测定，以及化学式的确定，常与物质的称量、分离、提纯、中和滴定等实验操作相联系，难度较大。方法点拨：1选择获取实验数据的途径与应用方法2不同气体体积测量方式的理解及处理(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。3定量化学实验数据处理“五看”(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。1(1)(2016天津卷)实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2。制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。判定甲方案不可行，理由是！_残余液中的MnCl2也能与AgNO3反应生成AgCl沉淀，根据生成AgCl的质量不能求出残余液中盐酸的浓度_#。进行乙方案实验：装置如图所示(夹持器具已略去)。()使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将！_Zn粒_#转移到！_残余清液_#中。()反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是！_装置内气体尚未冷至室温_#(排除仪器和实验操作的影响因素)。(2)为了测定某Na2CS3溶液的浓度，按下图装置进行实验。将35.0 mL Na2CS3溶液置于下列装置A的三颈烧瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0 molL1稀H2SO4，关闭活塞。已知：CS2HCS2H2S，CS2和H2S均有毒；CS2不溶于水，沸点46 ，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。仪器d的名称是！_分液漏斗_#。反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为！_排出装置中的空气，防止A中生成的H2S被氧化_#。B中发生反应的离子方程式是！Cu2H2S=CuS2H#。反应结束后打开活塞K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是！_将装置中的H2S全部排入B中被充分吸收，CS2全部排入C中被充分吸收_#。为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是！_过滤、洗涤、干燥_#，若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则35.0 mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是！_2.5_molL1_#。若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算填！_偏高_#(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。突破点拨.定量实验设计要注意排除干扰因素的影响，如空气中水蒸气的影响、空气中氧气的影响；.气体体积测定实验中一定要注意温度和压强所造成的影响。解析(1)与足量AgNO3溶液反应，因为残余液中的MnCl2也会与AgNO3反应形成沉淀，称量生成的AgCl质量只能求出氯离子的量，而不能求出剩余盐酸的浓度；使Zn粒进入残余清液中让其发生反应这样残余清液就可以充分反应，如果反过来，残余清液不可能全部转移到左边反应完毕时，相同时间内则气体体积减少，又排除了其他影响因素，只能从气体本身角度思考，联想到该反应是放热的，就可能想到气体未冷却了。(2)仪器d的名称是分液漏斗；A中生成的H2S易被空气中的氧气氧化，故在反应开始时先通入一段时间N2，以排出装置中的空气。CuSO4和H2S反应生成CuS沉淀和H2SO4，离子方程式为：Cu2H2S=CuS2H。反应结束后，装置中还残留一部分H2S和CS2，通入热N2一段时间可以将残留的H2S和CS2分别排入B和C中被充分吸收。通过过滤、洗涤、干燥的实验操作可以得到干燥的CuS沉淀；由CS2H=CS2H2S和Cu2H2S=CuS2H可知，CuSNa2CS3，所以n(Na2CS3)n(CuS )，故c(Na2CS3)8.4 g96 gmol10.035 L2.5 molL1。空气中含有的CO2也能被C中NaOH溶液吸收，导致C中溶液质量的增加值偏大，从而使计算时所代入的Na2CS3的物质的量偏大，因此通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值偏高。【变式考法】(1)(2018安阳一模)甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100 mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为！_11_#mol/L。上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过！_10_#mL。工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。HCHOH2O2HCOOHH2ONaOHHCOOHHCOONaH2O已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果！_偏低_#(选填“偏高”“偏低”或“不受影响”)，因为！_未完全将甲醛氧化为甲酸，使消耗的NaOH标准溶液少_#；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果！_偏低_#(选填“偏高”“偏低”或“不受影响”)，因为！_将甲醛氧化生成物甲酸进一步氧化为二氧化碳和水，使消耗的NaOH标准溶液少_#。(2)(2018湖北八市调考)乳酸亚铁晶体CH3CH(OH)COO2Fe3H2O是一种很好的食品铁强化剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好，乳酸亚铁晶体纯度的测量：若用KMnO4滴定法测定样品中Fe2的量进而计算纯度时，发现结果总是大于100%，其原因可能是！_乳酸根中羟基(OH)被酸性高锰酸钾溶液氧化_#。经查阅文献后，改用Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定。反应中Ce4离子的还原产物为Ce3。测定时，先称取5.760 g样品，溶解后进行必要处理，用容量瓶配制成250 mL溶液，每次取25.00 mL，用0.100 0 mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如下表。滴定次数0.100 0 mol/L Ce(SO4)2标准溶液体积/mL滴定前读数滴定后读数10.1019.8520.1221.3231.0520.70则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为！_98.5%_#(以质量分数表示)。解析(1)n(H2SO4)1.100 mol/L0.02 L0.022 mol，由于2NaOHH2SO4=Na2SO42H2O，所以n(NaOH)2n(H2SO4)0.044 mol，n(HCHO)n(NaOH)。则甲醛水溶液为的浓度为c(HCHO)n(HCHO)V0.044 mol0.004 L11 mol/L；4.00 mL甲醛反应后产生的碱NaOH消耗硫酸20.00 mL，若硫酸浓度不变，消耗50 mL硫酸，则甲醛水溶液取样体积最多是4 mL10 mL，即甲醛的体积不能超过10 mL；如果H2O2用量不足，产生的HCOOH偏少，进行中和滴定消耗的NaOH标准溶液的体积就偏小，会导致甲醛含量的测定结果偏低。如果H2O2过量，由于H2O2能氧化反应产生的甲酸生成二氧化碳和水，使中和滴定消耗的NaOH标准溶液的体积也偏小，因此也会导致甲醛含量的测定结果偏低。(2)根据乳酸亚铁的结构简式，乳酸亚铁中含有羟基，羟基能被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此滴定实验中发现结果总是大于100%；三次消耗Ce(SO4)2的体积分别是为19.75 mL、21.2 mL、19.65 mL，第二次消耗的体积与另外两次消耗的体积差别大，删去21.2 mL，因此平均消耗的Ce(SO4)2的体积为(19.7519.65)/2 mL19.70 mL，根据得失电子数目守恒，有19.701030.11250/25n(Fe2)1，解得n(Fe2)1.97102 mol，即样品的纯度为1.97102288/5.760100%98.5%。2氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN 的含量，设计以下实验方案。(已知：AlNNaOHH2O=NaAlO2NH3)【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中 AlN的纯度(夹持装置已略去)。(1)如图装置C中球形干燥管的作用是！_防倒吸_#。(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先！_检查装置气密性_#，再加入实验药品。接下来的实验操作是！_关闭K1，打开K2_#，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化。通入氮气的目的是！_把装置中残留的氨气全部赶入装置C_#。(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见！_装置C出口处连接一个干燥装置_#。【方案2】按以下步骤测定样品AlN的纯度：(4)步骤生成沉淀的离子方程式为！AlOCO22H2O=HCOAl(OH)3#。(5)若在步骤中未洗涤，测定结果将！_偏高_#(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。解析(1)由于反应中生成的氨气极易溶于水，直接通入浓硫酸中容易引起倒吸，所以装置C中球形干燥管的作用是防倒吸。(2)该装置中有气体产生，所以组装好实验装置，首先要检查装置的气密性，由于K1与空气相连，所以接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。由于装置中有残留的氨气，而实验中还需要通过浓硫酸测量氨气的质量，所以通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入装置C。(3)由于装置C的出口与大气相连，而空气中的水蒸气也能被浓硫酸吸收，从而产生误差，因此改进措施是装置C出口处连接一个干燥装置。(4)氮化铝溶于氢氧化钠溶液中生成偏铝酸钠，然后通入过量CO2生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，所以步骤生成沉淀的离子方程式为 AlOCO22H2O=HCOAl(OH)3。(5)若在步骤中未洗涤，则沉淀质量增加，因此测定氮化铝的质量增加，从而导致结果偏高。3(2018安阳一模)某课外活动小组设计了以下实验测定CuAg合金与浓硝酸的反应。其实验装置如图：请回答下列问题：(1)F仪器的名称是！_(直形)冷凝管_#，作用是！_冷却回流，防止硝酸挥发出来_#。(2)实验室用NH4Cl固体和饱和NaNO2溶液在加热条件下制备N2，该反应的化学方程式为！NH4ClNaNO3NaClN22H2O#；装置A中盛放的是酸性高锰酸钾溶液，作用是！_除去N2中含有的还原性物质_#。(3)进行实验。检查装置气密性后，在装置中添加相应的试剂，然后！_打开K1和K2，关闭K3，向装置中通入N2，直至排出装置中的空气为止_#(填操作步骤)，再将B装置分液漏斗中的浓硝酸缓慢滴加到三颈烧瓶中。(4)测定硝酸的物质的量。反应结束后，从装置D中所得500 mL溶液中每次取出25.00 mL溶液，加入2滴指示剂，用0.05 molL1的NaOH溶液滴定，三次滴定所读数据如下表：滴定前体积/mL滴定后体积/mL第一次0.3320.32第二次1.2523.26第三次1.4721.48装置D中生成的硝酸为！_0.02_#mol，则Cu-Ag合金与浓硝酸反应过程中生成的NO2在标准状况下的体积为！_672_#mL。(5)测定NO的体积。在测定NO的体积时，若E中量气管中水的液面比干燥管的液面高，直接读数会使测定的气体体积！_偏小_#(填“偏大”或“偏小”)，此时应将量气筒的位置！_下移_#(填“下移”或“上移”)，以保证量气筒中的液面与干燥管中的液面持平。解析(1)F仪器的名称是直形冷凝管，作用是冷却回流，防止硝酸挥发出去，引起硝酸浓度快速减小；(2)实验室用NH4Cl固体和饱和NaNO2溶液在加热条件下制备N2，同时生成氯化钠和水，该反应的化学方程式为NH4ClNaNO3NaClN22H2O；装置A中盛放的是酸性高锰酸钾溶液，作用是除去N2中含有的还原性物质；(3)进行试验。检查装置气密性后，在装置中添加相应的试剂，然后打开K1和K2，关闭K3，向装置中通入N2，直至排除装置中的空气为止，再将B装置分液漏斗中的浓硝酸缓慢滴加到三颈烧瓶中；(4)三次滴定消耗的氢氧化钠的体积分别为19.99 mL、22.01 mL、20.01 mL，第二次误差较大舍去，求平均值为20.00 mL，则装置D中生成的硝酸浓度为0.04 mol/L，物质的量为0.04 mol/L0.5 L0.02 mol；根据反应3NO2H2O=2HNO3NO，n(NO2)n(HNO3)0.02 mol0.03 mol，V(NO2) 0.03 mol/22.4 mol/L0.672 L672 mL；(5)测定NO的体积。在测定NO的体积时，若E中量气管中水的液面比干燥管的液面高，则外压比内压大，直接读数会使测定的气体体积小，此时应将量气筒的位置下移，以保证量气筒中的液面与干燥管中的液面持平。定量型实验解题思维程序与模板一、巧审题，明确实验目的、原理可从题干化学情境或实验目的获取实验原理。依据“可靠性、简捷性、安全性”，确定符合要求的实验方案二、想过程，理清操作先后顺序根据所确定的实验方案过程，确定实验操作的方法和步骤，理清实验操作的先后顺序，把握各实验步骤的要点三、看准图，分析装置或流程作用分析图中的各部分装置在实验中的作用，如用“惰性”气体排出干扰气体，用溶液吸收干扰气体，反应结束后排尽待分析测量气体或保护某种反应生成物四、细分析，得出正确的实验结论在定性实验的基础上根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，计算、确定样品含量或化学式享资源练类题弯道超越显功力有机化学综合实验考向预测有机物制备实验题前几年连年热考，而近三年均未涉及，今年再考可能性极大，因为有机实验的实验材料很方便考查考生实验能力以及“科学探究与创新意识”的学科素养，尤其适合考查实验安全问题、基本仪器和装置选择、物质分离和提纯方法选择以及计算能力解题关键(1)掌握有机物分离、提纯的常用方法选择应用洗气法：如除去气态烷烃中混有的气态烯烃，可通过盛有溴水的洗气瓶；分液法：如除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，用饱和碳酸钠溶液洗涤、静置、分液；蒸馏法：乙酸和乙醇的分离，先加固体NaOH，蒸出乙醇，再加稀硫酸，再蒸馏出乙酸。(2)熟悉有机物制取和蒸馏二种典型装置图为基础模型失分防范(1)有机物大多易挥发，实验中应注意冷凝回流，防止损失。直形冷凝管和球形冷凝管均可，但蒸馏时只能使用直形冷凝管也可用长玻璃导管起简易冷凝回流作用；(2)粗产品除杂：碱洗通常是除去酸性杂质；水洗通常是除去水溶性杂质；吸水性物质则是为了除去水分；而且前一步残留的除杂试剂，往往用其后面一步除杂试剂除去；(3)温度太高有机物可能分解和氧化，注意有时应采用减压蒸馏；(4)由于有些有机物易被空气氧化，所以通常可用减压过滤对过滤加速【预测】苯甲酸(C6H5COOH式量：122，熔点122.4 ，密度为1.265 9 gcm3)是一种一元有机弱酸，微溶于水易溶于乙醇。实验室中由甲苯(式量：92，密度为0.866 9 gcm3)制备苯甲酸的实验如下：第一步：将18.4 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图的三颈瓶中，加热保持反应物溶液温度在90 左右至反应结束。第二步：将反应后混合液过滤，滤液用浓盐酸酸化，抽滤得粗产品。第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体23.4 g。请回答下列问题：(1)仪器甲的名称为！_#。(2)第一步发生反应的化学方程式为！_#。(3)第二步中抽滤的优点是！_#。(4)第三步证明洗涤干净的方法是！_#；干燥的最佳方法是！_#(填代号)。a空气中自然风干b沸水浴上干燥c直接加热干燥(5)由以上数据知苯甲酸的产率为！_#。(6)某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数设计实验如下：常温下，将a mol苯甲酸和b mol KOH混合加水形成2 L溶液，测得溶液的pH7，请用含a、b的代数式表示出苯甲酸的Ka！_#，该溶液中的离子浓度大小关系为：！_#。思维导航规范答题：(1)根据三颈瓶中反应物温度控制在90 左右，可知仪器甲的名称为温度计。(2)第一步发生的反应是甲苯被氧化成苯甲酸，反应的化学方程式为5C6H5CH36KMnO49H2SO45C6H5COOH3K2SO46MnSO414H2O。(3)第二步中抽滤的优点是过滤速度快，得到的固体水分少。(4)由于第二步中用浓盐酸酸化，因此可以通过检验氯离子来判断第三步洗涤是否干净，方法是取最后一次的洗涤液，向其中滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀洗涤干净；苯甲酸的熔点超过了100 ，为了加快干燥过程，减少损耗，干燥的最佳方法是沸水浴上干燥。(5)18.4 g甲苯的物质的量是0.2 m