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专题09 综合性化学实验1. 氯气是氯碱工业的主要产品之一,常作强氧化剂,可与有机物和无机物进行反应生成多种氯化物。某兴趣小组在实验室中对以下反应进行了探究。回答下列问题:、三氯化硼(BCl3)的制备,已知:BCl3的沸点为12.5 ,熔点为107.3 ; 2B6HCl 2BCl33H2。(1)按气流方向连接各装置的接口,顺序为a( )( )( )( )( )( )fgh。_(2)装置D的作用是_;实验中若不用装置C,可能产生的危险是_。(3)BCl3遇水发生水解观察到大量的白雾,生成两种酸,其反应的化学方程式为:_。、SO2与漂粉精溶液的反应操作现象取4g 漂粉精固体,加入100mL 水,测漂粉精溶液的pHpH 试纸先变蓝(约为12),后褪色1.液面上方出现白雾;2.稍后,出现浑浊,溶液变为黄绿色;3.稍后,产生大量白色沉淀,黄绿色褪去(4)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是_。(5)现象2中溶液变为黄绿色的原因是:随溶液酸性的增强,漂粉精的有效成分和Cl- 发生反应。该反应的离子方程式为_。(6)用离子方程式解释现象3中黄绿色褪去的原因_。【答案】 (1). e d j k b c(或cb) (2). 液化BCl3使其从混合气体中分离出来 (3). B与HCl反应生成H2,H2、Cl2混合受热发生爆炸 (4). BCl33H2O3HClH3BO3 (5). 碱性、漂白性 (6). ClO+Cl+2H+=2H2O+Cl2 (7). SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4+2Cl-+4H+(或SO2+Cl2+2H2O=SO42-+2Cl-+4H+)【解析】.(1)二氧化锰与浓盐酸加热反应,生成的氯气中含有杂质气体氯化氢和水蒸气,分别需用饱和食盐水和浓硫酸来除去,干燥纯净的氯气再与硼反应,由于BCl3的沸点12.5 , 可以采用降温的方法,使BCl3变 为 液 态 物 质,最 后 多 余 的 尾 气 氯 气和氯化氢可以用碱石灰吸收,还能防止外界的水蒸气进入装置D中,正确的连接顺序:e d j k b c(或cb)。(2)降低温度,使BCl3液 化,便 于分离,答 案 为液化BCl3使其从混合气体中分离出来。实验中若不用装置C,会有氯化氢气体进入装置B中,B与HCl反应生成H2,H2、Cl2混合受热发生爆炸,正确答案:B与HCl反应生成H2,H2、Cl2混合受热发生爆炸。(3)盐酸挥发出氯化氢气体遇到水蒸气产生大量白雾,即盐酸,根据元素守恒规律,另外一种酸只能为硼酸,正确答案:BCl33H2O3HClH3BO3。.(4)漂粉精主要成分为次氯酸钙,它的水溶液中含有水解产生的次氯酸和强碱氢氧化钙,强碱使pH 试纸先变蓝,次氯酸具有漂白性,漂白了pH 试纸,试纸颜色褪去。(5)溶液变为黄绿色是因为有反应生成的氯气溶解在溶液中造成,二氧化硫与水反应生成酸,在酸性条件下,溶液中ClO和Cl发生归中反应生成氯气,正确答案:ClO+Cl+2H+=2H2O+Cl2。(6)反应产生的氯气和二氧化硫混合气体与水反应,生成盐酸和硫酸两种强酸,而硫酸根离子和溶液中的钙离子反应生成白色沉淀硫酸钙,氯气不断被消耗,溶液的颜色褪去,正确答案:SO2+Cl2+2H2O=SO42-+2Cl-+4H+,Ca2+SO42-= CaSO4; 或SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4+2Cl-+4H+。2. S2Cl2用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂,由硫与限量氯气在5060反应制得,进一步氯化可得SCl2、S2Cl2、SCl2的某些性质如下:水溶性密度(g/cm3)颜色熔点沸点S2Cl2空气中发烟雾,通水即分解1.687金黄色-76138SCl2溶于水且剧烈反应1.621樱桃红-12259用如图所示装置制备S2Cl2回答下列问题:(1)写出S2Cl2的电子式_。(2)写出仪器c的名称_;实验开始前先在b中放入一定量的硫粉,加热使硫熔化,然后转动和摇动烧瓶使硫附着在烧瓶内壁形成一固体薄层,这样做的目的是_。(3)实验时,b装置需加热。最好采用何种方式加热_。(4)b中的反应开始前,需排除装置中的空气,简述相关操作:_。(5)装置d中盛放的试剂是_;其作用是_。(6)为了获得更纯净的S2Cl2,需要对产品进行的操作是_。(7)若将S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体,写出反应的方程式_。【答案】 (1). (2). 直型冷凝管 (3). 增大反应接触面积 (4). 水浴加热 (5). 通Cl2一段时间后,看到黄绿色气体充满装置b后,再开始加热b (6). 碱石灰 (7). 防止空气中的水蒸气进入d使产品与水反应 (8). 吸收剩余的Cl2 (9). 分馏(或蒸馏) (10). 2S2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl【解析】根据氯原子成一键,硫原子成二键规律,该物质的电子式为;正确答案:;起到冷凝作用的应该用球型冷凝管;正确答案:球型冷凝管;为了加快反应速度,硫形成薄层附着在烧瓶内壁,增大接触面积;正确答案:增大反应接触面积; (3)硫与限量氯气在5060反应制得,所以可以用水浴加热;正确答案:水浴加热;(4)先通入Cl2一段时间后,看到黄绿色气体充满装置b后,排净了装置内的空气。再开始加热b ;正确答案:通Cl2一段时间后,看到黄绿色气体充满装置b后,再开始加热b;(5)装置d中盛放的试剂是碱石灰,它既可以吸收反应剩余的氯气,同时防止外界中水蒸气进入b装置,因为S2Cl2在空气中发烟雾,通水即分解;正确答案:碱石灰 ;防止空气中的水蒸气进入d使产品与水反应; (6)制得的S2Cl2中含有SCl2等杂质,二者沸点差别较大,可以采用蒸馏的方法进行分离,以获得更纯净的S2Cl2;正确答案:分馏(或蒸馏);(7)若将S2Cl2放入水中同时产生单质硫沉淀和氯化氢气体;根据电子得失守恒规律,还会有另外一种气体二氧化硫生成;正确答案: 2S2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl;3. 氮化锂是一种优良的贮氢材料,它是一种紫色或红色的晶状固体,在空气中长期暴露,最终会变成碳酸理。氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气,在空气中加热能剧烈燃烧,特别是细粉末状的氮化锂:锂与氨反应生成LiNH2和H2实验室用以下装置制取干燥、纯净的N2并与金属锂(密度为0.534g/cm3)反应制取氮化锂。回答下列问题:(1)连接好装置进行实验前必须_(2)实验步骤如下:装药品 点燃C处酒精灯 点燃E处酒精灯 打开A中分液漏斗正确的先后顺序为_(填序号)(3)装置A是制备氨气的简易装置烧瓶中固体是:_;D装置的作用是_.(4)写出C中化学方程式为_(5)将12.0g锂放入E反应,实验结束后称得E装置增加了7.0g,计算生成复化理的质量分数为_(结果保留一位小数)。(6)设计简单实验证明E中产物为氮化锂:_【答案】 (1). 检查装置气密性 (2). (3). 碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠 (4). 吸收氨气并干燥氮气 (5). 3CuO + 2NH3Cu + N2 + 3H2O (6). 92.1% (7)取少量产物于试管,滴入少量蒸馏水,用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口,若试纸变蓝色,则产物有氮化锂,否则不含氮化锂【解析】(1)凡是制备气体的实验,在进行实验前,都要检查装置气密性;正确答案:检查装置气密性。(2)先加入药品,打开分液漏斗的活塞,使试剂滴下,产生氨气,利用氨气排净装置内的空气,然后点燃E处酒精灯,给金属锂预热,再点燃C处酒精灯,让氨气和氧化铜反应生成铜和氮气,产生的氮气再与锂迅速反应;正确答案: 。(3)实验室可以用浓氨水和生石灰反应制备氨气,固体为生石灰,也可以为碱石灰、氢氧化钠固体等;吸收反应产生水蒸气,并吸收氨气;正确答案:碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠;吸收氨气并干燥氮气。 (4)氨气具有还原性,还原氧化铜得到金属铜,本身被氧化为氮气;正确答案:3CuO + 2NH3Cu + N2 + 3H2O。(5) E装置增加7.0g,说明氮气的质量为7.0g,物质的量为0.25mol,反应的反应为:6Li+N2= 2Li3N,生成氮化锂的质量为0.535=17.5g,消耗金属锂质量0.2567=10.5g,剩余金属锂12-10.5=1.5g,最终固体混合物总质量为1.5+17.5=19g,氮化锂的质量分数为17.519100%=92.1%;正确答案:92.1%。(6)氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气,生成的氨气为碱性气体,然后再用湿润的红色石蕊试纸进行检验,如果试纸变为蓝色,结论得证;正确答案:取少量产物于试管,滴入少量蒸馏水,用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口,若试纸变蓝色,则产物有氮化锂,否则不含氮化锂。4. 已知:甲醛(HCHO)与葡萄糖化学性质相似,都具有还原性。甲醛易挥发,甲酸钙易溶于水。为探究过量的甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物,进行如下实验:(1)在下图装置中进行实验,向a中加入0.5molL-1CuSO4溶液50mL和5甲醛易挥发,甲酸钙易溶NaOH溶液100mL,振荡,再加入40%的甲醛溶液50mL,缓慢加热20分钟后冷却至室温。仪器a、b的名称分别是_、_。(2)上述实验有副反应发生,产生的气体为CO、H2中的一种或两种。为确认气体成分,将装置A和如下图所示装置连接后进行实验。依次连接的合理顺序为A_G。副产物中如果有CO,实验现象是:_。(3)已知HCHO最终被氧化为CO32-,请写出a容器中发生的反应化学方程式:_。(4)反应后a中有红色固体产生,为探究其组成,提出如下假设:假设一:只有Cu2O 假设二:只有Cu 假设三:Cu2O和Cu 假设四:_;其中假设三明显不成立,理由是_。(5)为了对(4)的猜想进行验证,进行如下实验(以下任步均充分反应):已知:已知:Cu2O Cu(NH3)4+(无色)Cu(NH3)42+ (蓝色) 锥形瓶ii中固体加入浓氨水后,完全溶解得到深蓝色溶液,该过程所发生的离子方程式为 _; 将容量瓶ii中的溶液稀释20倍后,溶液的颜色与容量瓶i相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为_。【答案】 (1). 三颈烧瓶 (2). (恒压)滴液漏斗 (3). BEFDC (4). F中黑色固体变红色,C中变浑浊(出现白色沉淀) (5). HCHO+4Cu(OH)2+2NaOHNa2CO3+2Cu2O+6H2O (6). Cu2O和Cu (7). CuO为黑色固体 (8). 2Cu+O2+8NH3H2O =2Cu(NH3)42+4OH+6H2O (9). n(Cu2O) n(Cu)140【解析】(1) 仪器a为三颈烧瓶;仪器b为滴液漏斗;正确答案:三颈烧瓶;滴液漏斗。(2)甲醛易挥发, 产生的气体CO、H2中含有挥发出的甲醛,因此混合气体先通入B装置除去甲醛,然后用E装置进行气体干燥,干燥后的混合气体进入F装置,与氧化铜加热反应,产生的气体进入D装置,进行水蒸气的检验,剩余气体最后进入G装置;连接合理顺序为BEFDC;一氧化碳还原氧化铜观察到现象:F中黑色固体变红色,C中变浑浊(出现白色沉淀);正确答案: BEFDC;F中黑色固体变红色,C中变浑浊(出现白色沉淀)。(3)已知HCHO最终被氧化为CO32-,Cu(OH)2被还原为Cu2O;反应化学方程式为:HCHO+4Cu(OH)2+2NaOHNa2CO3+2Cu2O+6H2O;正确答案:HCHO+4Cu(OH)2+2NaOHNa2CO3+2Cu2O+6H2O。(4)假设四为Cu2O和Cu的混合物;假设三中,CuO为黑色固体,不符合题意;正确答案:Cu2O和Cu ; CuO为黑色固体。(5)锥形瓶ii中固体铜与浓氨水、氧气共同作用,生成深蓝色溶液Cu(NH3)42+,该过程所发生的离子方程式为2Cu+O2+8NH3H2O =2Cu(NH3)42+4OH+6H2O;正确答案:2Cu+O2+8NH3H2O =2Cu(NH3)42+4OH+6H2O。由上述反应过程可知固体产物的组成Cu2O和Cu;根据反应关系:容量瓶i中Cu2O2Cu(NH3)42+;容量瓶ii中2Cu2Cu(NH3)42+,将容量瓶ii中溶液稀释20倍等于容量瓶i中溶液的浓度,即两瓶溶液中cCu(NH3)42+ 相等,所以锥形瓶ii中Cu的量为Cu2O的40倍;正确答案:n(Cu2O) n(Cu)140。5. 2017年10月27日,世界工生组织国际癌症研究机构将三氯乙醛划为2A类致癌物,但它可用于生产氯霉素、合霉素等。某探究小组模拟备三氯乙醛自实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。已知:C2H5OH+4Cl2=CCl3CHO+5HCl,副反应是C2H5OH+HCl=C2H5Cl+H20。容下列问题:(1)写出装置A中发生反应的化学方程式:_。(2)仪器b中冷凝水从_(填“p”或“q”,下同)口进,_口出。(3)进入装置D的是纯净、干燥的Cl2,则装置B中的试剂为_,装置C中的试剂为_。若撤去装置B,对实验的影响是_。(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快,合理的解决方法是_。(5)已知:CCl3CHO +OH-=CHCl3+HC00-; HC00-+I2=H+2I-+CO2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62-称取0.40g产品,配成待测溶液,加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液,再加入适量Na2C03溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,并立即用0.020mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。滴定时所用指示剂是_,达到滴定终点的现象是_,测得产品的纯度为_。【答案】 (1). MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O (2). p (3). q (4). 饱和食盐水 (5). 浓H2SO4 (6). 氯化氢杂质与乙醇反应,生成氯乙烷,导致三氯乙醛的纯度降低 (7). 停止对A加热(或控制滴加1盐酸量等合理答案) (8). 淀粉溶液 (9). 蓝色变为无色,且半分钟内不变色 (10). 66.4%(或66.375%)【解析】(1)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯气;正确答案:MnO2+4HCl(浓) MnCl2+ Cl2+2H2O。(2)为保证冷凝效果,采用逆流原理,仪器b中冷凝水从p口进,q口出;正确答案:p、q。(3)氯气含有氯化氢和水蒸气,因此混合气体先通过饱和食盐水,除去氯化氢,然后再通过浓硫酸,吸收水蒸气,最后的得到纯净的氯气;若没有装置B,氯化氢会与乙醇反应生成氯代烃,发生了副反应,影响三氯乙醛的纯度;正确答案:饱和食盐水;浓H2SO4 ;氯化氢杂质与乙醇反应,生成氯乙烷,导致三氯乙醛的纯度降低。 (4)想法控制氯气的生成速率,可以停止对A加热,或者控制滴加盐酸量等方法;正确答案:停止对A加热(或控制滴加1盐酸量等合理答案)。(5)碘与淀粉相遇溶液变蓝色,碘与硫代硫酸根离子反应,还原为碘离子,溶液变为无色,半分钟内不变色,达到滴定终点;正确答案:淀粉溶液 ; 蓝色变为无色,且半分钟内不变色。根据反应I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,得出2S2O32- I2关系,n(I2)=(0.022010-3)/2=210-4mol,用来氧化HC00-的n(I2)=2010-30.1-210-4 =1.810-3mol,根据HC00-+I2=H+2I-+CO2、CCl3CHO +OH-=CHCl3+HC00-中得出:HC00- CCl3CHO- I2,n(CCl3CHO)= 1.810-3 所以产品的纯度=(1.810-3147.5)0.4100%=66.4%;正确答案:66.4%(或66.375%)。6. 三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂,实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略及相关信息如下。物质熔点/沸点/相对分子质量其他PCl3112.076.0137.5均为无色液体,遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢,两者互溶 POCl32.0106.0153.5(1)仪器a的名称为_;(2)装置C中生成POCl3的化学方程式为_;(3)实验中需控制通入O2的速率,对此采取的操作是_;(4)装置B的作用除观察O2的流速之外,还有_;(5)反应温度应控制在6065,原因是_; II.测定POCl3产品含量的实验步骤:实验I结束后,待三颈烧瓶中液体冷却到室温,准确称取16.725g POCl3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00mL溶液取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液(Ag+Cl-=AgCl)加入少量硝基苯(硝基苯密度比水大,且难溶于水)以硫酸铁溶液为指示剂,用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液(Ag+SCN-=AgSCN),到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液。(6)达到终点时的现象是_;(7)测得产品中n(POCl3)= _;(8)已知Ksp(AgCl) Ksp(AgSCN),据此判断,若取消步骤,滴定结果将_。(填偏高,偏低,或不变)【答案】 (1). 冷凝管(或球形冷凝管) (2). PCl3+H2O=POCl3+H2O (3). 控制分液漏斗中双氧水的加入量 (4). 平衡气压、干燥氧气 (5). 温度过低,反应速率小,温度过高,三氯化磷会挥发,影响产物纯度 (6). 滴入最后一滴试剂,溶液变红色,且半分钟内不恢复原色 (7). 0.1mol (8). 偏低【解析】(1)仪器a的名称为冷凝管(或球形冷凝管);正确答案:冷凝管(或球形冷凝管)。(2)加热条件下,PCl3直接被氧气氧化为POCl3 ; 正确答案:PCl3+O2=POCl3。(3)用分液漏斗来控制双氧水的滴加速率即可控制通入O2的速率;正确答案:控制分液漏斗中双氧水的加入量。(4)装置B中为浓硫酸,其主要作用:干燥氧气、平衡大气压、控制氧气流速;正确答案:平衡气压、干燥氧气。(5)根据图表给定信息可知,温度过高,三氯化磷会挥发,影响产物纯度;但是温度也不能太低,否则反应速率会变小;正确答案:温度过低,反应速率小,温度过高,三氯化磷会挥发,影响产物纯度。(6)以硫酸铁溶液为指示剂,用 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液达到滴定终点时,铁离子与硫氰根离子反应生成了红色溶液,且半分钟之内颜色保持不变;正确答案:滴入最后一滴试剂,溶液变红色,且半分钟内不恢复原色; (7)KSCN的物质的量0.20.01=0.002 mol,根据反应Ag+SCN-=AgSCN,可以知道溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002 mol;POCl3与水反应生成氯化氢的物质的量为3.50.01-0.002=0.033 mol,根据氯原子守恒规律可得n(POCl3)= 0.011 mol,即1.6725克POCl3产品中n(POCl3)=0.011mol;正确答案:0.11mol。(8)加入少量的硝基苯可以使生成的氯化银沉淀与溶液分开,如果不这样操作,在水溶液中部分氯化银可以转化为AgSCN;已知Ksp(AgCl) Ksp(AgSCN),使得实验中消耗的KSCN偏多,所测出的剩余银离子的量增大,导致水解液中与氯离子反应的银离子的量减少,会使测定结果偏低;正确答案:偏低。7. 硫酰氯(SO2Cl2)可用作有机化学的氯化剂,在药物和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为:SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l) H =97.3 kJmol1,实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。已知:硫酰氯通常条件下为无色液体,熔点54.1,沸点69.1。在潮湿空气中“发烟”;100C以上开始分解,生成二氧化硫和氯气,长期放置也会发生分解。回答下列问题:(1)装置甲中作为反应容器的仪器的名称为_,装置己的作用是_;如何控制两种反应物体积相等:_。(2)装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂:(_)(选填字母)。A蒸馏水 B饱和食盐水 C浓氢氧化钠溶液 D6.0 molL1盐酸(3)若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸),潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是_。(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解,也能制得硫酰氯:2ClSO3H SO2Cl2 + H2SO4,分离两种产物的方法是(_) (选填字母)。A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取(5)长期储存的硫酰氯会发黄,可能的原因是_ (用化学方程式和必要的文字加以解释)。(6)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下),最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯,则硫酰氯的产率为_。为提高本实验中硫酰氯的产率,在实验操作中需要注意的事项有_ _ (写两条即可)。【答案】 (1). 蒸馏烧瓶 (2). 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中 (3). 通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速,使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等 (4). B (5). Cl2+SO2+H2O=2HCl+H2SO4 (6). C (7). SO2Cl2=Cl2+SO2分解产生的少量氯气溶解在其中 (8). 75% (9). 先通冷凝水,再通气。控制气体流速,宜慢不宜快 (10). 若三颈烧瓶发烫,可适当降温。保证装置的气密性良好。【解析】(1)装置甲中作为反应容器的仪器的名称为蒸馏烧瓶;己中装有碱石灰,既能吸收反应剩余的尾气,又能防止空气中水蒸气进入丙装置;通过调节旋塞控制液体滴加快慢,观察乙、丁装置内气泡的速率变化来实现;正确答案:蒸馏烧瓶; 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中;通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速,使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等。 (2)选择试剂的条件:氯气不溶于该溶液,也不与该溶液发生反应;氯气能够溶于水且与水反应,不能选择,A错误;氯气能够与浓氢氧化钠溶液反应,得不到氯气,不能选择,C错误;浓盐酸具有挥发性,导致氯气中混有氯化氢气体,也不能选,D错误;氯气在饱和食盐水溶解度最小,这是最好的选择;正确选项C。(3)潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成硫酸和盐酸,化学方程式是Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4 ;正确选项:Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4。(4)根据题给信息,硫酰氯与硫酸互溶,且硫酰氯的沸点较低,可以采用蒸馏的方法进行分离;正确选项C。 (5)根据题给信息,SO2Cl2长期放置分解生成二氧化硫和氯气,分解产生的少量氯气溶解在其中 ,导致长期储存的硫酰氯会发黄,反应方程式SO2Cl2=Cl2+SO2;正确答案:SO2Cl2=Cl2+SO2,分解产生的少量氯气溶解在其中。 (6)根据氯元素守恒规律,理论上制得硫酰氯的量为n(Cl2)=n(SO2Cl2)=0.896/22.4=0.04mol,SO2Cl2质量为m (SO2Cl2)=0.04135=5.4g,硫酰氯的产率为4.05 /5.4100%=75%;为提高本实验中硫酰氯的产率,先通冷凝水,再通气;控制气体流速,宜慢不宜快 ;正确答案:75%;先通冷凝水,再通气;控制气体流速,宜慢不宜快。8. 氢氧化亚铁易被氧化,制取过程要隔绝空气。现用铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液制备氢氧化亚铁并观察其颜色,改进装置如下:(1)稀硫酸应放在_(填写仪器名称)中。(2)本实验通过关闭开关_、打开开关_,将仪器中的空气排尽后,后续实验就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由_。(3)在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备莫尔盐晶体(NH4)2SO4FeSO46H2O(相对分子质量392),该晶体比一般亚铁盐稳定,不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。为洗涤(NH4)2SO4FeSO46H2O粗产品,下列方法中最合适的是_a.用冷水洗 b.先用冷水洗,后用无水乙醇洗c.用30%的乙醇溶液洗 d.用90%的乙醇溶液洗为了测定产品的纯度,称取ag产品溶于水,配制成500mL溶液。每次取待测液20.00mL,用浓度为bmol/L的酸性KMnO4溶液滴定,实验结果记录如下:实验次数第一次第二次第三次消耗酸性高锰酸钾溶液体积/mL20.0219.9820.52滴定过程中发生反应的离子方程式为_。滴定终点的现象是_。通过实验数据计算的该产品纯度为_(用字母a、b表示)。【答案】 (1). 分液漏斗 (2). A (3). bc (4). 防止生成的氢氧化亚铁被氧化 (5). d (6). MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O (7). 滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液,溶液变为浅红色,且30s不变色 (8). 980b/a100%【解析】(1)此实验目的是制备氢氧化亚铁,先用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁,此反应在装置2中进行,稀硫酸是溶液,应盛放在分液漏斗中,即应盛放在1处D的分液漏斗中,正确答案:分液漏斗。 (2)打开BC,关闭A,利用装置2中产生的氢气,把装置3中的空气排尽,使装置处于还原氛围,然后关闭B,打开A,产生气体压强增大,把产生的FeSO4压入到装置3中,产生白色沉淀Fe(OH)2,氢氧化亚铁溶液被空气中的氧气所氧化,生成氢氧化铁,对氢氧化亚铁颜色的观察产生干扰,所以要排除装置中的空气,防止生成的氢氧化亚铁被氧化,正确答案: A ;BC ;防止生成的氢氧化亚铁被氧化。 (3)因为硫酸亚铁铵易溶于水,不溶于乙醇,应该用乙醇洗涤,减少硫酸亚铁铵的溶解,同时利用乙醇和水互溶,用90%的乙醇溶液洗涤,从而达到洗涤的要求,正确答案是:d。利用高锰酸钾的强氧化性,Fe2+的强还原性,两者发生氧化还原反应, Fe2+被氧化成Fe3+化合价升高1,Mn由+7价+2价,降低5,最小公倍数5,根据原子守恒、电荷守恒,反应的方程式为MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O;向溶液中滴加中高锰酸钾溶液,溶液无色,因此随着最后一滴高锰酸钾溶液的滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30s不变色,达到反应终点;因为第三次与第一次、第二次相差较大,忽略不计,消耗高锰酸钾溶液的体积为(20.2+19.98)/2=20mL,根据离子反应方程式得出:n(NH4)2SO4FeSO46H2O)=5n(KMnO4)=2010-3b5=0.1b mol,则500mL溶液中含有NH4)2SO4FeSO46H2O 的量为500/200.1b=2.5 b mol,所以该晶体的纯度为2.5 b392/a100%=980 b/a100%;正确答案:MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O ;滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液,溶液变为浅红色,且30s不变色 ;980b/a100%。9. 碱式碳酸镁可用于牙膏、医药化妆品等工业,化学式为4MgCO3Mg(OH)25H2O,某碱式碳酸镁中含有SiO2杂质,为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下两个方案:方案I:取一定质量的样品,与硫酸充分反应,通过测定CO2的质量计算纯度(1)乙中发生反应的方程式为_ 。(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用) _,丁的作用是_。 (3)关闭止水夹K,向样品中加入足量的稀硫酸,当样品充分反应完后,为了测定准确还应进行的操作是_。方案:称取碱式碳酸镁样品mg;将样品充分高温灼烧,冷却后称量;重复操作,测得剩余固体质量为m1g(用托盘天平称量)。(4)下列仪器中,该方案不会用到的是_。(5)有同学认为方案高温灼烧的过程中会发生MgCO3+SiO2MgSiO3+CO2会导致测定结果有误,你认为这位同学的观点是否正确_,(填“正确”或“错误”)请说明自己的理由:_。【答案】 (1). 4MgCO3Mg(OH)25H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2 (2). debcb (3). 除去CO2中的水蒸气 (4). 打开止水夹K,缓慢通入空气 (5). E (6). 错误 (7). 该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量【解析】(1)碱式碳酸镁样品中含有的二氧化硅与硫酸不反应,而碱式碳酸镁4MgCO3Mg(OH)25H2O,与硫酸反应生成硫酸镁、二氧化碳和水;反应的方程式为:4MgCO3Mg(OH)25H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2;正确答案:4MgCO3Mg(OH)25H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2。(2)反应产生的二氧化碳气体中含有水蒸气,要先通过浓硫酸(长进短出)进行气体的干燥,然后纯净干燥二氧化碳被碱石灰吸收,最后称量出干燥管反应前后质量,根据质量差值即可计算出二氧化碳的纯度;外界空气中的水蒸气、二氧化碳进入丙装置,对实验有干扰,所以还要重复用丙装置,减少外界气体对实验带来的误差;仪器接口的连接顺序为:a debcb;丁装置的作用为除去CO2中的水蒸气;正确答案:debcb;除去CO2中的水蒸气。 (3)反应结束后整个装置内会存有少量的二氧化碳气体,这时,打开止水夹K,缓慢通入空气,使反应产生的二氧化碳气体全部被丙装置吸收,减少实验误差;正确答案:打开止水夹K,缓慢通入空气。 (4)给碱式碳酸镁样品加热,冷却、需要用到的仪器:坩埚、三脚架、酒精灯、泥三角、干燥器;用不到的仪器为蒸发皿;正确答案:E。(5)方案操作过程中,最终测得剩余固体质量,而从样品中溢出的是二氧化碳和水蒸气,只要两种气体的总量不变,固体内部是否反应并不影响实验结果,所以该同学的观点不正确;答案:错误;该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量。10. 芳香化合物在催化剂催化下与卤代烃发生取代反应称为Friedel-Crafts烷基化反应。某科研小组以苯和氯代叔丁烷ClC(CH3)3为反应物,无水AlCl3为催化剂条件下制备叔丁基苯()。反应如下:。已知:(1)AlCl3:熔点:190 C,沸点:180 C,遇水极易潮解并产生白色烟雾,微溶于苯。(2)苯:M=78g/mol,:0.88g/cm3,沸点:80.1 C,难溶于水,易溶于乙醇。(3)氯代叔丁烷M=92.5g/mol,:1.84g/cm3,沸点:51.6 C,难溶于水,可溶于苯。(4)叔丁基苯:M=134g/mol,:0.87g/cm3,沸点:169 C,难溶于水,易溶于苯。I、如图是实验室制备无水AlCl3的实验装置:(1)选择合适的装置制备无水AlCl3正确的连接顺序为:_(写导管口标号)。(2)写出B装置中发生反应的离子方程式:_。(3)能否将E装置替换成C装置:_(填“能”或“不能”)理由:_。II、实验室制取叔丁基苯装置如图:在三颈烧瓶中加入50mL的苯和适量的无水AlCl3,由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷ClC(CH3)310mL,一定温度下反应一段时间,将反应后的混合物依次用稀盐酸、5%Na2CO3溶液、H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置,过滤,蒸馏得叔丁基苯20g。(4)仪器A的名称为_,B中试剂是碱石灰,其作用是_,使用恒压漏斗的优点是_。(5)用H2O洗涤的目的是_,加无水MgSO4固体的作用是_。(6)叔丁基苯的产率为_。(保留3位有效数字)【答案】 (1). d、e、f、g、h、i、j、c (2). MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O (3). 不能 (4). 除防止空气中的水蒸气进入外,还吸收多余的氯气 (5). 冷凝管 (6). 防止水蒸气进入,吸收HCl (7). 使液体顺利滴下 (8). 洗去Na2CO3 (9). 干燥 (10). 74.9%(或75.0%)【解析】(1)反应产生的氯气在除去氯化氢和水蒸气后,得到干燥的氯气和铝反应,由于氯化铝易升华,产生氯化铝颗粒易堵塞导气管,应该用F装置而不用A装置,根据信息可知AlCl3遇水极易潮解并产生白色烟雾,所以最后必须用E装置吸收多余的氯气和外界的水蒸气;制备无水AlCl3正确的连接顺序为d、e、f、g、h、i、j、c;正确答案:d、e、f、g、h、i、j、c。(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水,反应的离子方程式:MnO2+4H+2Cl=Mn2+Cl2+2H2O;正确答案:MnO2+4H+2Cl=Mn2+Cl2+2H2O。(3)浓硫酸只能防止外界的水蒸气进入,但不能吸收多余的尾气氯气;正确答案:不能;浓硫酸只能防止外界的水蒸气进入,但不能吸收多余的尾气氯气。(4)仪器A的名称为冷凝管;有机物发生取代反应生成氯化氢气体,氯化铝催化剂必须在无水的环境下进行,因此B中试剂是碱石灰其作用是防止水蒸气进入,吸收HCl;使用恒压漏斗的优点是使液体顺利滴下;正确答案:冷凝管;防止水蒸气进入,吸收HCl;使液体顺利滴下。 (5)用水洗去前面加入的碳酸钠溶液;加无水MgSO4固体的作用是吸收水,起到干燥作用;正确答案:洗去Na2CO3;干燥。(6)根据反应可知,1摩尔氯代叔丁烷参与反应,理论上产生1摩尔叔丁基苯;氯代叔丁烷的量为(101.84)/92.5=0.199mol, 产生叔丁基苯的量为0.199mol,质量为0.199134=26.66g,叔丁基苯的产率为20/26.66100%=75.0%;正确答案:74.9%(或75.0%)。11. 叠氮化钠(NaN3)是一种应用广泛的化工产品,可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体,汽车安全气囊等。回答下列问题:.实验室制备NaN3水合肼(N2H4H2O) 与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3,其反应装置如图所示:已知:2CH3OH+2NaNO2+H2SO42CH3ONO+ Na2SO4+2H2O; NaN3无色无味,微溶于醇、溶于水(1)N2H4的电子式为_;NaN3晶体中阴离子与阳离子个数比为_。(2)装置中多孔球泡的作用是_。(3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质,写出该反应的化学方程式_。.回收甲醇将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中,按照下图所示装置进行减压蒸馏。已知:物质CH3OHN2H4NaN3沸点/64.7113.5300NaN3在40时分解(4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是_。(5)甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是_。(6)下列有关毛细管的作用说法正确的是_。A.平衡圆底烧瓶内外压 B.作为气化中心,使蒸馏平稳C.避免液体过热而暴沸 D.冷凝回流作用.产品提取及纯度测定将蒸馏后所得母液降温结晶,过滤得NaN3湿品;再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解,并加入适量稀硫酸酸化;向混合液中加入20.00mL 1.00molL-lKMnO4溶液,溶液呈紫红色;再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液;其后用0.100molL-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2,消耗Na2S2O3溶液30.00mL。(7)实验所得产品的纯度为_。已知:产品中杂质不参与反应;测定过程中发生的反应:10NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2;10KI+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2;I2+2Na2S2O3=2NaI +Na2S4O6。【答案】 (1). (2). 11 (3). 使CH3ONO气体与溶液充分接触(其他合理答案均可,如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积,加快反应速率或使反应物能够充分反应等) (4). N2H4H2O+CH3ONO+NaOH=NaN3+CH3OH+3H2O (5). 冷凝水从下口进上出是步了使冷水与甲醇蒸气的接触面积大,上下对流,接触时间长,提高冷凝效果 (6). 甲醇的沸点为64.7,而NaN3在40时分解,因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点,采用减压蒸馏 (7). BC (8). 97.00%【解析】.(1)氮原子与氢原子之间形成单键,氮原子之间形成单键,因此N2H4的电子式为;NaN3晶体中阳离子为Na+、阴离子为N3-,阴离子与阳离子个数比为1:1,正确答案:;1:1。(2)装置中多孔球泡的作用是使CH3ONO气体与溶液充分接触,正确答案:使CH3ONO气体与溶液充分接触(其他合理答案均可,如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积,加快反应速率或使反应物能够充分反应等)。(3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质,反应的化学方程式N2H4H2O+CH3ONO+NaOH=NaN3+CH3OH+3H2O ;正确答案:N2H4H2O+CH3ONO+NaOH=NaN3+CH3OH+3H2O。. (4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是冷凝水从下口进上口出,使冷水与甲醇蒸气的接触面积大,上下对流,接触时间长,提高冷凝效果,正确答案: 冷凝水从下口进上口出,使冷水与甲醇蒸气的接触面积大,上下对流,接触时间长,提高冷凝效果。(5)根据题给信息可知, 甲醇的沸点为64.7,而NaN3在40时分解,因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点,采用减压蒸馏 ;正确答案:甲醇的沸点为64.7,而NaN3在40时分解,因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点,采用减压蒸馏。(6)该装置用到了毛细管,它的主要作用为作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而暴沸,不能起到冷凝回流、平衡圆底烧瓶内外压的作用,BC正确;正确答案 BC。.根据测定过程中发生的反应可知10NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2;10KI+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2;I2+2Na2S2O3=2NaI +Na2S4O6。设反应剩余的KMnO4的量为xmol,物质之间的关系为2Na2S2O3I22/5 KMnO4, 2/0.4=0.10.03/x,x=610-4mol,则参与氧化NaN3的KMnO4的量为0.021-610-4 mol,设参加反应NaN3有ymol,根据反应关系可知:10NaN32KMnO4,10/2=y/(0.021-610-4),解之得y=0.097mol,实验所得产品的纯度为0.09765/6.5100%=97.00%,正确答案:97.00%。12. 钾、钙、钠、铁等活泼金属可以与水等反应,对其中可能的反应进行探究。为实现金属钠在隔绝空气条件下与水反应并收集生成的气体,某研究性学习小组设计了如图发生装置。(1) Y液体可以选用_ (填序号)。A.苯 B.饱和的食盐水 C.四氯化碳(2)实验前检验该装置气密性的方法是_。(3)钾、钙、钠、镁等活泼金属都能在CO2气体中燃烧。他们对钠在CO2气体中燃烧后的产物中的白色物质进行了如下探究:实验 将燃烧的钠迅速伸人盛满CO2的集气瓶中,钠在其中继续燃烧,反应后冷却,瓶底附者黑色颗粒,瓶壁上粘附着白色物质。提出假设假设1:白色物质是Na2O假设2:白色物质是Na2CO3假设3:白色物质是_设计实验方案验证假设 该小组对燃烧后的白色产物进行如下探究:实验操作实验现象结论方案1取少量白色物质于试管中,加入适量水,振荡,样品全部溶于水,向其中加人无色酚酞试液溶液变成红色白色物质为Na2O方案2取少量白色物质于试管中,加入适量水,振荡,样品全部游于水,向其中加入过量的CaCl2溶液出现白色沉淀静置片刻,取上层清液于试管中,滴加无色酚酞试液无明显现象思考与交流钠在二氧化碳中燃烧的化学方程式为_。甲同学认为方案1得到的结论不正确,其理由是_。丙同学认为白色物质有可能是氢氧化钠,你是否同意丙同学的观点,简述理由:_(4) 镁任空气中可以与CO2、O2、N2反应。也可以与NOx发生类似反应,氮化镁(Mg3N2) 是一种新型无机材料,纯净的氮化镁是淡黄色固体,热稳定性较好。氮化镁极易与水反应,该反应属于非氧化还原反应,产物是一种碱和一种气体。实验室探究金属Mg在NOx中的燃烧产物。同答下列问题:推测金属Mg在NOx中的燃烧产物为MgO、N2和Mg3N2,则反应的化学方程式为_。设计如图所示装置完成反应且验证产物中有N2 (夹持装置已略去,部分装置可重复使用)。选择图中的装置,按气流方向将其连接,用接口字母表示的顺序为_。装置A中仪器名称为_,反应的化学方程式为_。验证产物中有N2生成的现象为_。检验Mg与NOx反应产物中是否存在Mg3N2的操作、现象和结论为_。【答案】 (1). A (2). 关闭止水夹,往长颈漏斗里加水,若长颈漏斗的液面高于试管中的液面,并长时间保持该高度差不变,表明装置不漏气 (3). Na2O和Na2CO3 (4). 4Na+3CO22Na2CO3+C (5). Na2CO3溶液显碱性,也会使酚酞变红 (6). 不同意,丙同学的推断白色物质若是氢氧化钠
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