《TG原理与测试》PPT课件.ppt

TG原理与测试 德国耐驰仪器制造有限公司 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 2 TG基本原理 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 3 热重 TG 基本原理 质量变化热稳定性分解温度组分分析 脱水腐蚀 氧化还原反应动力学 应用 在程序温度 升 降 恒温及其组合 过程中 观察样品的质量随温度或时间的变化过程 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 4 热重 TG 基本原理 在程序温度 升 降 恒温及其组合 过程中 由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间 温度进行作图 即得到热重曲线 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 5 典型热重图谱示例 TG起始点 热稳定性的表征DTG峰温 质量变化速率最大的温度点 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 6 TG209结构 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 7 TG应用实例 PET的热分解 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 8 c DTA测试 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 9 c DTA测试 c DTA 计算型DTA DTA 有参比坩埚取参比端与样品端的温差得到DTA曲线 C DTA 无参比坩埚以程序温度或基线温度为参比温度计算得到DTA曲线 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 10 c DTA测试 cDTA能弥补单TG测试的不足 获取关于失重过程中热效应的更多的信息 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 11 c DTA常用于TG仪器的温度校正 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 12 c DTA测试 温度程序同TG试验的温度程序 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 13 c DTA测试 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 14 c DTA测试 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 15 c DTA测试 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 16 c DTA测试 操作实例 PE的热降解 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 17 建议使用 样品 修正 模式进行测试 基线与峰形较佳不建议使用STC使用不透明的坩埚 铂铑坩埚 铝坩埚等 并加盖 效果更佳对于较小的热效应 建议增大样品量 或加大升温速率C DTA不能计算热焓 不能取代DSC TG同步热分析 c DTA测试 测试要点 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 18 高分子材料的TG测试 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 19 高分子材料的TG测试 常用温度程序 RT N2 850 O2 1000 室温 600 N2 小分子添加剂或残余溶剂等的挥发 树脂的分解650 800 N2 常用填料碳酸钙的分解850 以上 O2 热解碳与碳黑填料的烧失残余质量 碳酸钙分解产物CaO 钛白粉等无机颜料与填料 玻纤等无机增强剂等 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 20 高分子材料的TG测试 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 21 高分子材料的TG测试 纯树脂 或未添加碳酸钙 可将O2切换温度提前至600 若材料的热分解温度与小分子添加剂 如增塑剂 等挥发温度重叠 可采取在真空下测试 降低小分子添加剂的沸点使两个平台得以有效分离因为少量残余氧气的存在可能降低树脂的热稳定性 因此在测试前一般需进行抽真空 惰性气氛置换的操作 以确保气氛的纯净性对比惰性与氧化性气氛中的不同失重现象 可区别高分子的热裂解与热氧化裂解 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 22 TG基线的扣除 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 23 浮力效应 气体密度 随温度 T 变化而变化 导致样品支架系统所受到的浮力随温度而改变 从而形成热重测试的天然基线 TG基线的扣除 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 24 浮力效应的修正 TG基线的测试与自动扣除 TG基线的扣除 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 25 浮力效应的影响因素 气体密度 Ar N2 He 气体流量升温速率样品支架 坩埚的体积 基线扣除误差的避免 Correction测试 Sample Correction测试注意 气体流量严格一致起始温度严格一致测样启动前天平的稳定性炉体温度与样品温度之间的平衡 TG基线的扣除 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 26 TG常见实验问题问答 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 27 TG常见实验问题解答 问 我做的实验为何基线重复性不佳 扣基线扣不干净 答 请注意测试前炉体温度与样品温度是否已经稳定 天平信号是否稳定 请注意基线测试与样品测试是否从完全相同的温度开始 即设定起始温度 基线测试实际起始温度 样品测试实际起始温度三者要保持一致 另需注意STC与不用STC的差别 STC情况下一切以样品温度为准 不用STC情况下以炉体温度为准 请注意基线测试与样品测试所使用的气体类别 流量以及坩埚类型 包括加盖情况 是否一致 如果基线测试与样品测试之间相隔时间过长 例如基线是半年前做的 可以考虑重新做一条基线 如果以上几点得到确认后基线扣除效果仍然不佳 请检查水浴流量 是否由于水浴堵塞 流量变小造成对天平的恒温效果变差 若水浴流量正常 请检查炉体在高温 如800 以上 下水浴温度是否上升而不再恒定在设定温度上 如是 则表明水浴的制冷设备出现问题 请与耐驰公司维修工程师联系 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 28 TG常见实验问题解答 问 我做的基线以前一直是往下 失重方向 走的 最近为何在700 以上总是往上 增重方向 漂移 答 正常情况下TG209的浮力效应曲线是在100 前稍稍往上 随后一直往失重方向漂移的 一般气体流量越大 基线往失重方向漂移越大一些 如果实测得到的基线在高温下往增重方向漂移 请检查水浴流量与水浴制冷效果是否正常 请参考前一问题的第4点 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 29 TG常见实验问题解答 问 我做的样品总失重量为何超过100 答 请首先检查样品称重是否准确 如样品称重量很小 如2mg 而称重使用了精度不高的外部天平 如仅精确到0 01mg甚至0 1mg 这样由于样品原始重量不准确可能造成总失重量的误差 在这种情况下 请使用TG209自身的高精度天平进行称重 请检查样品是否包含易挥发物质 在测试开始之前一直在持续失重 如是 则可能造成原始重量的误差 在这种情况下 请使用仪器的内部天平称重 例如坩埚去皮后称得样品重量2 10mg 在样品质量栏输入稍小于称重时质量的重量值 例如2 07mg 随后在编完温度程序开始测试前 观察天平信号 当样品持续挥发 重量到达输入的 稍小于称重时质量 2 07mg 的数值时点击 开始 开始测试 如以上两点得到确认后失重量仍然不准确 请检查基线重复性 方法是先用空坩埚做一条基线 随后再用空坩埚以 样品 修正 模式进行测试 样品重量栏可按待测样品的重量进行输入 检查扣除效果 曲线是否基本在100 上下 如扣除效果不佳 热重曲线在高温下已一定程度的偏离了100 则是基线重复性的问题 请参考问题1的解答 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 30 TG常见实验问题解答 问 我用cDTA测样品的熔融峰 为何在吸热峰之后总是叠加一个放热峰 而样品本身在熔融之后没有放热效应 答 对于cDTA测试 在编辑温度程序时请勿使用STC 否则易于出现上述问题 May2008 NETZSCHAnalyzing Testing 31 TG常见实验问题解答 问 TG209的真空泵主要应用在哪些场合 答 1 样品需要在真空下进行测试的场合 2 样品易氧化 需要保证纯净的保护性气氛的场合 测试前使用真空泵进行气氛置换 3 某些应用场合用于失重台阶分离 如通过减压降低增塑剂沸点的方法达到增塑剂挥发与树脂热降解台阶分离 以更好地进行聚合物材料中增塑剂含量的测定 谢谢 zsch thermal