食品添加剂指定标准 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯.doc

食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯1 范围本标准适用于食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯。产品为稠度从柔软到坚硬的蜡状固体。部分乳酸和脂肪酸甘油酯的混合物。能分散于热水，溶于热异丙醇、二甲苯及棉籽油。2 技术要求应符合表1的规定。项 目指 标检验方法酸值（以KOH计）/（mg/g）符合声称GB 1986酸值游离甘油符合声称GB 1986游离甘油1-单甘酯含量符合声称GB 1986高碘酸法灼烧残渣，w/%0.1GB/T 9741总乳酸符合声称附录A中A.3未皂化物，w/%2.0GB/T 5535.1乙醚提取法水分符合声称GB/T 6283铅（Pb）/（mg/kg）0.5GB 5009.12表1 附录A检验方法 A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验取1mLA.3中的试样溶液，置于一个25mL的具塞试管中，加入0.1mL硫酸铜溶液（1g五水硫酸铜溶于25mL水中）和6mL硫酸，混合均匀。宽松地盖上塞子，在沸水浴锅中加热5min，然后在冰水浴中冷却5min。从冰水浴中移出后，加入0.1mL-苯基苯酚溶液（75mg -苯基苯酚溶于5mL 1mol/L氢氧化钠溶液中），混匀。在室温下静置1min，然后在沸水浴锅中加热1min。溶液呈深蓝紫色，证明有乳酸存在。A.3 总乳酸的测定A.3.1 分析步骤熔融的试样称样量，相当于140mg 170mg乳酸。将试样置于一个250mL的锥形烧瓶中，加入20mL 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，连接一个长度至少为65cm的空气冷凝器，回流30min。同时，在另一个空的锥形烧瓶中，加入等体积的0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，做空白对照试验。然后，在每个烧瓶中加入20mL水，分开冷凝器，蒸发至溶液体积为20mL，冷却至40。在每个烧瓶中加入甲基红试液，用0.5mol/L盐酸溶液滴定空白样。同时旋转试样瓶，加入等体积的0.5mol/L盐酸溶液。在每个烧瓶中加入50mL正己烷，剧烈旋转试样瓶，使脂肪酸溶解，然后定量将每个烧瓶中的内容物分别转移至250mL分液漏斗中，摇晃30s。收集水相至300mL锥形烧瓶中，用50mL水洗涤正己烷溶液，合并洗涤的溶液和开始置于锥形烧瓶中的水相溶液，丢弃正己烷溶液。用0.1mol/L氢氧化钾溶液滴定，用酚酞试液做指示剂，至溶液呈粉红色，保持30s不褪色，即为滴定终点。注意：保持最终滴定后的试样溶液用于上述鉴别试验A.3.2 结果计算总乳酸含量X1按式（A.1）计算： （A.1）式中：X1试样中总乳酸的含量，%；9.008乳酸的当量因子；S滴定试样溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；B滴定空白溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；c氢氧化钾的实际摩尔浓度；W试样质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。_2