年产150吨硫辛酸车间工艺设计说明书

年产150吨硫辛酸车间工艺设计目录摘要Abstract前言第一章 产品概述11.1 产品的名称、结构、理化性质、药理作用11.2 包装规格及储藏要求21.2.1 原料药成品的包装规格21.2.2 贮藏3第二章 生产工艺32.1 生产工艺流程框图42.2 生产工艺操作过程52.2.1. 环合工序62.2.2. 水解工序62.2.3. 精制工序72.2.4. 粉碎包装8第三章 物料衡算83.1 计算方法与原则93.1.1 物料衡算的目的93.1.2 物料衡算的依据93.1.3 物料衡算基准93.2 生产时间93.3 硫辛酸生产物料衡算93.3.1工艺收率及所用原料的物性工作参数93.3.2年产量及工作日113.3.3环合工段的物料衡算123.3.4水解工段的物料衡算143.3.5萃取工段的物料衡算153.3.6过滤工段的物料衡算173.3.7减压浓缩的物料衡算183.3.8结晶釜的物料衡算193.3.9离心机的物料衡算193.3.10干燥机的物料衡算203.3.11溶剂回收的物料衡算213.3.12对脱色过滤的物料衡算213.3.13结晶釜的物料衡算223.3.14离心机的物料衡算233.3.15干燥工段的物料衡算233.3.16对溶剂的回收的物料衡算243.3.17粉碎包装工序的物料衡算243.4 物料流程框图24第四章 能量衡算254.1能量衡算依据以及基准254.2物性数据计算方法及过程254.2.1物质比热容的估算254.2.2物质燃烧热的估算（由燃烧需氧原子mol数法算得）284.2.3物质汽化热的估算294.2.4物质熔解热的估算304.3 不同工段的能量衡算334.3.1硫化工段的能料衡算334.3.2环合工段的能量衡算344.3.3环合液降温的能量衡算374.3.4.水解反应的能量衡算374.3.5减压浓缩过程的能量衡算394.3.6酸化过程的能量衡算40 4.3.7精制工段的能量衡算46第五章 工艺设备计算及选型515.1设备选型的目的、依据及基准515.1.1设备选型的目的515.1.2设备选型的依据515.1.3设备选型的基准515.2不同设备的选型计算515.2.1反应釜的选型及核算515.2.2辅助设备的选型61第六章 车间布置706.1原料药多功能车间布置716.1.1 厂房形式716.1.2设备平面布置的基本要求726.2 精烘包车间布置746.2.1 GMP对制药工业车间的要求746.2.2 工艺布局及土建要求756.2.3 人员、物料净化和安全756.2.4 室内装修766.2.5 空调系统766.3 本设计车间布置的说明76第七章 管道布置777.1 主管设计原则787.2 本生产车间主管布置说明79第八章 劳动安全及人员安排798.1 设计依据808.2 建筑及场地布置818.3 生产过程中主要危害因素的分析818.4 安全防范措施828.4.1 防火防爆828.4.2 防尘方案828.4.3 电气方案828.4.4 防机械伤害838.4.5 防噪声方面838.4.6 压力容器838.4.7 防烫伤、冻伤措施838.4.8 工业卫生838.4.9 拆卸过程的防护848.5 劳动机构设置848.6 人员安排84第九章 综合利用及“三废”859.1 综合利用869.1.1 工艺节能措施869.1.2 暖通节能措施869.1.3 电气设计节能措施879.2 “三废”879.2.1 设计采用的环保标准879.2.2 主要污染物及处理87 9.3 绿化概况909.4 环保管理及监测909.5 环境影响分析与结论90第十章 消防9010.1 设计依据9110.2 生产工艺中的危险化学品9110.3 生产车间防火安全管理规定9110.4 本设计对消防要求的考虑和采取措施9210.5 防火和疏散要求9410.6 消防系统及消防设施95参考文献97致 谢99摘要原料药多功能车间不同于传统的原料药车间，它可以同时或分期生产不同品种的多种原料药。多功能车间的建设可以满足小批量、多品种的生产要求，应对市场的迅速变化。另外，从整体上而言，多功能车间在设备和土地上更节约，使生产成本降低。 本文针对硫辛酸这一原料药设计一个多功能车间，设计规模为150t/a，按照 GMP 标准，对车间的设计依据、设备选择、车间布置以及工艺路线论证、工艺流程设计，劳动保护、安全生产与“三废”处理等一系列工程问题作了详细的介绍，并附有设计图纸和表格。关键词： 原料药、多功能车间、硫辛酸IVAbstract Multifunction workshop is different from traditionnal API workshop, it can simultaneously produce a variety of pharmaceutical raw materials or phases of different varieties. Multifunctional building workshop to meet small quantity and variety of production requirements, respond quickly to market changes. In addition, from on the whole, more versatile workshop on conservation and land equipment, reduce production costs. In this paper, alpha lipoic acid, this kind of pharmaceutical raw materials to design a multi-purpose workshop, designed to scale of 150t / a, in accordance with the GMP standards, based on the plants design, equipment selection, plant layout and process route demonstration, process design, labor protection, production safety and the three wastes treatment and a series of engineering problems were described in detail, together with the design drawings and tables. Keywords: pharmaceutical raw materials, multi-plant, lipoic acid, efavirenz, valsartanV前言硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一种存在于线粒体的辅酶，类似维他命，能消除加速老化与致病的自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞, 兼具脂溶性与水溶性的特性,因此可以在全身通行无阻，到达任何一个细胞部位，提供人体全面效能，是具脂溶性与水溶性的万能抗氧化剂。本设计根据所给硫辛酸的工艺流程设计工艺路线,进行了物料衡算、能量衡算、设备选型等。并对厂房的布局进行了规划，以满足生产工艺的要求。由于数据不足，计算中部分数据是经过查找文献，或通过经验公式估算得来的；部分条件未提供，则是通过经验假设的。设计中所用到的反应釜均为多功能反应釜，使用方便，利用率高。VI第一章 产品概述 硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一种存在于线粒体的酶，类似维他命，能消除加速老化与致病的自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞, 兼具脂溶性与水溶性的特性， 因此可以在全身通行无阻， 到达任何一个细胞部位，提供人体全面效能，是具脂溶性与水溶性的万能抗氧化剂。 硫辛酸的两大功效：一是美容养颜抗衰老作用。硫辛酸具有令人惊奇的抗氧化能力，而且皮肤吸收率高， 对黑眼圈、皱纹及斑点等效能卓著，强化代谢功能会让身体的血液循环变好，肌 肤黯沉明显改善、毛孔也变得细小，成就令人称羡的细致肌肤。此外，只要摄取 足够的硫辛酸，就能从体内将紫外线对肌肤的伤害程度降到最低，还可以缓和随着年龄增长而造成的肌肤损害并促进肌肤新生，保持滋润度，防止皱纹及老年斑的出现，活化身体循环改善寒性体质。所以硫辛酸具有卓越的抗衰老能力。二是预防癌症、预防各种慢性疾病，保护身体的作用。在欧洲，特别针对硫辛酸作为抗氧化物剂做的研究表明其可消灭数种不同的自由基，并可使其他的抗氧化剂再生，保护肝脏及心脏免受损害，并缓和体内因发炎所引起的过敏、关节炎及气喘等现象。硫辛酸高效的抗氧化能力可预防高血压、冠心病、糖尿病、动脉粥样硬化、风湿、红斑狼疮、子宫肌瘤，子宫内膜异位症、乳腺增生、老年痴呆症等数 百种常见的代谢病、慢性病和妇科病，还能抑制体内癌细胞的发生。这是由于硫 辛酸不仅能使维生素C和E再生，而且能使细胞质中的谷光甘肽及线粒体内的辅 酶Q10再生，是身体高效的保护屏障。此外，经常服用硫辛酸还有增强人体免疫。1.1 产品的名称、结构、理化性质、药理作用【 产 品 名 】 硫辛酸 【 质量 标准】 99.5% 【类 别】 一种存在于线粒体的酶 【类 似】 维他命 【中文 别名 】 DL- -硫辛酸; 阿尔法硫辛酸; 類脂酸;DL-硫辛酸; -硫辛酸1 【英文 名称】 thioctic acid 【英文 别名】 5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid;【 C A S 】 62-46-4;1077-28-7 【 EI NE CS】 200-534-6 【分 子 式】 C 8H13O2S2 【分 子 量】 205.3182 【化学结构式】 【物化 性质】 熔 点： 58-63 沸 点： 160-165 水溶性： 0.9 g/L (20 )【药理 作用】硫辛酸为B 族维生素，是丙酮酸脱氢酶系和a -酮戊二酸脱氢酶系的辅酶。离体试验显示，硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化，可抑制蛋白质 糖基化作用、抑制醛糖还原酶。在体内 ，硫辛酸具有抗氧化作用，参与谷胱甘肽及辅酶 Q l() 等抗氧化剂再循环。硫辛酸能整合某些金属离子（如铜、锰、锌）。【毒理研究】生殖毒性试验中，在器官形成期 ICR小鼠皮下注射给予硫辛酸 166.4mg kg，SD 大鼠皮下注射给予硫辛酸832mg kg未见致畸作用。【产品用途】 硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化现象，阻止蛋白质的糖基化作用，通过抗氧化应激治疗，全面改善神经营养与血管的血流量，增加神经 Na+-K+-ATP 酶活性，保护血管内皮功能，明显缓解患者的神经疼痛、 麻木、 灼痛等神经症状。用于治疗急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖尿病等。1.2 包装规格及储藏要求 1.2.1 原料药成品的包装规格 表 1-1 原料药成品的包装规格规格包装方式扎口方式25kg/桶 25kg/桶双层塑料薄膜真空包装，外套牛皮纸袋遮光，装入纸桶封口封签1.2.2 贮藏 表 1-2 储藏方法及条件储藏方法储藏温度遮光，密闭保存室温阴凉处保存第二章 生产工艺2.1 生产工艺流程框图图2-1 硫辛酸的工艺流程图2.2 生产工艺操作过程2.2.1. 环合工序（1） 工艺配比 表 2-1环合工序工艺配比原辅料名称规格质量比(W*)6,8-二氯辛酸乙酯99%1.0纯化水符合药典标准0.5水合硫化钠99%1.1硫磺99%0.17四丁基溴化铵99%0.0995%乙醇工业2.0*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量（2）操作过程在环合反应釜中加入0.5W纯化水、1.1W水合硫化钠搅拌升温至60，分批加入0.17W硫磺粉，反应1.5h；分别加入2W乙醇和0.09W四丁基溴化铵，升温至75，缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯（约2h），加热回流，反应8h，得环合液（环合液比容约为1000kg/m3），冷却至室温待用。环合收率为58%。2.2.2. 水解工序（1） 工艺配比表 2-2水解工序工艺配比原辅料名称规格质量比（W*）氢氧化钠工业0.12纯化水符合药典标准适量36%精制盐酸工业适量乙酸乙酯99%2.5食盐工业0.05无水硫酸镁工业0.05*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量（2） 操作过程在上述环合液中，缓慢加入20%的氢氧化钠溶液，升温至60，反应3h。将上述反应液减压浓缩除去乙醇，馏出液约为反应液体积的1/2。将浓缩液降至室温。然后缓慢加入适量2mol/L盐酸，调节体系pH值至2（加入过程耗时约1.5h）。用2.5W乙酸乙酯萃取上述酸化液，有机相用饱和食盐水洗涤分层，再用无水硫酸镁干燥，过滤，水相经预处理后排至污水处理站。有机相减压浓缩，馏出液约为上述有机相体积的1/2。将浓缩液缓慢冷却至10以下，结晶、离心，用0.1W乙酸乙酯淋洗，滤饼（含湿量为20%）转移至干燥器，在真空度0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状粗品（粗品含量99%）。回收离心母液和馏出液中的溶剂套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。水解收率为90%。2.2.3. 精制工序（1） 工艺配比结合精制过程，物料的配比，见表2-3。表2-3 精制工序工艺配比原辅料名称规格质量比（W*）粗品99%1.0乙酸乙酯99%3.0活性炭医用级0.1*注：W为粗品批投料质量( 2 )操作过程在脱色釜中依次加入1W粗品、3W乙酸乙酯、0.1W活性炭，加热回流2h，脱碳过滤。将滤液转至结晶釜中，缓慢冷却至10，结晶。经固液分离，在真空度0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状硫辛酸精品（含量99.5%）。回收母液中的乙酸乙酯套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。精制收率为94%。2.2.4. 粉碎包装 按要求粉碎、待检。检验合格后，进行内包、外包、入库。收率为99.5%。第三章 物料衡算3.1 计算方法与原则 3.1.1 物料衡算的目的生产工艺流程框图只是定性地表示，在由原料转变成最终产品的过程中，要 经过哪些过程及设备，在图中一般以椭园框表示化工过程及设备，用线条表示物 料管线及公用系统管线，用方框表示物料。这种框图只有定性的概念，没有定量的概念， 只有经过车间物料衡算，才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、 组分， 以及各组分的比例，这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、进行化工管路设计等各种设计项目的依据。对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。3.1.2 物料衡算的依据在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺流程示意框图，此图限定了车 间物料衡算的范围，以指导设计计算既不遗漏，也不重复。其次要收集必需的数 据、资料，如各种物料的名称、组成及含量；各种物料之间的配比，主、副反应 方程式、主要原料的转化率、总收率及各部收率等。3.1.3 物料衡算基准本设计中的化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数计的平均值，从起始原料的投入到最终成品的产出，按天数平均值计将恒定不变。由设计任务规定的产品年产量及年工作日，计算出产品的平均日产量，日产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量，以此为基础就完成车间物料衡算。3.2 生产时间按照一年300天计算3.3 硫辛酸生产物料衡算3.3.1工艺收率及所用原料的物性工作参数表3-1 各工段的相关经验参数步骤 收率原辅料分子量质量比质量含量密度（kg/L）硫化反应0.990 纯化水18.020.51.00 1水合硫化钠240.241.10.99 1.86硫磺粉32.060.170.99 2环合反应0.580 6,8-二氯辛酸乙酯241.1810.99 1.094乙醇46.0820.95 0.789四丁基溴化铵322.530.090.99 1.039水解、酸化反应0.980 氢氧化钠40.010.120.98 2.13配制氢氧化钠的纯化水18.02适量1.00 136%盐酸36.46适量0.36 1.179配制盐酸的纯化水18.02萃取0.980 乙酸乙酯88.122.50.99 0.897配制食盐的纯化水18.02食盐58.450.050.96 2.165过滤0.975 无水硫酸镁120.370.050.98 2.66减压浓缩1.000 结晶0.980 离心0.980 乙酸乙酯88.110.10.99 0.897干燥0.998 脱色过滤0.980 硫辛酸粗品206.3410.99 1.218乙酸乙酯88.1130.99 0.897活性炭12.010.1医用级结晶0.980 离心0.981 干燥0.998 粉碎0.997 包装0.998 几个中间体的性质：二硫化钠分子量：110.12食盐的溶解度36.2g硫辛酸乙酯的分子量：234.4硫辛酸乙酯的密度环合液的比容kg/m1000各工段收率： 环合工段总收率=58% 水解工段总收率=90% 精制工段总收率=0.980.980.980.998100%=94% 粉碎包装工段总收率=0.9970.998100%=99.5% 总收率=单程收率=环合工段总收率水解工段总收率精制工段总收率粉碎包装工段总收率=0.580.900.940.995100%=48.8% 硫辛酸产品的纯度：0.995硫辛酸实际纯品日产量=硫辛酸年产量纯度/（工作日-1）=1500000.995/（300-1）=499.16kg 注：由于第一天没有出料，300天出料299批，所以计算实际产量时出料300-1=299批 硫辛酸理论纯品日产量=实际纯品日产量/单程收率=499.16/0.488=1022.87kg 3.3.2年产量及工作日根据计算，年产量及工作日见表3-2表3-2 年产量及工作日表年产量（kg）工作日实际日产纯品硫辛酸量（kg）理论日产纯品硫辛酸量（kg）150000300499.161022.873.3.3环合工段的物料衡算 原料为6，8-二氯辛酸乙酯，用A表示，单位：kg 分子量：241.18 (1)进料量 原料A投料量=日产理论硫辛酸原料A分子量/硫辛酸分子量=1195.59kg 原料A投料量=原料A纯品投料量/含量=1207.66kg 原料A中杂质量=原料A投料量-原料A投料量(纯）=12.08kg 水合硫化钠投料量=原料A投料量投料比=1328.43kg 水合硫化钠纯品投料量=水合硫化钠投料量含量=1315.15kg 水合硫化钠中的杂质=投料量-投料量纯=13.28kg 硫磺投料量=原料A投料量投料比=205.30kg 硫磺纯品投料量=硫磺投料量含量=203.25kg 硫磺中杂质量=投料量-纯量=2.05kg 纯化水投料量（纯）=原料A投料量投量比=603.83kg 四丁基溴化铵投料量=原料A投料量投料比=108.69kg 四丁基溴化铵纯品投料量=四丁基溴化铵投料量含量=107.60kg 四丁基溴化铵中杂质量=四丁基溴化铵投料量-四丁基溴化铵投料纯=1.09kg 乙醇投料量=原料A投料量投料比=2415.33kg 乙醇纯品投料量=乙醇投料量含量=2294.56kg乙醇中杂质量=乙醇投料量-乙醇投料量纯量=120.77kg(2)出料量 对于硫化反应：水合硫化钠的反应量=水合硫化钠纯品投料量硫化转化率=1315.140.99=1301.99 kg水合硫化钠的残留量=水合硫化钠纯品投料量-水合硫化钠的反应量 =1315.141301.99=13.15kg硫磺反应量=水合硫化钠反应量硫磺分子量/水合硫化钠分子量 =1301.9932.06240.24=173.75kg 硫磺残留量= 硫磺纯品投料量-硫磺反应量=29.50kg 二硫化钠生成量=水合硫化钠反应量二硫化钠分子量/水合硫化=596.80kg 水生成量=水合硫化钠反应量水分子量9/水合硫化钠分子量=878.94kg 对于环合反应： 原料A的反应量=原料A纯品投料量环合转化率=693.44kg 原料A的残留量=原料A纯品投料量-原料A的反应量=502.15kg二硫化钠反应量=原料A反应量二硫化钠分子量/原料A分子量=316.62kg 二硫化钠残留量=硫化中二硫化钠生成量-环合中二硫化钠反应量=280.18kg 硫辛酸乙酯生成量=原料A反应量硫辛酸乙酯 Mr/原料A Mr=673.95kg 氯化钠生成量=原料A反应量氯化钠分子量2/原料A分子量=336.11kg 水的总量=纯化水的投料量+水的生成量=1482.78kg环合段总杂质量=原料A中杂质量+水合硫化钠中杂质量+硫磺中杂质量 +四丁基溴化铵中杂质量+乙醇中杂质量 =149.27kg（3）环合工段进出料平衡通过计算，环合工段的各种物料进出量见表3-3。表3-3 环合工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量6,8-二氯辛酸乙酯1207.660.206残水合硫化钠13.150.002水合硫化钠1328.430.226残硫磺29.500.005硫磺205.300.035残原料A502.150.086纯化水603.830.103残四丁基溴化铵107.600.018四丁基溴化铵108.690.019氯化钠336.110.057乙醇2415.330.412水1482.780.253二硫化钠280.180.048乙醇2294.560.391硫辛酸乙酯673.950.115杂质149.270.025合计5869.251.000合计5869.251.0003.3.4水解工段的物料衡算 （1） 进料量 氢氧化钠投料量=原料A的投料量投料比=144.92kg 氢氧化钠纯品投料量=氢氧化钠投料量含量=142.02kg 氢氧化钠中杂质量=氢氧化钠投料量-氢氧化钠投料量纯量=2.90kg 配制20%氢氧化钠所需水=氢氧化钠投量纯/20%-氢氧化钠纯投量=568.08kg 36%盐酸的投料量=假设加入量=375.00kg 盐酸纯品投料量=36%盐酸的投料量含量=135.00kg 36%盐酸中水含量=投料量-纯量=240.00kg 配置盐酸的需水量=配制好的盐酸中含水量-原料中含水量=1625.99kg 水进料量=环合中水出料量+配氢氧化钠需水量+配盐酸中所含水=3916.85kg 总杂质量=环合中杂质量+氢氧化钠中杂质量=152.17kg(2)出料量 硫辛酸乙酯反应量=环合中硫辛酸乙酯生成量水解转化率=660.47kg 硫辛酸乙酯残留量=环合中硫辛酸乙酯生成量-硫辛酸乙酯反应量=13.48kg NaOH反应量=硫辛酸乙酯反应量NaOH分子量/硫辛酸乙酯分子=112.74kg 氢氧化钠中和反应量=氢氧化钠纯品投料量-氢氧化钠反应量=29.29kg盐酸反应量=硫辛酸乙酯反应量盐酸的分子量/硫辛酸乙酯分子量 =102.73kg盐酸被中和量=氢氧化钠中和反应量盐酸分子量/氢氧化钠分子量=26.69kg 盐酸的残留量=盐酸的投料量-盐酸的反应量-中和反应量=5.58kg中和反应水生成量=氢氧化钠中和反应量水分子量/氢氧化钠分子量 =13.19kg 硫辛酸生成量=硫辛酸乙酯反应量硫辛酸分子量/硫辛酸乙酯分子 =581.40kg乙醇生成量=硫辛酸乙酯反应量乙醇分子量/硫辛酸乙酯分子量=129.84kgNaCl生成量=（盐酸反应量+硫酸中和量）NaCl分子量/盐酸分子量 =207.48kg NaCl出料量=环合中NaCl出料量+NaCl生成量=543.59kg 水总出料量=进料量+生成量=3690.03kg(3) 水解工段进出料平衡通过计算，水解工段的各种物料进出量见表3-4 表3-4 水解工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残水合硫化钠13.150.002残水合硫化钠13.150.002残硫磺29.500.003残硫磺29.500.003残原料A502.150.059残原料A502.150.059残四丁基溴化铵107.600.013残四丁基溴化铵107.600.013氯化钠336.110.039二硫化钠280.180.033二硫化钠280.180.033乙醇（蒸馏出）2424.400.283乙醇2294.560.267残硫辛酸乙酯13.480.002硫辛酸乙酯673.950.079残盐酸5.580.001氢氧化钠142.020.017水3830.040.458盐酸135.000.016杂质152.170.018水3916.850.455硫辛酸581.410.068杂质152.170.018氯化钠543.590.063合计8583.241.000合计8583.241.0003.3.5萃取工段的物料衡算（1）进料量 乙酸乙酯投料量=原料A投料量投量比=3019.16kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=2988.97kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=30.19kg 食盐投料量=原料A投料量投量比=60.38kg 食盐纯品投料量=食盐投料量含量=57.97kg 食盐中杂质量=食盐投料量-食盐纯品投料量=2.42kg 配制饱和食盐水需要的水=食盐纯品投料量/溶解度100=160.13kg 食盐的进料量=水解中食盐出料量+食盐纯品投料量=601.56kg 水的进料量=水解中水出料量+配制饱和食盐水需要的水=4090.17kg 杂质进料量=水解中杂质出料量+乙酸乙酯中杂质量+食盐中杂质量=184.77kg（2）出料量 假设乙酸乙酯的损失率为1%。 则进入水层的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量损失率=29.89kg进入水层的硫辛酸=水解中硫辛酸出料量（1-收率）=11.63kg进入有机层中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投量-水层乙酸乙酯量=2959.08 进入有机层中硫辛酸=水解中硫辛酸出料量-进入水层的硫辛酸=569.78kg 进入有机层的水（假设的量）=56.75kg水层剩下的水=水的进料量-进入有机层的水=4033.42kg（3）萃取工段进出料平衡通过计算，萃取工段的各种物料进出量，见表3-5。表3-5 萃取工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残水合硫化钠13.150.001 水相残水合硫化钠13.150.001 残硫磺29.500.003 残硫磺29.50 0.003 残原料A502.150.053二硫化钠280.18 0.030 残四丁基溴化铵107.60 0.011 残盐酸5.580.001 二硫化钠280.180.030 水4033.42 0.429 残硫辛酸乙酯13.480.001 杂质184.770.020 残盐酸5.580.001 氯化钠601.560.064 水4090.17 0.435硫辛酸11.63 0.001 杂质184.770.020 乙酸乙酯29.89 0.003 硫辛酸581.400.062 有机相残原料A502.150.054 氯化钠601.56 0.064 残四丁基溴化铵107.60 0.011 乙酸乙酯2988.97 0.318残硫辛酸乙酯13.480.001 硫辛酸569.780.061 乙酸乙酯2959.08 0.315 水56.75 0.006 合计9398.51 1.000 合计9398.51 1.000 3.3.6过滤工段的物料衡算 （1） 进料量 由于只有有机相进入反应釜中，且直接加入无水硫酸镁，数据如下： 无水硫酸镁的投料量=原料A的投料量投料比=60.38kg 无水硫酸镁纯品投料量=无水硫酸镁的投料量含量=59.18kg 无水硫酸镁中杂质量=无水硫酸镁的投料量-无水硫酸镁纯品投料量=1.21kg （2）出料量 进入滤渣的硫辛酸量=硫辛酸进料量（1-收率）=14.24kg 无水硫酸镁将有机相中水均吸附，杂质进入滤渣中，进入滤液中的硫辛酸量=硫辛酸进料量-进入滤渣的硫辛酸量=555.53kg (3) 过滤工段进出料平衡通过计算，过滤工段的各种物料进出量见表3-6。表3-6 过滤工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残原料A502.15 0.118 滤渣杂质1.210.000 残四丁基溴化铵107.60 0.025 无水硫酸镁59.18 0.014 残硫辛酸乙酯13.48 0.003 水56.75 0.013 硫辛酸569.780.133 硫辛酸14.240.003 乙酸乙酯2959.08 0.693 滤液残原料A502.15 0.118 水56.750.013 残四丁基溴化铵107.600.025 杂质1.210.000 残硫辛酸乙酯13.480.003 无水硫酸镁59.18 0.014 硫辛酸555.53 0.130 乙酸乙酯2959.08 0.693 合计4269.21 1.000 合计4269.211.000 3.3.7减压浓缩的物料衡算 (1) 滤液全部进入 有机相中乙酸乙酯的体积=滤液中乙酸乙酯质量/密度=3298.86kg 有机相的体积=环合液的体积-蒸馏出乙醇体积-环合液中水的体积+有机相中乙酸乙酯的体积=2178.50kg 馏出液体积=0.5有机相体积=1089.25kg 则溜出液均为乙酸乙酯，溜出液中乙酸乙酯量=馏出液体积密度=977.06kg 浓缩液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-溜出液中乙酸乙酯量=1982.02kg (2) 减压浓缩工段进出料平衡通过计算，减压浓缩工段的各种物料进出量，见表3-7表3-7 减压浓缩进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残原料A502.150.121 溜出液乙酸乙酯977.06 0.236残四丁基溴化铵107.600.026 浓缩液残原料A502.15 0.121 残硫辛酸乙酯13.480.003 残四丁基溴化铵107.60 0.026 乙酸乙酯2959.080.715 残硫辛酸乙酯13.480.003 硫辛酸555.53 0.134 硫辛酸555.530.134 乙酸乙酯1982.02 0.479合计4137.841.000 合计4137.84 1.000 3.3.8结晶釜的物料衡算 (1) 浓缩液 假设只有硫辛酸结晶出来， 则有硫辛酸结晶量=硫辛酸进料量收率=544.42kg残夜中硫辛酸量=硫辛酸进料量-硫辛酸结晶量=11.11kg(2) 结晶工段进出料平衡通过计算，结晶工段的各种物料进出量，见表3-8。表3-8 结晶工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残原料A502.15 0.159 晶体硫辛酸544.42 0.172残四丁基溴化铵107.60 0.034 残液残原料A502.15 0.159 残硫辛酸乙酯13.480.004 残四丁基溴化铵107.60 0.034 硫辛酸555.53 0.176 残硫辛酸乙酯13.480.004 乙酸乙酯1982.02 0.627 硫辛酸11.11 0.004 乙酸乙酯1982.02 0.627 合计3160.78 1.000 合计3160.78 1.000 3.3.9离心机的物料衡算 (1)晶体以及残液全部加入 含湿量为20%乙酸乙酯的投料量=原料A的投料量投料比=120.77kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=119.56kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=1.21kg乙酸乙酯总进料量=上步乙酸乙酯出料量+乙酸乙酯纯品投料量=2101.58kg 滤饼中硫辛酸纯品含量=硫辛酸结晶量收率=533.53kg 滤饼中硫辛酸湿品含量=滤饼中硫辛酸纯品含量/（1-含湿量）=666.91kg滤液量=总进料量-滤饼中硫辛酸湿品含量=2607.88kg(2)离心工段进出料平衡通过计算，离心工段的各种物料进出量见表3-9表3-9 离心工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸晶体544.42 0.166 滤饼硫辛酸533.53 0.163 残原料A502.15 0.153 乙酸乙酯133.38 0.041 残四丁基溴化铵107.600.033 离心母液乙酸乙酯1968.19 0.600 残硫辛酸乙酯13.480.004 其他物质646.430.197 硫辛酸液体11.110.003 乙酸乙酯2101.58 0.640 杂质1.210.000 合计3281.54 1.000 合计3281.541.000 3.3.10干燥机的物料衡算 (1)滤饼加入硫辛酸纯品量=硫辛酸进料量收率=532.46kg得到硫辛酸粗品=硫辛酸纯品量/含量=537.84kg 干燥后的硫辛酸滤饼中含有的溶剂=得到硫辛酸粗品-硫辛酸纯品量=5.38kg(2)干燥工段进出料平衡 通过计算，干燥的各种物料进出量，见表3-10。表3-10 干燥工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸533.530.800滤饼硫辛酸532.460.798乙酸乙酯133.380.200乙酸乙酯5.380.008损耗硫辛酸1.070.002乙酸乙酯128.000.192合计666.911.000合计666.911.0003.3.11溶剂回收的物料衡算 (1)对溶剂的回收主要是乙酸乙酯的回收：溜出液跟离心母液一起加入 加入总的乙酸乙酯纯量=原料A的投料量2.6含量=3108.53kg 回收的乙酸乙酯=加入总的乙酸乙酯纯量回收率90%=2797.67kg (2)溶剂回收工段进出料平衡通过计算，溶剂回收的各种物料进出量见表3-11表3-11 溶剂回收工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量溜出液乙酸乙酯977.060.272回收液乙酸乙酯2797.670.779离心母液乙酸乙酯1968.190.548废液乙酸乙酯147.580.041其他物质646.430.180其他物质646.430.180合计3591.691.000合计3591.691.0003.3.12对脱色过滤的物料衡算 (1)进料量 将滤饼中含有的乙酸乙酯归为杂质，并且不对其他投料物质有所影响 滤饼加入，硫辛酸粗品量=滤饼量=537.84kg 硫辛酸纯品量=硫辛酸粗品量含量=534.08kg 硫辛酸中杂质含量=硫辛酸粗品量-硫辛酸纯品量=3.76kg 乙酸乙酯投料量=硫辛酸粗品投料量投量比=1613.53kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=1589.33kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=24.20kg 活性炭的投料量=硫辛酸粗品量投料比=53.78kg (2)出料量 硫辛酸纯品出料量=硫辛酸纯品进料量收率=523.40kg 背吸附的硫辛酸量=硫辛酸纯品进料量-硫辛酸纯品出料量=10.68kg 假设乙酸乙酯的损失率为0.5%，即被活性炭吸附掉 吸附的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量0.5%=7.95kg留在滤液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量-吸附的乙酸乙酯量=1581.38kg (3) 脱色过滤工段进出料平衡通过计算，脱色过滤的各种物料进出量，见表3-12表3-12 脱色过滤工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸粗品537.840.244滤液硫辛酸纯523.400.237乙酸乙酯1613.530.732乙酸乙酯1581.380.717活性炭53.780.024杂质27.970.013滤渣活性炭53.780.024乙酸乙酯7.950.004硫辛酸10.680.005合计2205.161.000合计2205.161.0003.3.13结晶釜的物料衡算 (1)滤液全部加入： 假设只有硫辛酸结晶出来硫辛酸结晶量=硫辛酸进料量收率=512.93kg 未结晶出来的硫辛酸量=硫辛酸进料量-硫辛酸结晶量=10.47kg(2)结晶工段进出料平衡通过计算，结晶工段的各种物料进出量，见表3-13表3-13 结晶工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸纯523.400.245晶体硫辛酸512.930.241乙酸乙酯1581.380.741液体硫辛酸纯10.470.005杂质27.970.013乙酸乙酯1581.380.741杂质27.970.013合计2132.741.000合计2132.741.0003.3.14离心机的物料衡算 滤饼中硫辛酸量=硫辛酸结晶量收率=503.18kg 假设滤饼含湿量为20%， 滤饼中乙酸乙酯量=滤饼中硫辛酸纯含量/（1-含湿量）-滤饼中硫辛酸量=125.80kg 滤液中乙酸乙酯=乙酸乙酯进料量-滤饼中乙酸乙酯量=1455.58kg 滤液中硫辛酸量=硫辛酸进料量-滤饼中硫辛酸量=20.21kg离心工段进出料平衡通过计算，离心工段的各种物料进出量，见表 3-14表3-14 离心工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸523.400.245滤饼硫辛酸503.180.236乙酸乙酯1581.380.741乙酸乙酯125.800.059杂质27.970.013滤液硫辛酸20.210.009杂质27.970.013乙酸乙酯1455.580.682合计2132.741.000合计2132.741.0003.3.15干燥工段的物料衡算 (1)滤饼加入 硫辛酸纯品出料量=硫辛酸进料量收率=502.18kg 硫辛酸精品量=硫辛酸纯品出料量/含量=504.70kg 硫辛酸精品中含有的乙酸乙酯=硫辛酸精品量-硫辛酸纯品出料量=2.52kg 损耗的硫辛酸=硫辛酸进料量-硫辛酸纯品出料量=1.01kg 剩余乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-硫辛酸精品中含有的乙酸乙酯=123.27kg(2)干燥工段进出料平衡通过计算，干燥的各种物料进出量见表3-15。表3-15 干燥工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸503.180.800硫辛酸精品硫辛酸纯502.180.798乙酸乙酯125.800.200乙酸乙酯即杂质2.520.004损耗硫辛酸1.010.002乙酸乙酯123.270.196合计628.981.000合计628.981.0003.3.16对溶剂的回收的物料衡算 (1)加入离心母液 回收的乙酸乙酯量=加入总的乙酸乙酯纯量回收率90%=1430.39kg 废液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-回收的乙酸乙酯量=25.19kg(2)溶剂回收工段进出料平衡通过计算，溶剂回收的各种物料进出量见表3-16表3-16 溶剂回收工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸20.210.014回收液乙酸乙酯1430.390.969乙酸乙酯1455.580.986废液乙酸乙酯25.190.017硫辛酸20.210.014合计1475.801.000合计1475.801.0003.3.17粉碎包装工序的物料衡算（1）粉碎工段的物料衡算硫辛酸精品进料，硫辛酸出料量=硫辛酸进料量收率=500.67kg （2）对包装工段的物料衡算硫辛酸出料量=硫辛酸进料量收率=230.32k