分析化学(第六版)思考题和习题参考解答汇总

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.wd.第二章 误差和分析数据处理1、 指出以下各种误差是系统误差还是偶然误差如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。答:砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰局部重叠系统误差(方法误差);改进分析方法11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:(1)0.3-0.2-0.40.20.10.40.0-0.30.2-0.3(2)0.10.1-0.60.2-0.1-0.20.5-0.20.30.1 求两组数据的平均偏差和标准偏差; 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; 哪组数据的精细度高解:标准偏差能突出大偏差。第一组数据精细度高。13、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算:平均值;标准偏差;平均值的标准偏差;平均值在99%置信水平的置信限。解:15、解:(此题不作要求)16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析说明,杂质的平均含量为1.60%。改变反响条件进展试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反响条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差异吗(=0.05时)解:查表2-2,t5,0.05=2.571,t计算 0.1238,结果偏高(3)HCl浓度比真实浓度低,需要消耗更多的HCl,结果偏低(4)一样质量的碳酸氢钠比碳酸钠消耗的盐酸少,导致消耗盐酸体积减小,盐酸浓度测定值偏高10、写出以下各体系的质子条件式。解:(1)NH4H2PO4:H+H3PO4=OH-+HPO42-+2PO43-(2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2):H+=OH-+HSO4-+2SO42-+HCOO-(3)NaOH(C1)+NH3(C2):H+C1+NH4+=OH-(4)HAc(C1)+NaAc(C2):H+=OH-+Ac-C2(5)HCN(C1)+NaOH(C2):H+C2=OH-+CN-11、写出H3AsO4MgBr2水溶液的电荷平衡式。解:OH-+H2AsO4-+2HAsO42-=H+2Mg2+=OH-+Br-12、写出c mol/LZn2Fe(CN)6水溶液的质量平衡式。解:cZn2+=2cZn2Fe(CN)6=2cFe(CN)64-+Fe(CN)53-+Fe(CN)42-+Fe(CN)3-+Fe(CN)2+Fe(CN)+Fe2+=c6Fe(CN)64-+5Fe(CN)53-+4Fe(CN)42-+3Fe(CN)3-+2Fe(CN)2+Fe(CN)+CN-+HCN=6c15、欲使滴定时消耗0.1mol/LHCl溶液2025mL,问应取基准试剂Na2CO3多少克此时称量误差能否小于0.1%解:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3V=20mL时:V=25mL时:差减称量法两次称量,误差为0.2mg。称量误差不能小于0.1。16、1mL某HCl标准溶液中含氯化氢0.004374g/mL,试计算:该HCl溶液对NaOH的滴定度该HCl溶液对CaO的滴定度。解:HCl+NaOH=NaCl+H2O2HCl+CaO=CaCl2+H2O17、解: CaCO3 2HCl18、二元弱酸H2A,pH=1.92时,H2A=HA-;pH=6.22时,HA-=A2-。计算:H2A的pKa1和pKa2HA-溶液的pH。解:pKa1=1.92,pKa2=6.22第四章 酸碱滴定法1、以下各酸,哪些能用NaOH溶液直接滴定或分步滴定哪些不能如能直接滴定,各应采用什么指示剂(1) 甲酸(HCOOH)Ka=1.810-4答:cKa10-8,可以直接滴定。可以采用酚酞指示剂(2) 硼酸(H3BO3)Ka1=5.410-10答:cKa110-8,不可以直接滴定。(3)琥珀酸(H2C4H4O4)Ka1=6.910-5,Ka2=2.510-6答:cKa110-8,cKa210-8,但Ka1/Ka2105。不能分步滴定,但可以直接一次性滴定。(4)柠檬酸(H3C6H5O7)Ka1=7.210-4,Ka2=1.710-5,Ka3=4.110-7答:cKa110-8,cKa210-8,cKa310-8但Ka1/Ka2105,Ka2/Ka3105。不能分步滴定,但可以直接一次性滴定。(5)顺丁烯二酸 Ka1=1.510-2,Ka2=8.510-7答:cKa110-8,cKa210-8,且Ka1/Ka2104。可以分步滴定。*假设要求误差0.3%,那么不能准确分步滴定(6)邻苯二甲酸 Ka1=1.310-3,Ka2=3.110-6答:CKa110-8,CKa210-8,但Ka1/Ka2104。不能分步滴定,但可以直接一次性滴定。2、解:NaOH吸收CO2,将局部转化为Na2CO3。滴定强酸,可以完全反响。对结果 基本无影响。滴定弱酸,NaOH能中和弱酸,Na2CO3不能中和弱酸,需要消耗更多的标准溶液,将带来正误差(分析结果偏高)。3、解:局部风化的硼砂晶体,相当于摩尔质量变小,对一定质量的基准物质,风化后需要消耗更多的HCl溶液,标定所得浓度偏低。局部吸湿的Na2CO3,相当于摩尔质量变大,对一定质量的基准物质,吸湿后需要消耗更少的HCl溶液,标定所得浓度偏高。在110烘干过的Na2CO3,分析结果准确。7、在以下何种溶剂中,醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都一样纯水;浓硫酸;液氨;甲基异丁酮答:液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶剂)9、以下溶剂中何者为质子溶剂何者为无质子溶剂假设为质子溶剂,是酸性溶剂还是碱性溶剂假设为无质子溶剂,是偶极亲质子溶剂还是惰性溶剂冰醋酸;二氧六环;乙二胺;甲基异丁酮;苯;水;乙醚;异丙醇;丙酮;丁胺答:质子溶剂:;其中,酸性溶剂:;碱性溶剂:无质子溶剂:;其中,偶极亲质子溶剂:;惰性溶剂:10、答:溶剂用甲基异丁酮,滴定剂用氢氧化四丁基胺。12、有一碱液,可能是NaOH、Na2CO3、NaHCO3或其中两者的混合物。今用盐酸滴定,以酚酞为指示剂时消耗HCl的体积为V1,参加甲基橙,继续用盐酸滴定又消耗HCl的体积为V2。当出现以下情况时,溶液各由哪些物质组成V1V20;V2V10;V1=V2;V1=0,V20;V10,V2=0答:NaOH+Na2CO3;Na2CO3+NaHCO3;Na2CO3;NaHCO3;NaOH。13、解:0.10mol/L NaH2PO4 两性物质溶液,用最简公式计算 注:此时公式中的Ka1和Ka2对应于磷酸的第一和第二步离解。0.10mol/L Na2HPO4 两性物质溶液,用最简公式计算注:此时公式中的Ka1和Ka2对应于磷酸的第二和第三步离解。0.05mol/L HAc和0.05mol/L NaAc混合溶液缓冲溶液,用缓冲溶液公式计算0.1mol/L NaAc溶液 碱性溶液,按一元弱碱公式计算0.10mol/L 邻苯二甲酸氢钾两性物质溶液,用最简公式计算0.20mol/L H3PO4 三元酸,按一元弱酸计算第一步离解0.10mol/L NH4CN,两性物质溶液,用最简公式计算0.10mol/L H3BO3,一元弱酸溶液,用最简公式计算0.05mol/L NH4NO3,一元弱酸溶液,用最简公式计算15、解:(1)16、用NaOH(0.20mol/L)滴定一氯乙酸(0.20mol/L)至甲基橙变黄(pH=4.4)时,还有百分之几的一氯乙酸未被滴定解:一氯乙酸的Ka=1.310-3,pH=4.4时,即有2.76%的一氯乙酸未被滴定。17、计算用NaOH(0.10mol/L)滴定HCOOH(0.10mol/L)到化学计量点时溶液的pH,并说明应选择何种指示剂解:计量点时溶液组成为0.05mol/L的HCOONa溶液。pHsp=14pOH=8.22,可选酚酞为指示剂。18、解:计算终点误差cep =0.100020.70/(25.00+20.70)=0.0453(mol/L)计量点的pH 计量点时,完全生成苯甲酸钠,苯甲酸溶液的浓度19、解:HA的摩尔质量20、解:化学计量点时,完全生成HAc,需消耗HCl 30mL.21、以HCl(0.01000mol/L)滴定NaOH溶液(0.01000mol/L)20.00mL,甲基橙为指示剂,滴定到pH4.0为终点;酚酞为指示剂,滴定到pH8.0为终点。分别计算滴定终点误差,并指出用哪种指示剂较为适宜。解:酚酞作指示剂较为适宜。23、解:CaCO32HClCaCl2H2OCO2 HCl过量 5.600.9755.46mL 与CaCO3反响消耗HCl 20.005.4614.54(mL) 石灰石样品中n(CaCO3)=(14.540.1175)/2000=0.0008542(mol)石灰石样品中m(CaCO3)=0.0008542100.1=0.0855(g) 石灰石的纯度0.0855/0.2815=30.37% 如果以CO2表示,m(CO2)=0.000854244.01=0.0376(g)CO2的百分质量分数为:0.0376/0.2815=13.35%25、解:酚酞做指示剂,消耗盐酸12.00mL,说明试样中有Na3PO4。 Na3PO4 HCl = Na2HPO4 NaCl26、粗铵盐1.000g加过量NaOH溶液,产生的氨经蒸馏吸收在50.00mL(0.5000mol/L)的盐酸中,过量的盐酸用NaOH溶液(0.5000mol/L)回滴,消耗1.56mL,计算试样中NH3的百分质量分数。解:29、水的离子积常数Ks=10-14,乙醇的离子积常数Ks=10-19.1,求:(1)纯水的pH和乙醇的pC2H5OH2。(2)0.0100mol/LHClO4的水溶液和乙醇溶液的pH、pC2H5OH2及pOH、pC2H5O。(设HClO4全部离解)解:(1)(2)因HClO4全部离解,故水溶液中:pH=-lg0.0100=2.00,pOH=14.00-2.00=12.00乙醇溶液中:pC2H5OH2=-lg0.0100=2.00,pC2H5O=19.10-2.00=17.1031.解:33.解:34.解:第六章 配位滴定法11、在0.050mol/L的Al3+溶液中,参加NaF固体,使溶液中游离F-浓度为0.10mol/L,计算铝的副反响系数Al(F)。这时溶液中Al3+、AlF2+、AlF2+、AlF3、AlF4-、AlF52-、AlF63-各为多少解:=3.511014Al3+=cAl/Al(F)=0.050/3.511014=1.4210-16 (mol/L)AlF2+=Al3+1F-=1.4210-16106.10.10=1.7910-11(mol/L)AlF2+=Al3+2F-2=1.4210-161011.1510-2=2.0110-7(mol/L)AlF3= Al3+3F-3=1.4210-161015.010-3=1.4210-4(mol/L)AlF4-=Al3+4F-4=1.4210-161017.710-4=7.1210-3(mol/L)AlF52-=Al3+5F-5=1.4210-161019.410-5=3.5710-2(mol/L)AlF63-=Al3+6F-6=1.4210-161019.710-6=7.1210-3(mol/L)12、解: Ca2+ Y4- = CaY2-13、待测溶液含210-2mol/L的Zn2+和210-3mol/L的Ca2+,能否在不加掩蔽剂的情况下,只用控制酸度的方法选择滴定Zn2+为防止生成Zn(OH)2沉淀,最低酸度为多少这时可选用何种指示剂解:lgcK=6.815,可用控制酸度的方法选择滴定Zn2+。可选二甲酚橙作指示剂。14、用0.020mol/LEDTA滴定浓度均为0.020mol/L的Cd2+、Hg2+混合溶液中的Cd2+,当pH为6时,试问:假设参加KI掩蔽其中的Hg2+,使终点时游离I-离子的浓度为10-2mol/L,能否完全掩蔽此时lgKCdY是多大假设以二甲酚橙为指示剂,终点误差是多少解:Hg2+sp0.01/4.041021=2.4710-24mol/L。可以完全掩蔽。pH=6时,Y(H)=104.65,Y=Y(H)+Y(Hg)-1=104.65lgKCdY=lgKCdY-lgY=16.40-4.65=11.75以二甲酚橙为指示剂,pH=6时,pCdep=5.5。pCd=5.5-6.88=-1.3815、解:查附表6-3得,pH=5时,XO测定Pb终点pM=7.0 *注意:不是pM 16、取100mL水样,用氨性缓冲溶液调节至pH=10,以EBT为指示剂,用EDTA标准溶液(0.008826 mol/L)滴定至终点,共消耗12.58mL,计算水的总硬度。如果将上述水样再取100mL,用NaOH调节pH=12.5,参加钙指示剂,用上述EDTA标准溶液滴定至终点,消耗10.11mL,试分别求出水样中Ca2+和Mg2+的量。解:第6章 氧化复原滴定法7、计算KI浓度为1mol/L时,Cu2+/Cu+电对的条件电极电位(忽略离子强度的影响)。解:Cu2+e=Cu+j=0.159VKI浓度为1mol/L时,Cu2+/Cu+电对的条件电极电位为:8、解:10、计算在1mol/LHCl溶液中用Fe3+溶液滴定Sn2+溶液的化学计量点电位及电位突跃范围,在此滴定中应选用何种氧化复原指示剂(jFe3+/ Fe2+=0.70V,jSn4+/ Sn2+=0.14V)解:计量点电位电位突跃范围即:应选亚甲蓝指示剂(理论变色点0.36V)。10、解:K2Cr2O7 3I2 6Na2S2O311、解: 5KHC2O4 2KMnO412、称取红丹(Pb3O4)试样0.2500g,用盐酸溶解后转移到100mL容量瓶中,取20.00mL参加0.5000mol/LK2Cr2O725.00mL,使其析出PbCrO4,定量过滤沉淀,洗涤溶解后,参加KI和淀粉溶液,以0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点,用去Na2S2O3溶液6.00mL,求试样中Pb3O4的百分质量分数。解:Pb3O43PbCrO49I-(9/2)I29Na2S2O313、解: 6FeO 6Fe3+K2Cr2O714、精细称取漂白粉试样2.702g加水溶解,加过量KI,用H2SO4(1mol/L)酸化。析出的I2立即用0.1208mol/LNa2S2O3标准溶液滴定,用去34.38mL达终点,计算试样中有效氯的含量。解:Cl(1/2)ClO-(1/2)I2S2O32-15、解:1C2O42- (2/5)KMnO4CaCaC2O4(2/5)KMnO4设血液中钙浓度为c mol/L,有:16、解:滴定反响的化学计量关系为1:1。估算标准溶液消耗量:应一次性参加约16mL*如果药品标示量较小,应适当减少参加量,以免过量。17、解:第八章 沉淀滴定法和重量分析法2、以下试样NH4Cl、BaCl2、KSCN、Na2CO3+NaCl、NaBr、KI,如果用银量法测定其含量,用何种指示剂确定终点的方法为佳为什么答:NH4Cl:铁铵矾指示剂法。强酸性条件下NH4+不干扰测定BaCl2:吸附指示剂法或铁铵矾指示剂法。铬酸钾法Ba2+干扰终点指示:Ba2+CrO42-= BaCrO4KSCN:吸附指示剂法或铁铵矾指示剂法。铬酸钾法产生严重吸附。Na2CO3+NaCl:铁铵矾指示剂法。铬酸钾法CO32-与Ag+会生成沉淀。NaBr:三种方法均可。KI:吸附指示剂法或铁铵矾指示剂法。铬酸钾法产生严重吸附,影响结果。5、说明以下测定中,分析结果偏高、偏低还是没影响为什么(1) 在pH4或pH11时,以铬酸钾指示剂法测定Cl-。(2) 采用铁铵矾指示剂法测定Cl-或Br-,未加硝基苯。(3) 吸附指示剂法测定Cl-,选曙红为指示剂。(4) 用铬酸钾指示剂法测定NaCl、Na2SO4混合液中的NaCl。答:(1)偏高。指示剂变色延迟或Ag+水解。(2)偏低。沉淀转化,消耗过多SCN-。(3)偏低。指示剂吸附太强,终点提前。(4)没影响。11、解:有关化学反响式为:12、仅含有NaBr和NaI的混合物0.2500g,用0.1000mol/L的AgNO3滴定,消耗22.01mL可使沉淀完全。求试样中NaBr和NaI各自的百分质量分数。解:设试样中NaBr的百分质量分数为x,那么:x=69.98%试样中NaI的百分质量分数30.02%13、解: 过量的银离子体积为:14、解:17、计算以下难溶化合物的溶解度。(1) PbSO4在0.1mol/LHNO3中。(2) BaSO4在pH10的0.020mol/LEDTA溶液中。解:(1)(2)18、解: pH=3.0时,20、解:21、解: Al3+ 3NH3H2O = Al(OH)3 3NH4+22、解: pH=2.0时23、称0.1758g纯NaCl与纯KCl的混合物,然后将氯沉淀为AgCl沉淀,过滤、洗涤、恒重,得0.4104gAgCl。计算试样中NaCl与KCl的百分质量分数各为多少解:设试样中NaCl的百分质量分数为x,那么:x=40.40%试样中KCl的百分质量分数为:59.60%
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