SNT2217进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检测方法高效液相色谱质谱质谱法.doc

SNT 2217-2008 进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱质谱法? .bzfxw4 ?E击中华人民共和国出入境检瞌检疫行业栋准SN月 2217-2008进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留蠢的检测方法高效液相色谱E质谱/质谱法Determination of bar如iturates residues in foodstuffs of animal origin for import and export-HPLC-MS/MS 酣ethod2008-11 由 18 发布 2009-06-0 1 是旗中华人提共如国 2宣布国家雕量般督位监检捷总局? .bzfxw ?SN月 22172008前水挥准的黯 人、 日 C 均为资料性附机。本挥准自商 员会提出并归口。本挥?草房中华人 出入境撞珑棱坡路、中 国岳F日出 、中人E毛 藏北主运 中华人 gm ?j 出 局负本挥准 、张莹 、林黎碗、曹克、本挥准系 出入境撞撞撞袭行业标准备? .bzfxw ?2217砖铺进出口前辑蘸性食品中巴拉蛋主草莓辑的撞翼1万i去灌/霹i普法i 莞自主2 法提要培毒委性乙羁提取i式样中残留的拮据色谱建谱子质i普法拉楠，内栋3 试予国军口材料除另有理定外，所有试荆均为3.1 乙睛:高效液相色谱级。3.2 甲醇:高效攘相色i昔援。3.3 乙酸瞌 7d1提埠。3.4 冰乙酸:班级纯。3.5 J五 J境 d1组纯。3.6 己酸乙醋 3.7 Z月董海和的正己最， 100 mL 3.8 毛水磕酸锵， 650 oC:将瓷圣 k3.9 Z盖章接壤冲撞， 0.1 mol!L , p pH j!j 5. 弘3.10 0.1% 、仲了在妥、异 j芫巴比妥、戊巴地妥、司可比妥残留异1戈巴比妥、戊巴比墨、司可比，琅上层搜体。1 000 I11L ，以冰乙3. 11 3. 12 3待 133徘 143.15 I ， Z蒙主镜爱;中接 (3. 的一甲乙重量乙罄竹5十 5 ，体裂出) 0 z 正己;境乙酸乙醋(50十 50 ，体积比)。:6 mL/200 mg ,Oa;?; HLB 或相当啊。;巴比妥、苯目也妥、掉了比妥、异戌巴比妥、戌巴比、可附录 Aof篮锦备攘的配置:分别准确移取1. 0 mL ，配制成浓度为 100 g/mL 的福合储备战，4 .C 中间液的配置:用甲醇稀释tri合标准倚在专撞内标榕掖 :19 3.20 10 mL 容鼓器中，在个月侈人。中盟? .bzfxw ?E SN/T 2217-2008 i密 (3. 19) 甲 的提合摇撞工作溶藩。4 i式祥和i 童音4. 1 试撑哥哥备辑:封住为过样，4.2 试棒锺存出 品约 500 g. 操作过程中，应防止祥品，分别装入洁净容器肉。留物含量的变化。将过样子 18 'C 5 锐器和设备5. 1 高效摄相 离子、蹲 (ESIL5.2 组主口、捣碎扰。5. 3 超声被清进器。5.4 品撞撞句器。5.5 离心朝L(最大转漆 100005.6 摇梧王在取装置。5.7 氯气吹子技径5. 喜5.9 电子天平 2惑量 。.01 g , 6 J!U军步事6. 1 提取手夺取 2 g(精确至 0.01 的 50 mL 塑料离心管中，如人i毒品中的水分，加入 40L 肉都梅榷 (3. 19) ，于强句器上海匀，再如入 10 mL 3 mi口，能后置于理声摸清洗器中韶声 10 r犹如。;其是 000 r/mi 50 mL 离心管中，建渣再翻入 10 m仁的正己埠，5 mL 淋;先按 1 (3. 10 6.2 将。在s?s HLB 器裙革取小程连撞到器栩萃墩幸运盏，先后期 5 mL 甲醇和 5 m仁乙速提罩撞上柱，控制流速为 0.5 用 5 时，淋清清 1 (3. 11) S mL 正己族和 5 mL 淋搅被旺 0. 12)淋吭，最后用 10 mL 没联接 (3. 13) 洗税。用1. 0 mL 咿醇海解残壤，过 0.45m鼓孔捷;膜后，6.3 删6.3. 1 a) z 接壤料为十八娩 , 150 mmX 是.6 mm( 内在) , 2号b) c) ?SN月 2217-2008时间/min0.00 5.00 8.0台10. 。在10.01 17. 。在6.3.2 匿i普肇件a) 离子器:电b) 。 检濒td) e) 1 道这主梧罄盟主提醒辈辈序0.1%乙酸水溶液1%90 40 10 10 90 言。如1R民11);、辅骂力加热气、碰撞气均 :使用蔚蓝羁敏度，参二号条件多乙袋1%10 60 一90 90 10 10 中被测物的持j黯物的7.8min<Et己妥、 9.0 min苯部埠妥人9.1 min(件了埠妥9.8 min( ;虎巳 tt) , 9.9 min(戎岳 出妥10.3 m?n( 司巧也妥。C 中的图C. 10 6.3.4 阳 的确证在车到阔的 ，样磁中桂测物的离子对均出现，内， IJt? ?'号萝1J 直fr样品中的样表 2松对海子卒主在(篓盘辈)/%6.4 苍白6.5 中 z二>50>2050 ，均按上述测接赔式(1)中乎等酷药物的暗中药物的 ?7. 1 7.2 2217200号翠i翠f恶由药物名称巴比3号苯巴比妥i中于比妥药物名称巴比妥比妥伸了比妥中内标轴的浓度，单位为纳中内标物的手在度，单位为纳液中药物的晦面朝;艘中内样物的暗面朝，单位为毫升(mL);，单控为克(g)c仁三。2.0 2.0 1. 0 2. 0 5. 台 84. 2 i 惕。 83. 盒 8在2.4-92.2问.9-103.0部 q支蔡/%87. 194. 3 10 1. 2 93. II 台5.61. 0 8奋.4-92.32.0 90.5户10 1. 2 5.0 川.7-103.11.。2.0 90.0俨 104.05.0 79. 会 7. 在1. 0 2.0 94 摘 8112. 0 885.7-106. 生88.5-时.3戊巳比妥 2.0 89.7-102.2 5.0 88. 1 97. 2 1. 0 85.5-94. 台词可 lt妥 2. 0 85.2- 始，5.0 始.5-1台0.1? .bzfxw ?表 5药物名称 l 添加浓度/(g/kg) i 1. 0 已比妥 2. 0 G. 0 1. 0 苯巴比妥 2. 0 5. 0 1. 0 仲丁比妥 2. 0 5. 0 药物名称1. 0 巴比妥 2. 0 5. 0 1. 0 苯巴比妥 2. 0 5. 0 1. 0 仲丁比妥 2. 0 5. 0 SN/T 2217-2008 盘肉中添加$.水平及自 i段率戴据回收率/% 药物名称 添加浓度/(g/kg) 囚收率/%78. 586. 0 1.。85.6-96.4 异戊巴比妥 2.0 86.7'、-9G.7 G.O 86. 793. 4 1. 0 92. 4 10 1.。 戊巴比妥 2.0 93. 5 108.0 5.0 88.597.6 1. 0 2.0 5.0 1. 0 2.0 5.0 1. 0 2.0 5.0 1. 0 2.0 5.0 8自.3 凡， 95.489.3 严-96.692. 8 105. 。89.497.8 90.296.4 98. 6 104.9 88. 496. 8 92. 2 100.2 86. O 100.0 回收率1%84. 6 1. 5 86. 092. 2 93. 4 106. 0 肘. 99G. 1 91. 5102. 2 90. 6 107.2 78. 693. 3 84. 9 95. 5 93.8 1l 0.0 F U ? .bzfxw ?2217-2008 称 中barbi!al 巴 tt妥王在巴比妥butabarbital 仲丁比妥5季戊己比妥pen tobarb tal 戊巴比妥提艺。如在rbit在i 2号可比妥pentobarbtal咱 ?附景 B(资料性酣竟是)API 4000 LC-MSjMS 系统栓mJJ E!比蛋禁药物参考条件1)API 4000 LC-MS/MS 系统电喷雾离子肃、参考条件a) 气帘气(CUR) :137. 9 kPa(20 psi); b) 算化气(GSl) :275.8 kPa(40 ps i); c) 辅助加热气(GS2) :344.75 kPa(50 psi); d) 碰撞气(CAD) :48.265 kPa(7 psi); e) 电喷雾电压(JS) :一 3500 V; 。 离子踊温度(TEl'v1) : 500 'C; SN月 2217-2008g) 定性离子对、定量离子对、碰撞电压(CE) 、去旗电压(DP) 、碰撞室人口电压(EP) 和碰撞室出口电压(CXP) 见表 B. 1 所示。表 B.l E!比妥粪萌轴的定性离子对、定噩离子时、碰撞电压 (CE) 、去簇电压(DP) 、碰撞童入口电压(EP)和碰撞童出口电压(CXP)待测物 QI Q3 去簇电压 碰撞电压 碰撞室入室电压 碰撞室出窒电压Ol/Z m/Z DP/V CE/V EP/V CXPjV 42. 1; -46 -36 10 -6 巴比妥 183.2 140. 4 46 -17 ? 6 -9 42. 1 机-46 42 -9 -6 苯巴比妥 23 1. 0 85. 1 -46 -18 -9 一 14168.2a -46 一 18 11 14 仲丁比妥 21 1. 2 42. 1 38 -38 10 -6 182.2' 48 17 10 11 异戊巴比妥 225.2 42. 1 -48 -42 一 10 一 7182.2; -58 -18 9 -11 戊巴比妥 225. 2 42.1 -58 -42 一 9 -6 194.3' -58 一 17 一 10 一 11可叮比妥 2.37. 1 42. 1 -54 44 一 10 6 187. 3' 50 -22 6 -18 ?黯月 2217-20。在酣最资料性酣蛊事反应噩噩H如iRM)C 已告老妥IB3唱 2>42. I 醋16 231.告>42.1美李 H革妥14 伶丁比:'1;21 1. 2>42. l 12 7.79 忠告碍巴比妥183.2>14岳.4出 tB. 91 7. 毒2 胡也U岳出思主r ao qM A唱吃uv句d。LWOGIA-a迄QKU阳的CUMZ叫告704自82自明自辑00600 D5 叫L远在1比妥23队主 >42. I 由 795000 4000 IS. 之 3000b g搁在 ?221720。在立在? IAe4 意.在?1. 20们1.00.:' 异戊比妥 5辛浅达3要BSP S删 225.2 >182. 2 225. 去唾2.1600队 004 由00.00 5000. 告2000.0 前号.00 z 4 s 8 10 12 14 16 0.0 2 是 8 l毡 12 一丁每 16 /min 以自11民j) 9.87 9.84 戍区比妥225.2>42.1 告00.番号在告.号在421 a 17 在.00 ，、 a 4 立 D 10.24 得可比妥231.1 >42.1 6000. 40. 2000. 2 4 8 自 4 毒 10 12 14 i在1/1船民m) n)