DSC与DTA的比较实用教案

差热分析（DTA） 试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时（如相变、熔化(rnghu)、沸腾、蒸发、晶格结构变化、化学反应），就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA 曲线。第1页/共12页第一页，共13页。DTA的仪器(yq)构造 1、加热系统。 2、 温度控制系统。温度控制系统用于控制测试时的加热条件，如升温速率、温度测试范围等。 3、信号放大系统。通过直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出，使仪器能够更准确(zhnqu)的记录测试信号。 4、差热系统。差热系统是整个装置的核心部分，由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。其中热电偶是其中的关键性元件，即使测温工具，又是传输信号工具，可根据试验要求具体选择。 6、气氛控制系统，压力控制系统，记录系统第2页/共12页第二页，共13页。第3页/共12页第三页，共13页。DTA曲线(qxin)第4页/共12页第四页，共13页。差示扫描(somio)量热法（DSC）定义：在程序温度下测量输入定义：在程序温度下测量输入(shr)(shr)到物质和参到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术。数学表达式：比物之间的功率差与温度关系的技术。数学表达式： dH/dt=f(T dH/dt=f(T 或或 t) t)分类：根据所用测量方法的不同分类：根据所用测量方法的不同 1. 1. 功率补偿型功率补偿型DSC DSC 2. 2. 热流型热流型DSCDSC第5页/共12页第五页，共13页。1.1.功率功率(gngl)(gngl)补偿型补偿型(Power (Power Compensation)Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件在样品和参比品始终保持相同温度的条件 下，测定为满足此条件样品和参比品两端下，测定为满足此条件样品和参比品两端所所 需的能量差，并直接作为信号需的能量差，并直接作为信号 Q Q（热量（热量差）输出。差）输出。2.2.热流型热流型(Heat Flux)(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率在给予样品和参比品相同的功率(gngl)(gngl)下，测定样品和参比品两端的温差下，测定样品和参比品两端的温差 T T，然，然后根据热流方程，将后根据热流方程，将 T T（温差）换算成（温差）换算成 Q Q（热量差）作为信号的输出。（热量差）作为信号的输出。第6页/共12页第六页，共13页。1.功率补偿型DSC仪器(yq)的主要特点q1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试样和参比物以预两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。q 2.无论试样产生无论试样产生(chnshng)任何热效应，试样和参比物都任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等于等于0。第7页/共12页第七页，共13页。补偿加热丝电阻作用(zuyng)(zuyng)： 在正半周工作即加热阶段，作为加热电阻，使试样和参比物同时加热以达到等速升温的目的； 在负半周工作即补偿阶段，作为功率补偿电阻，使试样和参比物间的温差T 0T 0。 第8页/共12页第八页，共13页。2.热流(rli)型DSC与与DTA仪器十分相仪器十分相似 ， 是 一 种 定 量 的似 ， 是 一 种 定 量 的DTA仪器。仪器。不同之处在于试样不同之处在于试样与参比物托架下，置与参比物托架下，置一电热片，加热器在一电热片，加热器在程序控制下对加热块程序控制下对加热块加热，其热量通过电加热，其热量通过电热片同时对试样和参热片同时对试样和参比物加热，使之受热比物加热，使之受热(shu r)均匀。均匀。第9页/共12页第九页，共13页。DTA与DSC仪器(yq)的比较 工作原理不同：DTA只能检测(jin c)实验与参比物之间的温差(T),无法建立H与T之间的联系而DSC能够建立H与T之间的联系。 DTA曲线的纵坐标为温度差（ T ）； DSC曲线的纵坐标为功率差（dH/dt）。 DSC的灵敏度和精确度高于DTA，而DTA的使用温度高（15001700 C），而DSC的使用温度低（最高为800 C ，一般在600 C以上）。第10页/共12页第十页，共13页。市场行情(sh chn xn qn) 目前(mqin)，市场上DSC的主要厂商有： 日本岛津、美国TA、德国耐驰、北京恒久 根据参数、测量范围、功能的不同，价格在10万至70万不等 DSC DTA在市场上做的比较多，价格一般在10万左右 DTA第11页/共12页第十一页，共13页。谢谢您的观看(gunkn)！第12页/共12页第十二页，共13页。NoImage内容(nirng)总结差热分析（DTA）。温度控制系统(xtng)用于控制测试时的加热条件，如升温速率、温度测试范围等。差热系统(xtng)是整个装置的核心部分，由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。根据参数、测量范围、功能的不同，价格在10万至70万不等。DTA在市场上做的比较多，价格一般在10万左右。第11页/共12页。谢谢您的观看第十三页，共13页。