化工原理基本实验

化工原理基本实验3.1 流体流动阻力的测定3.1.1 实验目的(1) 学习管路阻力损失(hf)、管路摩擦系数()、管件(阀件)局部阻力系数()的测定方法，并通过实验了解它们的变化规律，巩固对流体阻力基本理论的认识；(2) 了解与本实验有关的各种流量测量仪表、压差测量仪表的结构特点和安装方式，掌握其测量原理，学会其使用方法。3.1.2 实验原理实际流体沿直管壁面流过时因粘性引起剪应力，由此产生的阻力损失称为直管阻力损失。流体流过管件、阀门或突然扩大(缩小)时造成边界层分离，由此产生的阻力称为局部阻力。上述两种阻力的测定原理如下：(1) 直管阻力损失为了测定流体流过长为l、内径为d的直管的阻力损失，在其两端安装一个U形管压差计。在压差计的上、下游取压面1-1与2-2间列伯努利方程： (3-1)对于水平等径直管，有，所以 (3-2)流体流过直管的压降由压差计测定，即 (3-3)于是 (3-4)因为，所以在某一流量下摩擦系数可按下式计算： (3-5)式中：、分别为直管阻力压差计指示剂及流体的密度；RU形压差计读数。根据因次分析，流体在直管内湍流流动时摩擦系数为雷诺准数Re和管子相对粗糙度(/d)的函数，即 (3-6)(2) 局部阻力根据局部阻力系数法，流体流过管件或阀门的阻力损失为 (3-7)式中：、分别为局部阻力压差计指示剂及流体的密度；U形压差计读数。所以，在某一流量下阀件或者管件的局部阻力系数可按下式计算： (3-8)根据式(3-4)(3-8)，实验的组织方法是：在待测的直管段、管件(如大小头、90o弯头等)或者阀门(如闸阀、球阀等)两端安装U形管压差计，在管路下游安装出口阀，在直管段安装流量计，再配以温度计、管件、水槽等部件组成循环管路。3.1.3 实验装置与流程本实验装置由离心泵、涡轮流量计、水槽、U形压差计等组成，其流程如图3-1所示。图3-1 流体流动阻力实验装置1水槽；2离心水泵；3流量计；4温度计；5阀件或管件；6直管；7底阀；8控制阀；9引水阀；10，11排气阀；12平衡阀；13总管排气阀3.1.4 实验步骤(1) 关闭控制阀，打开2个平衡阀，引水灌泵、放气，关闭功率表，启动泵。(2) 排出管路系统的气体。a. 总管排气：先将控制阀全开，再关闭，如此反复3次，目的是排走总管中的部分气体；然后打开总管排气阀，开启后再关闭，如此反复3次。b. 引压管排气：开启控制阀，对每个压差计的2个排气阀，先同时开启再同时关闭，共反复3次。c. 压差计排气：关闭2个平衡阀，对每个压差计的2个排气阀，先同时开启后同时关闭，共反复3次。注意：在开启排气阀时眼睛要注视U型压差计中的指示剂液面，防止指示剂冲出。(3) 检验排气是否彻底。检验方法：将控制阀全开，再全关，观察U型压差计读数，若左右读数相等，则可判断系统排气彻底；若左右读数不等，则重复步骤(2)。(4) 记录数据。注意：a. 由于系统的流量采用涡轮流量计计量，其小流量受到结构的限制，所以从大流量做起，实验数据比较准确。b. 由于Re在充分湍流区时，Re的关系是水平线，所以在大流量时宜少布点；而Re比较小时，Re的关系是曲线，所以小流量时应多布点。(5) 关闭出口阀，关闭功率表开关，停泵，打开平衡阀。3.1.5 注意事项(1) 排气一定要彻底；(2) 启动泵前必须关闭引水阀；(3) 引压管和压差计排气时要同时开关排气阀，注意安全，确保指示剂不从压差计内冲出；(4)合理安排实验点。3.1.6 数据记录表3-1 流体流动阻力测定实验原始数据记录表直管长度： m 管径： mm 指示剂： 阀门或管件类型： 管径： mm 指示剂： 水温 ： 序号显示仪读数直管阻力压差计局部阻力压差计左右左右123456789103.1.7 实验报告要求(1) 将实验数据整理成Re数据表，在双对数坐标纸上绘制Re曲线。(2) 确定管件或阀门的阻力系数。3.1.8 思考题(1) 如何选择U形压差计的指示液？(2) 流量调节阀为何安装在出口处的下端?(3) 为了确定与Re的函数关系要测定那些数据？宜选用什么仪器、仪表来测定？(4) 为什么要进行排气操作？如何排气？为什么操作失误可能将U形压差计中的水银冲走？(5) 不同管径不同水温下测定的Re数据能否关联到一条曲线上，为什么?(6) 以水为工作流体测定的Re曲线能否用于计算空气在直管内的流动阻力，为什么?(7) 两段管线的管长管径相对粗糙度及管内流速均相同，一根水平放置，另一根倾斜放置。流体流过这两段管线的阻力及管子两端的压差是否相同，为什么?3.2 离心泵特性曲线的测定3.2.1 实验目的(1) 了解离心泵的特性；(2) 学习离心泵特性曲线的测定方法；(3) 熟悉离心泵的操作方法和特性曲线的应用；(4) 正确掌握用作图法处理实验数据。3.2.2 实验原理对一定类型的离心泵来说，泵的特性曲线主要是指在一定转速下，泵的扬程(He)轴功率(Pa)和效率()与流量(qV)之间的关系。因为 （3.9）所以，要测定离心泵的特性曲线，最重要的是测定HeqV关系曲线。由于离心泵的结构和流体本身的非理想性以及流体在流动过程中的种种阻力损失，迄今为止，还没有人能推导出计算扬程的纯理论数学方程式。因此，不能通过理论方法直接获得HeqV关系曲线。泵的工作点为管路特性曲线和泵特性曲线的交点，改变管路阻力(通过调节阀门开度)可使管路特性曲线上的工作点发生移动，再将一系列移动的工作点的轨迹连接起来，就得到泵的HeqV关系曲线，见图3-2。 图3-2 泵的工作点原理图 图3-3 泵的结构示意图在泵的进出口截面(图3-3)间列机械能衡算式： (3-10)因，故 (3-11)其中 (3-12)由式(3-9）、(3-11)和(3-12)可见，实验的组织方法是：在泵的进、出口管上分别安装真空表和压力表，确定p1和p2；安装温度计测量流体温度，从而确定流体的密度；在电机上安装功率表计量电机输入功率Pa；安装流量计，确定流体的流速u；通过阀门控制流量；除以上仪表外，配上管件、水槽等部件组成循环管路。 3.2.3 实验装置与流程本实验装置由水槽、离心泵、控制阀、流量计等组成，其流程如图3-4所示。图3-4 泵特性曲线实验装置1水槽；2离心泵；3控制阀；4真空表；5电功率表； 6压力表；7温度计；8涡轮流量计；9底阀；10排气阀；11引水阀；12排污阀3.2.4 实验步骤(1) 关闭电功率表开关，关闭控制阀，引水、灌泵，待泵出口压力稳定后，关闭引水阀，反复开关泵体排气阀，气体被排尽后，关闭排气阀。(2) 启动泵，接通电功率表。(3) 采集数据。实验从大流量做起，在最大流量与最小流量(含最大流量与最小流量)之间采集10组以上数据。(4) 实验结束后，停泵，关闭电功率表开关。3.2.5 注意事项(1) 调节阀门开度后须等待35 min方能读取数据。(2) 最大流量由管路特性与泵特性共同决定，指控制阀全开时的值。(3) 因离心泵效率极值点会出现在大流量时，所以实验布点应遵循大流量多布点，小流量少布点的规则。(4) 实验中若发现流量显示仪读数达不到零，则可采用先将控制阀全开，再快速关闭控制阀，使流量显示仪读数为零，此读数可能不久还会上升，仍为正常现象，上升的数据不采集，以零计。此时其余的仪表读数不随显示仪读数而改变。3.2.6 数据记录表3-2 离心泵特性曲线的测定实验数据记录表水温： 两测压口间的垂直距离： mm泵的吸入口管径： mm 泵的压出口管径： mm序号显示仪读数真空表/MPa压力表/MPa电功率表读数123456789103.2.7 实验报告要求(1) 在直角坐标系中绘制离心泵的特性曲线，注意必须说明实验介质、实验温度、泵的类型与转速。(2) 判断该泵较为适宜的工作范围。3.2.8 思考题(1) 启动离心泵前为什么要先灌水排气？本实验装置中的离心泵在安装方面有何特点？(2) 启动离心泵前为什么要先关闭出口阀，待启动后再逐渐开大？停泵时为什么也要先关闭出口阀？(3) 离心泵的特性曲线是否与连接的管路系统有关？(4) 离心泵的流量增大时，压力表与真空表的数值将如何变化?为什么？(5) 离心泵的流量是否可以通过泵的出口阀调节，为什么？(6) 在什么情况下会出现“汽蚀”现象？汽蚀现象与气缚现象有什么区别？(7) 离心泵在其进口管上安装调节阀门是否合理？为什么？(8) 试分析必须汽蚀余量与泵的安装高度的区别。(9) 已知某离心泵的必需汽蚀余量(NPSH)r=3.0 m，如果选用密度比水轻的苯作介质，那么必需汽蚀余量如何变化？为什么？3.3 过滤实验3.3.1实验目的(1) 了解过滤机的构造流程操作原理，掌握过滤的操作方法；(2) 测定恒压过滤时的过滤常数K；(3) 测定洗涤速率并验证最终速率和洗涤速率的关系。3.3.2实验原理恒压过滤方程为： (3-13)或 (3-13a)式中： A 过滤面积，m2；K 过滤常数，m2/s；q 单位过滤面积的滤液体积，q=V/A，m3/m2；q11时间所得单位过滤面积的滤液体积，m3/m2；qe 单位过滤面积的虚拟滤液体积，qe=Ve/A，m3/m2；V时间内的滤液体积，m3；Ve 虚拟的滤液体积，它是形成相当于滤布阻力的一层滤饼时应得到的滤液体 积，m3； 过滤时间，s；1 恒压过滤前的过滤时间，s。对式(3-13a)微分可得 (3-14)上式表明与q成直线关系，其斜率为，截距为。 为了便于实验测定，用代替。于是，式(3-14)可改写为 (3-15)已知过滤面积，对待测的物料进行恒压过滤，测出一系列时刻()的累积滤液体积(V)，并由此算出一系列q()的值，从而得出一组对应的与q之值。与对应的q值应为qm，而qm应是相邻两次q的平均值，即 （3.16）然后在直角坐标系中以qm为自变量(横轴)，以为因变量(纵轴)作一直线；直线斜率为，截距为。由此可求出K和qe。也可将式(3-13a)化为下式进行求解 (3-17)3.3.3实验装置与流程(1) 板框过滤装置()板框过滤装置由过滤器、调料桶、贮浆罐、贮水桶、量筒等组成，其流程如图3-5所示。图3-5 板框过滤实验装置1调料桶；2贮浆罐；3过滤器；4滤液计量筒；5贮水桶；6压缩空气进口阀；7压力表将料浆在调料桶内调匀后，放入贮浆罐内，由压缩空气将料浆压入过滤器中，滤液排出量用量筒进行计量，洗涤滤饼时用压缩空气将贮水桶中的水压入过滤器进行洗涤。操作压力由压力定值器控制(在老师的指导下调节)。(2) 卧式圆形过滤装置()卧式圆形过滤装置由圆形过滤器、贮浆罐、泵、量筒等组成，其流程如图3-6所示。图3-6 卧式圆形过滤装置1贮浆罐；2循环泵；3过滤器；4滤液计量筒；5加料口；6循环阀；7过滤阀；8压力表；9排污阀将配好的料浆倒入贮浆罐内，由泵将料浆送入过滤器中，滤液排出量用量筒进行计量。3.3.4 实验步骤(1) 装置(I)a. 熟悉过滤实验的装置与流程，检查各阀门的启闭是否正确，然后用碳酸镁和水配制成料浆，其浓度在5%(质量分率)左右。b. 先湿透滤布，再将它装于滤框上。安装时滤布孔要对准过滤器的孔道，表面要拉平整，不起皱纹，板和框的排列顺序为：非洗涤板滤框洗涤板滤框。c. 将料浆导入贮浆罐，开启搅拌机，使料浆浓度均匀。d. 启动压缩机，待压缩机运行正常后，调节空气减压阀，将压力调至指定的工作压力(减压阀的压力一般控制在0.1 MPa)。e. 开启过滤阀开始过滤，用二只秒表交替记时，记下间隔过滤时间和滤液量，共记录6组以上数据。f. 如欲在不同的恒定压力下进行过滤实验，其料浆浓度大体上维持不变，并重复步骤c、d、e。g. 待滤渣充满滤框时即可停止过滤(以滤液量显著减少到一滴一滴地流出为准)。h. 若需测定洗涤速度，则可在过滤终了时通入洗涤水，并记录洗涤水量和时间。i. 实验完毕，拆卸板框过滤器，将板框过滤器内的滤渣放回调料桶，并清洗过滤器。(2) 装置()a. 用碳酸镁和水配制成料浆，其浓度在5%(质量分率)左右，其体积约占贮浆罐的2/3；b. 按正确的顺序安装过滤器；c. 开启贮浆罐和循环泵的出口阀，开启循环泵，运行约15 min；d. 关闭循环阀，开启过滤阀，用二只秒表交替记时，记下间隔过滤时间和滤液量；e. 待滤渣充满滤框时即可停止过滤(以滤液量显著减少到一滴一滴地流出为准)；f. 过滤结束后，将滤饼倒回配料桶，清洗过滤器。3.3.5注意事项(1) 板框过滤装置a. 应在熟悉阀门、管路系统和板框压滤机的构造后方能进行操作。b. 通过调节减压阀开度保持整个过滤过程的压力稳定。c. 记录数据之前，要根据过滤面积与量筒体积的大小，选定一个合适的V值(一般取200 mL)。(2) 圆形过滤装置a. 安装过滤器时必须做到顺序正确，用力均匀。b. 滤布要放平整。3.3.6数据记录表3-3 过滤实验数据记录表过滤面积： m2 滤浆MgCO3的质量分率： %序号时间/s滤液量V/L123456783.3.7实验报告要求(1) 以累计滤液量q对时间作图；(2) 以/q对qm作图求出K、qe，并写出完整的过滤方程式；(3) 求出洗涤速度，并和最终过滤速率比较。3.3.8思考题(1) 为什么过滤开始时滤液常常有些浑浊，待过滤一段时间后才能澄清？(2) q值取大一点好还是取小一点好？q与哪些因素有关？(3) 滤浆浓度和过滤压力对K值有何影响？(4) 恒压过滤时，欲增加过滤速率，可行的措施有哪些？(5) 当操作压强增加一倍时，其K值是否也增加一倍？要得到同样的滤液量，其过滤时间是否应缩短一半？3.4 传热实验3.3.1强制湍流下空气-水对流给热系数的测定3.4.1.1 实验目的(1) 测定套管式换热器的总传热系数K；(2) 测定圆形直管内对流给热系数，并学会用实验方法将流体在管内强制对流时的实验数据整理成包括的准数方程式。3.4.1.2 实验原理 (1) 测定总传热系数K根据传热速率方程式，有 (3-18)实验时，若能测定或确定Q、tm和A，则可测定K。a. 传热速率Q本实验为水与空气间的换热，忽略热损失，根据热量衡算，有 (3-19)式中：cp c、cp h 分别为水和空气的定压比热容，J/(kgK)；qmc 、qmh分别为水和空气的质量流量，kg/s；T1、T2分别为空气的进、出口温度，；t1、t2分别为水的进、出口温度，。传热速率Q按空气的放热速率计算。空气的质量流量由下式确定： (3-20)式中：qV 空气的体积流量，m3/s； 空气处于流量计前状态时的密度，kg/m3。空气的体积流量用转子流量计测量，空气的密度可按理想气体状态方程计算： (3-21)式中： pa当地大气压，Pa；t转子流量计前空气的温度，；R流量计前空气的表压，Pa。b. 传热平均推动力tm (3-22)c. 传热面积A=dL (3-23)式中：L传热管长度，m；d传热管外径，m。(2) 测定空气与管壁间的对流给热系数在空气水换热系统中，若忽略管壁与污垢的热阻，则总传热系数K与空气、水侧的对流给热系数h、c之间的关系为： (3-24)由于水侧的对流给热系数远大于空气侧的对流给热系数，即，故 (3-25)(3) 求与Re的定量关系式由因次分析法可知，流体无相变时管内强制湍流给热的准数关联式为 (3-26)或 (3-26a)式中： u空气的流速，m/s； 定性温度下空气的导热系数，W/(mK)；定性温度下空气的密度，kg/m3；定性温度下空气的粘度，Pas；A、m、n待定系数及指数。本实验中，由于空气被冷却，取n=0.3，所以式(3-26)可化简为 (3-27)上式两边同时取对数，有 (3-28)在双对数坐标中以对Re作图，由直线的斜率与截距之值求取系数A与指数m，进而得到对流给热系数与Re间的经验公式。3.4.1.3 实验装置与流程本实验装置由套管换热器、风机、电加热器等组成，其流程见图3-7。由风机送入风管的空气经电加热器加热后，进入套管换热器的内管，与套管环隙内的大量水换热后排至大气中。图3-7 空气-水套管式换热设备流程图1风机；2空气流量调节阀；3空气转子流量计；4电加热器；5套管换热器；6水流量调节阀；7水转子流量计；8、9U形压差计；10温度计3.4.1.4 实验步骤(1) 检查空气流量调节阀是否全关。(2) 打开冷却水流量调节阀，调节水的流量至指定值(水的流量大于100 L/h）。(3) 开启风机，打开空气流量调节阀，将流量调至最大；开启两组电加热器，待空气温度升到设定值(一般为80)后稳定10 min。(4) 保持水的流量不变，从大到小调节空气的流量，测定68组实验数据。(5) 数据记录完毕后，先关电加热器，后关空气流量调节阀，停风机，最后关冷却水流量调节阀。3.4.1.5 注意事项(1) 调节空气流量时要做到心中有数，保证空气流动处于湍流状态(空气流量不应低于12 m3/h)。(2) 每改变一次空气流量，应等到读数稳定后再测取数据。(3) 合理分布实验点。3.4.1.6 数据记录表3-4 空气-水套管换热实验记录表内管规格： 管长： m 流量计前压差计所用指示剂：室温： 当地大气压： Pa 序号空气流量/m3.h-1水流量/m3.h-1流量计前压差计读数/cm温度/空气进口空气出口冷水进口冷水出口进风温度1234563.4.1.7 实验报告要求(1) 在双对数坐标系中绘出的关系图。(2) 整理出空气在圆管中做强制湍流流动时的对流给热系数半经验关联式。(3) 将实验得到的半经验关联式与公认的关联式进行比较。3.4.1.8 思考题(1) 为什么本实验装置的总传热系数近似等于空气侧的对流给热系数？(2) 空气的速度和温度对空气侧的对流给热系数有何影响？在不同的温度下，是否会得出不同的准数方程？(3) 换热器的压降与空气流量之间的变化关系如何？(4) 水流量的大小会不会影响实验结果？(5) 本实验中壁温是接近水的平均温度，还是接近空气的平均温度？为什么？3.4.2强制湍流下空气-蒸汽对数给热系数的测定3.4.2.1 实验目的(1) 测定套管式换热器的总传热系数K；(2) 比较圆形光滑管和螺纹管的传热效率；(3) 测定圆形直管内对流给热系数，并学会用实验方法将流体在管内强制对流时的实验数据整理成包括的准数方程。3.4.2.2 实验原理(1) 测定总传热系数K根据传热速率方程，有 (3-29)实验时，若能测定或确定Q、tm和A，则可测定K。a.传热速率Q本实验为蒸汽与空气之间的换热，忽略热损失，根据热量衡算，有 (3-30)式中： cp c空气的定压比热容，J/(kgK)；qmc 、qmh分别为空气和蒸汽的质量流量，kg/s；t1、t2分别为空气的进、出口温度，。传热速率Q按空气的吸热速率计算。空气的质量流量由式(3-31)确定： (3-31)式中：qV 空气的体积流量，m3/s； 空气处于流量计前状态时的密度，kg/m3。空气的体积流量用转子流量计测量，空气的密度可按理想气体状态方程计算： (3-32)式中： pa当地大气压，Pa；t转子流量计前空气的温度，；R流量计前空气的表压，Pa。b. 传热平均推动力tm (3-33)c. 传热面积A=dL (3-34)式中：L传热管长度，m；d传热管外径，m。(2) 测定空气与管壁之间的对流给热系数在蒸汽空气换热系统中，若忽略管壁与污垢的热阻，则总传热系数K与空气、蒸汽侧的对流给热系数c、h之间的关系为： (3-35)由于水侧的对流给热系数远大于空气侧的对流给热系数，即，故 (3-36)(3) 求与Re的定量关系式由因次分析法可知，流体无相变时管内强制湍流给热的准数关联式为 (3-37)或 (3-37a)式中： u空气的流速，m/s； 定性温度下空气的导热系数，W/(mK)；定性温度下空气的密度，kg/m3；定性温度下空气的粘度，kg/(ms)；A、m、n待定系数及指数。本实验中，空气被加热，取n=0.4，则式(3-37)可化简为 (3-38)上式两边同时取对数，有 (3-39)在双对数坐标中以对Re作图，由直线的斜率与截距之值可求取系数A与指数m，进而得到对流给热系数与Re的经验公式。3.4.2.3 实验装置与流程本实验装置由2套套管式换热器组成，其中一套内管是光滑管，另一套内管是螺纹管。图3-8所示为其中的一套。图3-8 蒸汽-空气套管换热设备流程图1离心风机；2空气流量调节阀；3空气转子流量计；4、11压差计；5温度计；6套管式换热器；7蒸汽流量调节阀；8压力表；9放空阀；10疏水阀由风机送来的空气经流量调节阀2进入换热器6的内管，与蒸汽换热后排空。由蒸汽发生器来的蒸汽经蒸汽流量调节阀7进入换热器的环隙空间，冷凝液由疏水阀10排出，不凝性气体经放空阀9放空。3.4.2.4 实验步骤(1) 打开自动蒸汽发生器的补水阀，依次打开传热实验装置仪表盘上的总电源开关、仪表开关和锅炉开关。(2) 打开自动蒸汽发生器仪表盘的电源开关，选择自动控制，开启蒸汽发生器水泵开关，打开电加热器电源，开三组电加热器。(3) 待产生蒸汽后调节蒸汽流量调节阀至一额定蒸汽压(一般为0.1 MPa)，再打开疏水阀。(4) 启动风机，调节空气流量从大到小，测定68组数据。(5) 实验结束后，先关蒸汽发生器的电源，再打开套管环隙的排气阀进行排气，最后停风机，清理现场。3.4.2.5 注意事项(1) 调节空气流量时要做到心中有数，保证空气流动处于湍流状态，其流量不应低于12 m3/h。(2) 每改变一次空气流量，应等到读数稳定后再测取数据。(3) 实验中空气流量间隔应适宜，以保证数据点分布均匀。(4) 在操作过程中间隔打开放气阀，以排除不凝性气体。3.4.2.6 数据记录表3-5 蒸汽-空气套管换热实验记录表内管规格： 管长： m 流量计前压差计所用指示剂：室温： 当地大气压： Pa 序号空气流量/m3.h-1流量计前压差计读数/cm温度/空气进口空气出口蒸汽123456783.4.2.7 实验报告要求(1) 在双对数坐标系中绘出的关系图。(2) 整理出空气在圆管中做强制湍流流动时的对流给热系数半经验关联式。(3) 将实验得到的半经验关联式与公认的关联式进行比较。3.4.2.8 思考题(1) 为什么本实验装置的总传热系数近似等于空气侧的对流给热系数？(2) 如果环隙间饱和蒸汽的压强发生变化，那么管内空气侧对流给热系数的测量是否会受到影响？(3) 空气的速度和温度对空气侧的对流给热系数有何影响？在不同的温度下，是否会得出不同的准数关联式？(4) 当空气流速增大时空气离开换热器的温度将升高还是降低？为什么？(5) 本实验中空气和蒸汽的流向对传热效果有什么影响？要不要考虑它们的相对流动方向？(6) 本实验中壁温是接近蒸汽的温度，还是接近空气的平均温度？为什么？3.5 氨吸收实验3.5.1 实验目的(1) 了解填料吸收装置的基本流程及设备结构；(2) 掌握总体积传质系数的测定方法，了解单膜控制过程的特点；3.5.2 实验原理要决定填料塔的塔高，总传质系数是有待确定的参量，而实验测定是其来源之一，另外在测定生产中塔的性能时，也需要测定总传质系数。在吸收过程为单膜控制时，单膜传质系数近似等于总传质系数，因而可用总传质系数的测定，代替单膜传质系数的测定，从而可建立单膜传质系数的实验关系式。由于填料的有效气液接触面积的值很难直接测定，常将它与传质系数的乘积如、视为一体，作为一个完整的物理量来看待，这个乘积称为“体积传质系数”。当吸收溶液的浓度小于10%时，气液平衡关系服从亨利定律，则气相总体积传质系数为 (3-40)式中 h填料层高度，m；y1、y2分别为入塔气与尾气中氨的摩尔分数；G单位塔截面的混合气体的摩尔流量，kmol/(m2h)；气相平均推动力；填料的气相总体积传质系数，kmol/(m3h)。3.5.3 实验装置与流程本实验装置如图3-9所示。图3-9 吸收装置流程图1填料吸收塔；2喷头；3填料；4栅板；5风机；6旁路调节阀；7空气缓冲罐；8空气转子流量计；9,15温度计；10,17,28表压计；11氨瓶；12钢瓶压力表；13氨压力表；14氨缓冲罐；16氨流量调节阀；18氨气转子流量计；19尾气调压阀；20取样管；21稳压瓶；22旋塞；23吸收盒；24湿式气体流量计；25水流量调节阀；26水转子流量计；27液封；29压差计由叶氏鼓风机5输送的空气进入缓冲罐7，经转子流量计8后与从液氨钢瓶减压后经转子流量计18的氨气混合，进入吸收塔1的底部，在塔内与水进行传质后，从塔顶排出。吸收剂水经转子流量计26至喷头2入塔。吸收液经塔底U形管27排出，尾气组成用气体分析器(或气相色谱仪)测定；空气、氨气和水的流量由转子流量计测定；空气、氨气塔顶混合气的压强以及填料层压降，分别由各自的液柱压差计测定，空气或水的温度由温度计显示。3.5.4 实验步骤(1) 确定操作条件，包括被吸收溶质流量、空气量及喷淋量等。(2) 准备好尾气分析器，尾气分析器由吸收盒和湿式气体流量计组成。用少许蒸馏水洗净吸收盒后，用移液管移取1mL的一定浓度稀硫酸加入吸收盒，然后加入少量蒸馏水至刻度线处，再滴入12滴甲基红指示剂，最后将吸收盒连入尾气分析管路。(3) 全开旁通阀，启动风机，通过调节旁通阀来控制空气流量。(4) 在教师指导下，开启氨气系统。第一步，放松减压阀的弹簧，使减压阀处于关闭状态，再打开氨气瓶上的截止阀，此时氨气瓶处的压力表应有示值；第二步，先关好氨气转子流量计前的调节阀，再缓缓压紧减压阀的弹簧，使阀门打开，调节减压阀开度使减压阀低压侧压力表示值为0.040.06MPa；第三步，开启氨气流量调节阀，调节氨气流量，使塔底混合气中氨浓度在5左右，并维持恒定。注意：氨气流量调节阀不宜开得过快，以防流量计前的压差计中水银被冲掉。(5) 待操作稳定后记录有关数据。(6) 尾气分析操作。打开玻璃旋塞之前，先记录湿式空气流量计的初示值，然后开启玻璃旋塞，让尾气通过吸收盒。当吸收液的颜色由红变黄时，立即关闭玻璃旋塞，读取湿示空气流量计的终示值。注意：旋塞开度应适当，使气泡均匀上升，以免硫酸被气泡带走，造成反应不完全。(7) 保持水的喷淋量不变，改变空气流量(混合气体浓度仍在5左右)按同样步骤测定Ky，也可保持空气流量不变，改变喷淋量，测定Ky。(8) 操作完成后，依次关闭氨气系统、空气系统和供水系统。3.5.5 实验记录表3-6 氨吸收实验数据记录表填料种类： 填料层高度： m填料规格： 塔内径：m大气压强： 参 数项 目空气流量流量计前表压/Pa(mmHg)空气温度/流量计示值/m3h-1氨气流量流量计前表压/Pa(mmHg)氨气温度/流量计示值/m3h-1氨气含纯氨百分率/%水流量水的温度/流量计示值/Lh-1尾气流量H2SO4浓度 mol/LH2SO4体积/mL尾气体积/L塔压强塔顶表压/Pa(mmH2O)填料层压降/Pa(mmH2O)3.5.6 数据处理(1) 计算空气流量为了求空气的摩尔流量，应先按下式将空气在实验条件下的体积流量换算为标准状态下的体积流量V0。 (3-41) 式中：T0、p0分别为标准状态下空气的温度和压强，T0=273 K，p0=101 330 Pa；T1、p1分别为标定状态下空气的温度和压强，T1=293 K，p1=101 330 Pa；T2、p2分别为使用状态下空气的温度和压强，kPa；V0 标准状态下的空气流量，m3/h；V2使用状态下的空气流量，m3/h；(2) 计算被测溶质氨气的流量 (3-42)式中：标准状态下被测溶质的流量，m3/h；使用状态下被测溶质的流量，m3/h；标准状态下空气的密度，/m3，=1.2928/m3；操作状态下空气的密度，/m3，对纯度为98%的氨气，=0.7810/m3。(3) 计算入塔气体通过塔截面的摩尔流量 (3-43) 式中: D填料塔的内径，m； G空气的摩尔流率，kmol/(m2h)(4) 计算y1、y2 (3-44) (3-45)式中：cs 硫酸的摩尔浓度，mol/L； p0 标准状态下的压力，p0=101.33 kPa；pm 当地平均大气压，kPa；T0 标准状态下空气的温度，K；T2 使用状态下空气的温度，K；湿式流量计读数，L；Vs 硫酸体积，L；(5) 计算 (3-46)式中: 与液相中溶质成平衡的气相溶质摩尔分数，下标“1”、“2”分别表示塔底和塔顶位置。a. 平衡浓度的计算 (3-47) (3-48)式中: E亨利系数，Pa；p，Pa；x溶液中氨的摩尔分数；m相平衡常数。 氨水浓度在5%以下时E与t的关系见表3-7。表3-7 氨水浓度在5%以下时E与t的关系t/01020253040E/Pa29 69050 86878 83595 960126 660196 380b. 吸收液浓度的计算因为 因系用纯水吸收,，故 (3-49)式中:L水的摩尔流率，kmol/(m2h)； x1塔底溶液的摩尔分数。(6) 计算 (3-50)3.5.7实验报告要求(1) 将原始数据列表；(2) 计算总体积传质系数；(3) 给出实验计算结果与计算过程。3.5.8思考题(1)叶式风机为什么要用旁通阀调节流量？(2) 根据实验数据分析用水吸收氨的过程是气膜控制还是液膜控制？(3) 在填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置？液封装置是如何设计的？(4) 要提高氨水浓度(不改变进气浓度)有什么方法？又会带来什么问题？(5) 溶剂量和气体量的变化对传质系数有什么影响？y2如何变化(从推动力和阻力两方面分析其原因)？(6) 试计算实验条件下填料塔的实际液气比是最小液气比的多少倍？(7) 工业上，吸收在低温加压下进行，而解吸在高温、常压下进行，为什么？(8) 填料塔的结构有何特点？3.6精馏实验3.6.1 全回流精馏实验3.6.1.1实验目的(1) 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。(2) 了解筛板精馏塔的结构，观察塔板上的气液接触状况。(3) 测定全回流时精馏塔的全塔效率(或单板效率)。3.6.1.2实验原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。一般用全塔效率衡量板式精馏塔的分离性能。全塔效率的定义为： (3-51) 式中：E总板效率；NT理论板层数；NP实际板层数。理论板层数NT可用M-T图解法求解。由式(3-51)可见，要测定精馏塔的全塔效率，关键是确定理论塔板数。要求出全回流操作时特定分离要求的理论塔板数，必须确定物系的相平衡关系和塔顶、塔釜产品组成。本实验的物系为乙醇水二元混合物，常压下该物系的气液相平衡数据可从文献查取，所以本实验的主要工作是测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw。若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn测定第n块板在全回流时的单板效率EmL。 (3-52)因全回流时，操作线方程为 (3-53)上两式中：xn-1离开第n-1板的液相中易挥发组分的摩尔分数； xn 离开第n板的液相中易挥发组分的摩尔分数；yn 离开第n板的气相中易挥发组分的摩尔分数；与yn成平衡的液相摩尔分数。3.6.1.3实验装置与流程实验装置为一小型筛板精馏塔,见图3-10。图3-10 全回流精馏塔1塔釜取样口；2蒸馏釜；3料液液位计；4加料口；5，10温度计；6塔体；7冷凝器；8塔顶取样口；9不凝气排放阀；11水转子流量计原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体6，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器7，冷凝为液体后，又全部回流到塔内。3.6.1.4实验步骤(1) 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况。(2) 检查蒸馏釜中料液量是否适当。釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。(3) 接通电源，用调压器调节加热器的功率(控制电流为34A)加热釜液。当塔板上有冷凝液时，打开塔顶冷凝器的冷却水调节阀，冷却水的量以能将蒸汽全部冷凝为宜。(4) 打开塔顶不凝气排放排出不凝性气体。(5)当操作稳定(指塔板上鼓泡正常、塔釜与塔顶温度稳定)时，准备取样。(6) 取样前先用少量试样冲洗烧瓶，取样后用插有温度计的塞子塞严烧瓶口，用流水间接冷却样品至20，再用比重天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。(7) 以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛现象；然后将电流缓慢减小，观察漏液现象；最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流液时关闭冷却水阀门，清理现场。若精馏塔塔板上设有液体取样口，在操作稳定后，取样分析相邻两板液体组成xn和xn-1，再按公式(3-52)计算单板效率。3.6.1.5注意事项(1) 塔顶、塔釜产品样品需同时取样。(2) 样品采集量约占烧瓶体积的2/3。(3) 用插有温度计的塞子塞严锥形瓶口时要观察温度计的量程。用于测量塔釜样品的温度计量程宜为100或以上，以避免炸裂温度计。(4) 使用比重天平测量样品的相对密度时要注意：a. 测锤不能碰量筒壁；b. 测锤必须全部浸没于液体中；c. 同一规格的砝码只能用一个。3.6.1.6数据记录表3-8 全回流精馏实验数据记录表塔内径： mm 板间距： mm 操作方法釜液组成馏出液组成实际塔板数NT密度/m-3xW密度/m-3xD3.1.6.7实验报告要求(1) 在直角坐标体系中绘制x-y图，用图解法求理论板数；(2) 求出全塔效率(或单板效率)。3.6.1.8思考题(1) 什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？在生产中有什么实际意义？如何测定全回流时板式塔的全塔效率？(2) 如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？(3) 影响全塔效率的因素有哪些？(4) 进料量对理论塔板数有无影响？为什么？(5) 回流温度对塔的操作有何影响？(6) 板式塔有哪些不正常操作现象？对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液现象？3.6.2部分回流精馏实验3.6.2.1实验目的(1) 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。(2) 了解筛板精馏塔的结构，观察塔板上的气液接触状况。(3) 测定部分回流时精馏塔的全塔效率(或单板效率)。3.6.2.2实验原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。一般用全塔效率衡量板式精馏塔的分离性能。全塔效率的定义见式(3-51)。由式(3-51)可见，要测定精馏塔的全塔效率，关键是确定理论塔板数。本实验的物系为乙醇水二元混合物，常压下该物系的气液相平衡数据可从文献查取。根据逐板计算法或图解法得知，若能获得精馏段与提馏段的操作方程、产品的分离要求则可确定部分回流操作时的理论塔板数。精馏段的操作方程为： (3-54)提馏段的操作方程为： (3-55)q线方程为： (3-56)显然，点(xw,xw)位于提馏段操作线上。因为q线方程为精馏段与提馏段操作方程的交点轨迹方程，所以也可以用q线方程与精馏段操作方程的交点(xq,yq)和点(xw,xw)确定提馏段操作方程，即 (3-57)由式(3-54)、(3-56)和(3-57)可见，若能通过实验测定塔顶、塔釜产品的组成、原料的组成和原料的温度(q由原料的组成与温度确定)、回流比，则可确定精馏段与提馏段的操作方程。若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn测定第n块板在部分回流时的单板效率EmL。EmL的定义见式(3-52)。3.6.2.3实验装置与流程图3-11 部分回流精馏塔1蒸馏釜；2电加热电源；3塔体；4冷凝器；5料液槽；6料液输送泵；7分配器；8产品贮槽；9、11、12转子流量计； 10进料阀；13压力表；14釜液出料阀料液由料液槽5经转子流量计9、阀10进入精馏塔，蒸汽由蒸馏釜1上升至塔顶，上升过程中与回流液进行热量、质量传递，再进入冷凝器4、回流分配器7，其中一部分冷凝液作为产品进入贮槽，另一部分回流至塔内。与此同时，釜内液体的一部分经阀14流出。3.6.2.4实验步骤(1) 正常操作步骤a. 熟悉精馏流程和主要控制点。b. 在料液槽内配制5%(体积分数)的乙醇水溶液，其液位应高于供料泵。启动输液泵将料液注入蒸馏釜，釜内液位应在液位计两标记线之间。c. 接通电源加热釜液，启动恒定加热器，用调压器调节可调加热器的功率(控制电流为34A)，开启塔顶冷凝器的冷却水进口阀。 密切注视加热釜的温度和表盘上的温度和压力，当压力不断上升时，应适当开启塔顶排气阀，及时将塔内不凝性气体排出，操作压力应稳定在0.0260.030MPa(表压)。d. 待加热釜内釜液沸腾后，进行回流操作约2030min。此时，灵敏板温度约为8081，塔顶温度约为7980，塔板鼓泡正常。如果温度过高，可降低可调加热器的功率。待操作稳定后，测定全回流时的全塔效率。e. 关小回流阀，开启馏出液产品出口阀，进行部分回流操作，注意要预先选择好回流比和一个加料口(不能同时选用两个加料口)，待有产品后，再加以适当调节。f. 在料液槽内配制约20%(体积分数)的料液，启动进料泵进料(46 L/h)。并控制塔釜液位在正常标记范围内，如液位过低，可加大进料；如液位过高，可开大塔底出口阀14。操作中要随时注意塔内压力、灵敏板温度等操作参数的变化并及时加以调节。g. 待操作稳定后，同时对馏出液、釜液进行取样(取样量均为140150 mL，以保证液体相对密度计能正常测量)，并按表3-9中的内容做好记录。 继续调节有关参数直至馏出液浓度高于75%(体积百分率)，釜残液酒精浓度低于3%，操作才算达到要求。h. 实验完毕后，关闭总电源，打开玻璃观察罩考克和回流管路上的考克，将馏出液排尽。i. 清理实验现场。(2) 操作