土壤中氮和磷的形态提取方案

土壤中氮和磷的形态提取方案一、磷磷以无机磷和有机磷两大类形式存在，其中无机磷的存在形式可以进一步分为易交换态磷或弱吸附态磷、铝结合磷、铁结合磷、闭蓄态磷、钙结合磷、原生碎屑磷。也有学者将无 机磷分为可溶性磷、铁结合态磷、铝结合态磷、钙结合态磷、闭蓄态磷。由于有机磷分离和 鉴定困难，因此许多学者将有机磷看作一个形态。1、砂质土壤中水溶性磷提取方法的比较目前，水溶性磷的提取方法和条件还没有统一，常用的提取剂除 去离子水 外，还有0.01mol l-1CaCl的中性盐。用去离子水直接提取时，因电介质浓度太低，提取物经离心后仍可 保留较多的细胶体， 这些细胶体不能通过普通滤纸过滤而消除，必须采取0.45 d mt孔膜过滤才能有效地去除胶体物质，因此，许多研究采用稀溶液来替代去离子水来提取水溶性磷。但当土壤溶液中引入高浓度的钙离子时，溶液中的正磷酸根可与 Ca离子作用形成溶解度较低的化合物，这可能会影响土壤水溶性磷的提取效果，而采用稀KCl可能避免这一问题。装2不同提取剂提取磁盘的相关性5WKOPH2O-PeC1CI2-PHQP0.973”0, W8*KCI-PC0.%o，p p Q, 00L用0. 02 mol l-1KCl提取水溶性磷操作方便，提取量与用去离子水提取0. 451dmi孔膜过滤的磷接近，是砂质土壤水溶性磷较为理想的提取方法。而用去离子水提取仅过普通滤纸因滤液中残留胶体可使水溶性磷提取量偏高，用0. 01 mol 1-1CaCl2提取，因ca2+浓度较高，可抑制土壤磷素的释放，使水溶性磷提取量偏低。2、磷形态顺序提取分析方法许多磷形态化学顺序提取法得到了运用。它的原理是利用不同化学浸提剂的特性，将沉积物中各种形态的无机磷加以逐级分离。它的原理是利用不同化学浸提剂的特性，将沉积物中各种形态的无机磷加以逐级分离。是在Tessier等研究结果基础上发展起来的顺序提取方法一一BC题序提取方法。欧共体标准物质局（BCR现名欧共体标准测量与检测局）为解决由于不同的学者使用的流程各异、缺乏一致的实验步骤和相关标准物质、世界各地实验室的数据缺乏可比性等问题，欧盟委员会通过建立标准，测量和测试框架发起了一个综合性项目， 主要目的是：设计一个合理的顺序提取流程；测试内部试验研究中所选用的流程；鉴定沉积物标准物质中的磷元素。该项目员1996年开始已经验证了 4种方法。这4种提取方法使用的反应剂以及相应的磷形态概述见表1。费J 4钟顺序提取理序中使用的反应剂以及和应的磷照态Table I Applied iwagpnr and rkrrpsp-iidiiig fractirifi of P in four fifiqiipniial xiracdon whenvt例取方法第之步第3生第4步第5步使用的巨麻剂1 nwt/L1 mal/L HCI +3巧 md/L HCU1 md/L HC1 +vir；riUnr-i - -rt-即口 H饰粒3 5 ml/L HCI慨悟W Ll UIDa- fK相通的确形态生物可用的 %-p非生物可用的4-p总磷郎分生物可用 的有机磷一使用的反应剂1 ipoJ/LNHE0.1 rood/L NdUH溶解D.5 nul/L H(1-Hi河tjr IijjKJrmn 武一相应的确形离生物可用的本律定的够生物可用的R-P非生物可用的Ca-P-使用的反应剂Jr0.05 nwVLCfl-EOTA0. 1 md/L0.25 mol/L_I厚十连二亚破酸破9-EDTAH 工 SO.溶液lj4Mll9TEmfl 相相应的琳形态生物可用的不稔定的碍生物可用的Fr r生物不可用的&-P生物可用的酸性 翔懈的有机情非可用的还原态 的有机磷使用的反应剂1 nuil/LM叩h溶液a.3 XL拧鼻明+ L mul/L NuHCXK 溶液1 moI/LNaAc溶灌1 raolxL IICI1 nwl/L HCI + 境境Ruilenb 法相应的破形态品吸收的生物 可用的用生物可用的Fr-P自生的审灰石0 - P、非可用的 生物性廉凝石非可用的碎IM 情就石态磷部步可用的 有机硝3、土壤有机磷分级提取测定Bowman-Cole 法98(Phyfa1*4)(Fiilvic *HuThe1 出(-Fultfic& FW询 acidFtHurriC oaJjR. A. BOWMAN AMC C. V. COLt|7布依rci%；和碗就Fid 1 FIdw Bch&n to 枭tictiana比 grasEland。增鱼0 P.磷部分参考文献1章明奎.砂质土壤中水溶性磷提取方法的比较J.环境化学.2008,27(2).2许春雪，袁建，王亚平，王苏明，代阿芳.沉积物中磷的赋存形态及磷形态顺序提取分析方法J.岩矿测试.2011,30(6).3 BowmanR A, Cole C V. An exploratorymethod for fractionation of organic phosphorus95-101.from grassland soilJ.Soil Science,1976,125(2)二、氮1、总氮的提取测定此法主要是在盐类和催化剂的参与下， 用浓硫酸消煮，使有机氮分解为镂态氮， 其中硫酸钾 在消煮过程中可提高硫酸沸点； 硫酸铜起催化作用，以加速有机氮的转化； 硒粉是高效催化 剂，可缩短消化时间。2、镂态氮的提取测定一般采用KC哈液提取法，其原理是将吸附在土壤胶体上NH4+的及水溶性NH4+浸提出来，再用Mg噪储。此法操作简便，条件容易控制，最适于含NH4+-N较高的土壤。3、硝态氮的测定土壤中NO-N测定方法有多种，其中以酚二磺酸比色法的灵敏度较高，也较准确 此法根据酚二磺酸与HNO乍用生成硝基酚二磺酸，该反应物在酸性介质中为无色，在碱性条件下为稳定 的黄色盐溶液，但土壤中如含CL在15Ppm以上时，需加AgNO处理，待测液中NQ-N的测定范围 为0.1-2ppm。4、水解氮的测定在酸、碱条件下，把较简单的有机态氮水解成镂，长期以来采用丘林的酸水解法，但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤，测定结果不理想，而且手续繁琐；碱解扩散操作简便，还 原、扩散和吸收同时进行，适于大批样品的分析。土壤中的溶解性无机氮主要通过降雨、灌溉时的地表、地下径流进入被污染的水体。天然降雨杂质含量少，特性更接近于去离子水，灌溉用水则有一定的含盐量。选择天然土样， 将经典的2M KCl和饱和CaSO溶液浸体方法与模拟土壤溶液环境的去离子水和0.01M CaCl。溶液浸提方法进行了对比，以期为非点源污染中土壤溶解性无机氮流失研究。将各浸提方法测得的氨氮含量与 2M Kcl溶液浸提测得的氨氮含量相比较，得到图1。由图1可以明确看出，不同提取方式提取的氨氮结果差异很大；提取剂的种类和水土比都是重 要影响因素。水土比的影响非常明显。0.01M CaCl。溶液和去离子水都采用了 20： l和100： 1两种水土比，图1中清楚地显示出，水土比增大，氨氮的测定结果大幅增加。这与吸附一解吸理论 一致。浸提剂影响也很明显。由图1可见，各土样用4种浸提剂提取，水土比为 5: 1或20: 1时,2MKC1溶液提取测得的氨氮值最大。不仅如此，用2MKC1溶液（水土比5: 1）提取时，测定结果也最稳定，相对标准偏差均低于5%。用去离子水和0.01MCaC1。溶液（水土比为100: 1）提取氨氮时，稳定性最差，相对标准偏差在10%30%之间。去离子水和0.01M CaClo溶液（水土比为20: 1）时，测定结果的相对标准偏差基本在10%以下，稳定性得到提高。$ 1通过不同提取液提取的各种整态氨含对比Tab. 1of mnuund Mill-soliibic fnnrg3nkNHj -NhV-N口土祥善号捱双清水 上比Dhnj nH%jia/gJ口NN2M KCI电灌小】4- 9 飙。LOO4U. 4 7, 8 (0,12)1. ftd47. T (ti.00)。鸥去高手水20 T2.9 1.叫去离子水1QD 1II. 7 (0L。幻$.40L1 (0.03)a 92M KCi靠瓶5 7第 0 (0. W)LCO29.8 (0.03)a 雷利小网国来5 0 10,5 CO, 20)0.2531.2 0 02)00Ql QIM CriJi20 1 )琪 to, 金公d 3032. 5 (0. 02)L CMI0D * 1& 3 m cmX 1327. 4 Lj. i Hl L却L 553fl. B 他 4130. H去子求JOG * 1n. 5(orL7. 3229 E (0. D3)0,郭EM KCI第辙5 1L. & (0. (HiLOO/ 4 0 02)0. 97他和J镇入精禊i 1a. m 3?)6 36队7001)1.帆O.DlMCaClj 期流2011& 4. g ct. 07)0. 40加一 6 (0. 01)L00O-filM*C1 帝灌的I 1轨 i0,7S2S. I (0. 1)0. 9B40. QI M C.CM 部液&0 - 115*(鼠11).2922. 8 3 07)0, 80去咫子水20 17. 2 (D. &J)0. 6028.3 (UUH)a判去息于水WQ I22. E (0. n)Lg27. 6 (Q,a m往I tn I, J. 3 ft I号士祥分剧为草评表L.麦地附置用更蒿子维杜匕*判林下表上.卓嵋如安士.? L ）中的值为平行成W的和对标出偏甚.（3）DUU DKNkdH 口国工/口可国分脚髭吞畀僵体上优参考文献1库尔班江吾斯曼，吾麦尔江艾买提.盐碱地土壤全氮含量的测定J.喀什师范学院学报.2004,25（6）.2王红萍，梁涛，张秀梅，夏军.非点源污染研究中土壤溶解性无机氮的提取方法选择J.地理研究.2005,24（2）.