结晶和重结晶

1 1、结晶、结晶结晶水合物在常温或干燥空气里易风化结晶水合物在常温或干燥空气里易风化在溶液中，溶质形成晶体的过程叫结晶在溶液中，溶质形成晶体的过程叫结晶二、结晶和重结晶二、结晶和重结晶2、结晶水合物、结晶水合物结晶水合物概念：含有结晶水的物质结晶水合物概念：含有结晶水的物质叫做结晶水合物，叫做结晶水合物，如胆矾或蓝矾如胆矾或蓝矾(CuSO45H2O)、 碳酸钠晶体碳酸钠晶体(Na2CO310H2O) 3 3、结晶的方法、结晶的方法结晶方法：结晶方法：蒸发结晶蒸发结晶升温结晶升温结晶冷却结晶冷却结晶 适用于溶解度随温度变化不大的溶质，适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其其后续操作一般为趁热过滤。后续操作一般为趁热过滤。蒸发溶剂结晶法：蒸发溶剂结晶法：通过通过蒸发或气化蒸发或气化，减少减少一一部分部分溶剂溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。使溶液达到饱和而析出晶体。（如氯化钠）（如氯化钠）升温结晶：升高温度晶体即从溶液中析出升温结晶：升高温度晶体即从溶液中析出此法主要用于此法主要用于溶解度随温度升高而降低溶解度随温度升高而降低的物质的物质 从饱和石灰水析出氢氧化钙固体，其后从饱和石灰水析出氢氧化钙固体，其后续操作一般为趁热过滤。续操作一般为趁热过滤。 冷却冷却热饱和溶液热饱和溶液结晶法：结晶法：此法主要用于此法主要用于溶解度溶解度随温度下降而明显减小的物质。随温度下降而明显减小的物质。 （如硝酸钾）（如硝酸钾）先蒸发、浓缩，再降温使先蒸发、浓缩，再降温使S随随T变化较大的出变化较大的出蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 4、重结晶、重结晶 使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里，使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里，再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到晶体的过程。晶体的过程。1选择合适的溶剂；选择合适的溶剂；2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解；将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解；3冷却使之再次结晶；冷却使之再次结晶；4过滤；过滤；5洗涤；洗涤； 现有现有KCl和和KNO3的固体混合物的固体混合物50g，其，其中中KCl的质量分数为的质量分数为10，请设计实验方，请设计实验方案提纯案提纯KNO3。、由于混合物中、由于混合物中KNO3含量较高含量较高(90)，可，可首先配制较高温度首先配制较高温度(100)下的下的KNO3饱和溶液，饱和溶液，利用降温结晶的方法，使利用降温结晶的方法，使KNO3晶体在较低温晶体在较低温度下析出，此时度下析出，此时KCl不析出。不析出。m(H2O)=18.3g、实验中加入水的量，可根据混合物中、实验中加入水的量，可根据混合物中KNO3的质量和较高温度下的质量和较高温度下KNO3溶解度进行溶解度进行计算（使计算（使KNO3恰好溶解恰好溶解），如），如100时，时， KNO3溶解度为溶解度为246g，则有：，则有：100g100g246g246g=m(Hm(H2 2O)O)50g90, ,实验方案：实验方案：、溶解：、溶解：将将50g50g混合物放入烧杯中，加入混合物放入烧杯中，加入约约18.3mL18.3mL（可略多一些）（可略多一些）100100的的热水，使热水，使固体完全溶解。固体完全溶解。、降温结晶：、降温结晶：将将(1)(1)所得溶液自然冷却到所得溶液自然冷却到不再有固体析出。不再有固体析出。3 3、过滤：、过滤：将将(2)所得混合物进行过滤，滤纸上的所得混合物进行过滤，滤纸上的晶体即为较纯净的晶体即为较纯净的KNO3 （不用洗涤）（不用洗涤）、重结晶：、重结晶：若需要更纯净的若需要更纯净的KNOKNO3 3晶体，可晶体，可将将(3)(3)中所得晶体再结晶中所得晶体再结晶重复重复(1)-(3)(1)-(3)操操作一次。作一次。5、结晶洗涤、结晶洗涤：用少量多次蒸馏水刚好盖：用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体，至水流尽。住晶体，至水流尽。6、干燥、干燥：重结晶得到的晶体，其表面吸附：重结晶得到的晶体，其表面吸附 少量溶剂，应干燥才可以得到纯净的产少量溶剂，应干燥才可以得到纯净的产品。品。通常用如下的方法通常用如下的方法：、风干，即、风干，即自发晾干；自发晾干；、烘干（烘箱干燥）、烘干（烘箱干燥）如何分离提纯氯化钠和硝酸钾的混合物如何分离提纯氯化钠和硝酸钾的混合物1 1、过滤、过滤要领：要领：“一贴一贴二低二低三靠三靠”滤纸与漏斗应滤纸与漏斗应紧贴紧贴无气泡无气泡 滤纸边缘滤纸边缘低于低于漏漏斗边缘，滤纸液面斗边缘，滤纸液面低于低于滤纸边缘。滤纸边缘。 玻璃棒玻璃棒靠靠在在三层滤纸上三层滤纸上 漏斗颈漏斗颈紧靠紧靠烧杯内壁烧杯内壁 烧杯烧杯靠靠在玻璃棒在玻璃棒上使液体沿玻璃上使液体沿玻璃棒流下。棒流下。一贴，二低，三靠一贴，二低，三靠蒸发结晶法：蒸发结晶法：操作要点：操作要点：蒸发过程中要不蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌断用玻璃棒搅拌蒸发皿内溶液不能蒸发皿内溶液不能超过其容量的超过其容量的2/3难溶固体与液体组成的混合物。难溶固体与液体组成的混合物。溶解度不同的固体混合物。溶解度不同的固体混合物。分离沸点相差较大分离沸点相差较大( (相差相差3030以上以上) )的液态混合物。的液态混合物。 不同的分离方法都有一定的适用范围不同的分离方法都有一定的适用范围, ,因此因此要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法. .过滤过滤结晶结晶蒸馏蒸馏分离提纯方法分离提纯方法硝酸钾粗品硝酸钾粗品配制热的浓溶液配制热的浓溶液冷却结晶冷却结晶 过滤过滤 母液母液含氯化钠等可溶性杂质含氯化钠等可溶性杂质的的KNO3饱和溶液饱和溶液 晶体晶体 KNO3重结晶重结晶实验方案实验方案2.洗涤晶体时，蒸馏水使洗涤晶体时，蒸馏水使用要少量多次。用要少量多次。1.配制浓溶液时，溶剂的量配制浓溶液时，溶剂的量不要过大，以免损失溶质不要过大，以免损失溶质、溶解、溶解 、降温结晶、降温结晶 3、 过滤过滤、重结晶、重结晶注意：注意：洗涤洗涤干燥干燥硝酸钾粗品的提硝酸钾粗品的提纯纯1.提纯提纯KNO3(混有混有NaCl、NH4Cl）的方法）的方法2.提纯提纯NaCl（混有（混有KNO3)的方法的方法根据溶解性曲线图，讨论根据溶解性曲线图，讨论降温结晶（重结晶）：适用于降温结晶（重结晶）：适用于提纯溶解度随温度变化较提纯溶解度随温度变化较大的溶质，而不受杂质种大的溶质，而不受杂质种类的影响，溶液冷却后杂类的影响，溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和就行质在溶剂中尚未饱和就行。蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质，蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。 是是利用利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。结晶，以获得高纯度的晶体的操作。重结晶的操作过程重结晶的操作过程1选择合适的溶剂；选择合适的溶剂；2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解；将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解；3冷却使之再次结晶；冷却使之再次结晶；4分离母液；分离母液；5洗涤；洗涤；重结晶重结晶 第一步：称量第一步：称量：第二步：溶解固体第二步：溶解固体：制成沸腾的饱和溶液。：制成沸腾的饱和溶液。溶剂用量是关键溶剂用量是关键。溶剂过量，可使溶解损失。溶剂过量，可使溶解损失增大；溶剂用量过少，杂质一起析出的，增大；溶剂用量过少，杂质一起析出的，第三步：冷却晶体第三步：冷却晶体：热溶液静置自然冷却，热溶液静置自然冷却，这样可以析出较好的晶体这样可以析出较好的晶体，如果是采用冰，如果是采用冰水或自来水浴急速冷却，晶体析出时间快，水或自来水浴急速冷却，晶体析出时间快，但晶体小成粉末状。但晶体小成粉末状。 第四步：过滤、第四步：过滤、。5、重结晶、重结晶（重复（重复24步操作）步操作）第第7步：干燥步：干燥：重结晶得到的晶体，其表面：重结晶得到的晶体，其表面吸附少量溶剂，应干燥才可以得到纯净的吸附少量溶剂，应干燥才可以得到纯净的产品。产品。通常用如下的方法通常用如下的方法：、风干，即、风干，即自发凉干；自发凉干；、烘干（烘箱干燥）、烘干（烘箱干燥）6、结晶的洗涤、结晶的洗涤。用少量多次蒸馏水刚好。用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体，至水流尽盖住晶体，至水流尽【实验探究【实验探究1 1】 现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g50g，其中其中KClKCl的质量分数为的质量分数为20%20%，请设计实验，请设计实验方案提纯硝酸钾。方案提纯硝酸钾。【讨论【讨论】 将溶液加热后，在温度较将溶液加热后，在温度较高时，析出什么？高时，析出什么？ 在温度较低时析出什么？在温度较低时析出什么？如何将硝酸钾和氯化钾分开？如何将硝酸钾和氯化钾分开？ 将混合物放入将混合物放入80的热水中（热的热水中（热水大约水大约40g g），冷），冷却结晶，过滤可得却结晶，过滤可得KNOKNO3 3晶体。晶体。方案方案将滤液在将滤液在70时蒸发溶时蒸发溶剂，至有晶体析出，恒剂，至有晶体析出，恒温过滤，可得温过滤，可得NaCl晶晶体体用重结晶的方法除去硝酸钾中少量的氯用重结晶的方法除去硝酸钾中少量的氯化钠化钠5、重结晶（重复、重结晶（重复13操作）操作）P50