均苯四甲酸二酐工艺仿真软件

均苯四甲酸二酐工艺仿真软件使用手册北京东方仿真软件技术有限公司2009年1月第一章 装置概述一、装置概况说明装置名称：均苯四甲酸（均苯四甲酸二酐）装置本装置以均四甲苯和空气中的氧为原料在催化剂的作用下生成均苯四甲酸二酐。本装置分下列工序：氧化工段氧化：催化氧化生成均酐及副产物捕集：产物捕集水解单元：水解：得到均苯四酸粗产品浓缩单元：浓缩：工艺废液经浓缩处理干燥单元：干燥：得到均苯四酸产品脱水单元：脱水：除去均苯四酸中的水生成粗酐升华单元：升华：重结晶得精均苯四甲酸二酐二、产品说明（一） 产品名称产品名称分子式缩写分子量规模（吨/年）均苯四甲酸二酐C10H2O6PMDA218.12100均苯四甲酸C10H6O8PMA256.17117（二） 产品规格性质数据性质数据外观白色或淡黄色结晶状物质纯度98.0-99.0%熔点284-287沸点397-400比重1.68(g/cm3)蒸汽压力4000Pa(305)均苯四甲酸0.5%苯三酸0.2%均苯四甲酸二酐(Pyromellitic Dianhydride/PMDA)，简称均酐，是一种重要的化工原料。易溶于DMSO、NMP、DMF，可溶于丙酮、THF，稍溶于水。它和芳香族二胺合成的高分子聚合物聚酰亚胺是一种耐高温、耐低温、耐辐射、耐冲击和具有优异电绝缘性能和机械性能的新型合成材料，广泛应用于电子、机电及航空工业等方面。目前，PMDA作为粉末涂料的助剂在国内的用量越来越大。三、工艺原理简述（一）概要本工艺分为氧化、水解、干燥、浓缩、脱水和升华工序。A、氧化工序：固体的均四甲苯经加热熔化，汽化与热空气混合后，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集得到均酐粗产品。B、水解、浓缩工序：粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤器除去活性炭，冷却结晶再经离心机甩干，得到均苯四酸粗产品，浓缩是将工艺废液经浓缩处理后，其水循环使用，废渣可焚烧处理。C、脱水、升华工序：四酸粗产品在脱水釜中，在加热、真空条件下除去粗产品中的游离水和分子生成粗酐，同时脱去低沸点副产物；脱水后的粗酐在其表面上加一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华重结晶，得到产品均苯四甲酸二酐。D、干燥水解工序出来的四酸产品直接经旋风干燥器干燥得均苯四甲酸产品本工艺氧化工序为连续生产，捕集器采用两套切换操作。一套捕集，一套出料备用。水解工序及脱水、升华工序为间歇操作。（二）机理（1）氧化均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂床层中催化氧化生成均酐及少量副产物，同时还有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。整个反应机理较为复杂，现列出主副反应与完全燃烧反应方程式。主反应：+6O2 ¨+6H2O+2140KJ副反应： +6O2 ¨+4H2O+2381KJ+9/2O2 ¨+4H2O+1165KJ+3O2 ¨+2H2O+1190KJ+3O2 ¨+3H2O+1070KJ+3/2O2 ¨+H2O+594KJ+27/2O2 ¨10CO2+7H2O+5579.4KJ+17/2O2 ¨10CO+7H2O+2749.7KJ（2）水解粗的均酐与水在一定温度下发生水解反应生成水解反应，生成均苯四酸。（3）精制（脱水、升华）均苯四酸在一定温度下脱水生成均酐。升华是一个物理过程：本工序是通过升华使产品纯度提高四、工艺流程1、氧化工段将原料均四甲苯加入（V0101）均四化料槽中，打开（V0101）蒸汽阀及疏水器阀门，蒸汽加热熔化均四甲苯，经（P0101）均四输送泵，加入（V0102）均四计量罐中。均四计量罐夹套需通少量蒸汽保温至100±5°C。液态均四甲苯经（V0109）均四过滤器过滤后由（P0102）均四计量泵定量地送入（X0101）汽化混合器内。原料空气经（C0101）罗茨风机、（V0104）空气缓冲罐，经计量后在（V0107）第三捕集器、（V0106）第二捕集器、（V0105）第一捕集器的管件与反应混合气体换热后，再经（E0104）空气预热器、（E0103）、（E0102）第二、一换热器进一步换热后进入（X0101）汽化混合器。在（X0101）汽化混合器中，均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由（R0101）氧化反应器的上部进入。氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。熔盐在（V0103）熔盐槽中由电热棒加热、控温，经（P0103）熔盐液下泵进入反应器下部，经分配后进入管间，由反应器上部经（E0101）熔盐冷却器管间返回熔盐槽。在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多余热量在（E0101）熔盐冷却器中与通入的冷空气换热降温返回熔盐槽。均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳、水，反应后的反应气经（E0102）、（E0103）一、二换热器管内与空气换热器降温，再经（E0105）热管换热器降温后依次进入一、二、三、四捕集器，热管换热器冷端为水，水被加热汽化后放空。捕集器一、二、三捕为列管式捕集器，四捕为隔板折流式，进入捕集器的反应气体与壳程的空气换热器降温后凝华生成固体粗产品，依次经一、二、三、四捕后的反应尾气进入（T0101）水洗塔，水洗后放空。捕集器为二列切换操作，一列捕集，另一列冷却后出料备用。水洗池中的水经（P0104）水洗泵，由（T0101）水洗塔上部喷入，水洗塔为（三层）湍流吸收塔，尾气经水吸收后放空，水洗液送浓缩釜浓缩处理。2、水解工段氧化工段得到的粗酐含有一定量的副产物，需经水解、脱水、升华进行精制，根据各捕集器得到粗产品的质量情况分别进行一次或两次水解。在（R0201）水解釜中加入一定量的粗酐，由（V0204）水计量罐经（P0201）水解泵定量加入水，釜内根据需要加入一定量的活性炭，搅拌下通蒸汽加热水解，反应一定时间后，保温下经（V0206）水解过滤热过滤。过滤前过滤器（V0206）需通蒸汽预热。为加速过滤，在过滤后期可向（R0201）水解罐内稍加空气压滤，空气由（C0201）小空压机提供。热过滤滤液根据水解粗产物的质量不同作不同处理。一般情况下，一捕物料可进入中间槽（V0201）经（P0202）中间槽泵送至（R0202）结晶釜。二捕、三捕产物进入（V0202）结晶槽，自然冷却结晶。自结晶釜的物料经离心机（M0201）离心分离后，送脱水升华。母液进入母液槽，一次母液有时可循环使用一次。自结晶槽（V0202）的物料经（M0201）离心分离后视质量情况送脱水、升华工序或返回水解釜二次水解，需进行两次的物料，一般第一次水解时不加活性炭、二次水解时再加活性炭。离心母液进入母液槽。母液用真空抽吸入（R0203）浓缩釜，真空下加热浓缩，真空由（P0305）水喷射泵及（P0304）水循环泵组成的真空系统提出。蒸出的水经（E0202）冷却后进入（V0203）水接收罐，浓缩后的母液排入废渣池，冷却后作焚烧处理。3、精制工段来自水解工段的物料，均匀加入不锈钢制小舟中，打开（E0301）脱水釜快开盖，将小舟放入列管中，脱水釜热量由熔盐提供，熔盐由电加热、控制。脱水在真空状态下进行，真空由（V0304）水槽、（P0305）水喷射泵、（P0304）水循环泵组成的水喷射系统，经（V0301）缓冲罐提供。在一定的温度和真空下脱水、脱副产物，副产物留在釜腔中。脱水后，小舟从脱水釜取出送至装料间，冷却后在小舟表面加入一定量的硅胶。打开升华釜端盖，依次将小舟送入各列管中。升华釜热量由熔盐提供，熔盐由电加热、控温。升华在真空状态下进行，由（P0301）真空泵提供，该泵一组供三台升华釜同时使用。为避免升华釜并入真空系统初期可能大大降低系统的真空度而影响其他釜的正常操作。本工艺设置一套水喷射真空系统（V0304）（P0304）（P0305）作为升华釜的预抽真空系统，待真空基本达到时再切换至真实泵系统。在一定的真空度、温度、时间里，升华后的产品附在釜结晶腔壁上，打开釜盖，稍冷后清除、取出，送产品包装间，检验、包装、出厂。4、干燥氧化工段生产的湿物料经加料机与加热后的自然空气(空气由蒸汽加热和电加热两种方式加热)同时进入干燥器，二者充分混和，由于热质交换面积大，从而在很短的时间内达到蒸发干燥的目的。干燥后的成品从旋风分离器排出，空气中携带的一小部分飞粉由布袋除尘器得到回收利用。五、自动控制及联锁(一)氧化工段1、自动控制 (1)熔盐槽温度控制TIC103(2)熔盐冷却器温度控制TC106(3)热管换热器温度控制TC1122、联锁(1)熔盐泵冷却水压力-熔盐泵电动机联锁PS1熔盐泵冷却水压力低熔盐泵停机(2)熔盐泵出口压力-计量泵电动机联锁PS2熔盐泵出口压力低计量泵停机(3)罗茨鼓风机冷却水压力-罗茨鼓风机电动机联锁PS3罗茨鼓风机冷却水压力低罗茨鼓风机电动机停(4)熔盐泵-罗茨风机联锁PS4熔盐泵出口无流量，停熔盐泵、罗茨风机(5)罗茨风机-计量泵联锁PS5罗茨风机停，停计量泵(6)汽化器温度-罗茨风机联锁TS1汽化器温度高，停罗茨风机(7)反应器温度(T-108)-计量泵温度联锁TS2反应器温度T-108高于480，停计量泵(8)计量罐液位控制（位式）LC101当液位低于下限时，输送泵动作自动加料，到达上限时输送泵自动关闭，停止加料。(9) 水洗池液位控制LS1当液位低于下限时，加水电磁阀动作自动加水，到达上限时电磁阀自动关闭，停止加水。(二)水解单元 本单元暂无自控及联锁(三)干燥单元本单元暂无自控及联锁(四)浓缩单元本单元暂无自控及联锁(五)脱水单元(六)升华单元六、主要设备序号设备位号设备名称氧化1V0101化料槽2P0101均四输送泵3V0102计量罐4E0101熔盐冷却器5V0109均四过滤器6P0102均四计量泵7V0103熔盐槽8R0101氧化反应器9P0103熔盐泵10X0101汽化器11C0101罗茨风机12E0102第一冷却器13E0103第二冷却器14E0104空气预热器15E0105热管换热器16、17V0105A、B第一捕集器18、19V0106A、B第二捕集器20、21V0107A、B第三捕集器22、23V0108A、B第四捕集器24T0101水洗塔25、26P0104A、B水洗泵水解27C0201空气压缩机28R0201水解釜29V0205水解过滤器30V0201水解中间槽31P0202中间槽泵32E0201水解冷凝器33-36V0202A、B、C、D结晶槽37R0202结晶釜38、39M0201A、B离心机40P0203母液泵浓缩41R0203浓缩釜42V0203接收罐43E0202浓缩冷凝器44V0204软水罐45V0205真空缓冲罐46P0201水解泵47P0304E水循环泵48P0305E水喷射泵脱水49-51P0304A、B、C水循环泵52-54P0305A、B、C水喷射泵55-57V0301A、B、C脱水真空缓冲罐60-62E0301A、B、C脱水釜63-65E0302A、B、C脱水冷却器升华66P0304D水循环泵67P0305D水喷射泵68V0301D真空缓冲罐69-71E0304A、B、C升华冷却器72-74V0303A、B、C升华过滤罐75-77V0302A、B、C升华真空缓冲罐78-80E0303A、B、C升华釜81P0301真空泵干燥82V0401空气过滤器83P0401送风机（罗茨风机）84E0401加热器85V0402干燥主机86M0401加料器87M0402气锁下料器88V0403旋风分离器89P0402引风机90V0404布袋除尘器七、原料、辅助原料、公用工程规格（一）原料、辅助原料规格均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧气，辅助原料为活性炭、硅胶。（1）均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：79.38°C。指标一级品二级品熔点（）76-8075-80纯度（）9795状态白色粉末结晶白色粉末结晶（2）活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。（3）硅胶：粗孔不规则硅胶（1-3）（4）空气：空气不含水等杂质（5）催化剂：V系催化剂（二）公用工程规格序号名称消耗能力1蒸汽0.2-0.6T/H2.02冷却水15-45M3/h503软水0.17-0.41T/H0.804自来水10T/天5电最大量能力315KW八、调节器及显示仪表说明序号仪表号物料名称温度压力MPa类型控制情况1TI101均四甲苯100常压指示集中2TI102均四甲苯100常压指示集中3TI103熔盐400-450*常压调节、指示集中4TI104熔盐400-450*0.05指示集中5TI105熔盐400-450*0.05指示集中6TI106熔盐400-450*0.05指示集中7TIR107a-c空气400-450*常压指示、记录集中8TIR108a-c空气435-445*常压指示、记录集中9TI109空气300常压调节、指示集中10TI110混合气4000.05指示集中11TI111混合气3000.05指示集中12TI112混合气2000.05指示集中13TI113a、b混合气1600.03指示集中14TI114a、b混合气1300.03指示集中15TI115a、b混合气1000.03指示集中16TI116a、b混合气600.03指示集中17TI117空气500.06指示集中18TI118空气700.05指示集中19TI119空气1300.05指示集中20TI120空气2000.05指示集中21TIR121均四空气1800.05报警、指示、记录、联锁集中22TI122软水80常压报警、指示、联锁现场23TI123水320.3指示现场24PI101蒸汽1400.3指示现场25PI102蒸汽1100.3指示现场26PI103空气2000.05指示现场27PI104蒸汽1400.3指示现场集中28PI105空气500.0588指示现场29PI106均四甲苯1000.15指示现场30PI107均四甲苯1001.6指示现场31PI108熔盐4000.5指示现场32PI109(a、b)酸水常0.15指示现场33PI110蒸汽1400.3指示现场34L1101均四甲苯100常压指示集中现场35HIC101空气指示36HIC102空气指示37FI101均四甲苯1000.1指示现场38FI102空气500.05指示、调节集中39FI103软水常温常压指示现场40FI104空气500.05指示、调节集中41TI201酸水950.1指示现场42TI202酸水95常压指示现场43TI203酸水95-0.08指示现场44PI201酸水950.1指示现场45PI202酸水95-0.08指示现场46PI203蒸汽1400.3指示现场47PI204蒸汽1400.3指示现场48PI205酸水常温-0.08指示现场49PI206酸水常温-0.08指示现场50PI207酸水900.1指示现场51PI208酸水常温0.1指示现场52PI209水常温0.2指示现场53TI301酸水40常压指示现场54TI302(a-c)酸汽100-0.08指示集中现场55TI303(a-c)熔盐230常压指示、调节、记录集中现场56TI304(a-c)酸汽200-0.1指示集中现场57TI305(a-c)熔盐230常压指示、调节、记录集中现场58TI306(a-c)酸水常温-0.08指示现场59PI301(a-d)酸汽常温-0.08指示现场60PI302(a-c)酸汽100-0.08指示现场61PI303(a-c)酸汽150-0.1指示现场62PI304(a-c)酸汽常温-0.1指示现场63PI305(a-c)水400.3指示现场第二章 工艺仿真范围一、工艺仿真范围本装置仿真培训系统以仿操作（包括DCS操作及现场操作）为主，要求能实现各工段和单元的开工，正常运行，停工及事故处理等各种培训项目的操作；调节阀的前后阀及旁路阀如无特殊需要不做模拟；对于一些现场的辅助操作（如化学药品配制等）不做仿真模拟；其中开工操作从各装置进料开始，假定进料前的开工准备工作（包括水、电、蒸汽等）全部就绪。本工艺主要仿真系统包括：氧化工段、水解单元、浓缩单元、干燥单元、脱水单元、升华单元。各工段和单元的仿真范围以提供的简化流程图为准。1.1氧化工段的仿真范围包括：包括化料槽（V0101）、均四输送泵（P0101）、计量罐（V0102）、均四过滤罐（V0109）、均四计量泵（P0102）、熔盐冷却器（E0101）、熔盐槽（V0103）、熔盐泵（P0103）、氧化反应器（R0101）、汽化器（X0101）、罗茨风机（C0101）、空气缓冲罐（V0104）、冷凝器E0102、E0103、热管换热器（E0105）、空气换热器（E0104）、第一捕集器（V0105A、B）、第二捕集器（V0106A、B）、第三捕集器（V0107A、B）、第四捕集器（V0108A、B）、水洗塔（T0101）、水洗泵（P0104A、B）。1.2水解单元的仿真范围包括：包括空压机（C0201）、水解过滤器（V0205）、水解釜（R0201）、中间槽（V0201）、中间槽泵（P0202）、水解冷凝器（E0201）、结晶槽（V0202A、B、C、D）、离心机（M0201A、B）、结晶釜（R0202）、母液泵（P0203）1.3浓缩单元的仿真范围包括：包括废液槽、浓缩釜（R0203）、浓缩冷凝器（E0202）、水接收罐（V0203）、软水罐（V0204）、水解泵（P0201）、真空缓冲罐（V0205）。水喷射泵（P0305E）、水循环泵（P0304E）1.4干燥单元的仿真范围包括：空气过滤器（V0401）、送风机（P0401）、加热器（E0401）、干燥主机（V0402）、加料器（M0401）、气锁下料器（M0402）、旋风分离器（V0403）、引风机（P0402）、布袋除尘器（V0404）1.5脱水单元的仿真范围包括：脱水真空缓冲罐（V0301A、B、C）、脱水冷却罐（E0302A、B、C）、脱水釜（E0301A、B、C）、水循环泵（P0304A、B、C）、水喷射泵（P0305A、B、C）。1.6升华单元的仿真范围包括：升华真空缓冲罐（V0301D）、升华冷却罐（E0304A、B、C）、升华釜（E0303A、B、C）、升华冷却器（E0305A、B、C）、升华过滤罐（V0303A、B、C）、升华真空缓冲罐（V0302A、V0302B、V0302C）、真空泵（P0301）、水循环泵（P0304D）、水喷射泵（P0305D）。二、边界条件 所有各公用工程部分：水、电、汽、风等均处于正常平稳状况。以甲方提供的数据为准。三、现场操作 现场手动操作的阀、机、泵等，根据开车、停车、事故设定以及现场设备切换的需要等进行设计。现场应实现其基本操作及显示功能。第三章、仿真系统的培训项目/仿真操作一、氧化工段培训项目：l 系统开车1、开车前的准备工作简化为机修检查按钮和公用工程准备按钮2、熔盐的熔化、升温（1）将硝酸钾：亚硝酸钠=3：2（重量比）的比例混合后（为了降低熔点）加入（V0103）熔盐槽。（2）为熔盐槽通电，进行电加热，随熔化随加熔盐至全部加完。熔盐槽的加热为三组加热棒，其中V0103A、V0103B为手动开关，TIC103为自动开关（可设定加热温度），保温时只开TIC103，升温时可三组全开。（3）升温，熔化后控制加热量的大小，以20/小时的速度升温至3503、反应器的预热（R0101）反应器填装催化剂后在熔盐循环之前应进行预热：其热量是由（E0104）空气预热器的蒸汽提供。（1）空气通过空气预热器后的高温气体将反应器床层吹热至100-120（95以上），并保温3个小时。（2）开盐冷器预热阀门，用热空气预热盐冷器到80。（3）停掉空气，停空气预热器蒸汽。（4）停空气后，开熔盐泵冷却水，开熔盐泵将熔化好了的熔盐打入反应器壳程，并循环。循环3060分钟后停泵。（5）停泵后打开反应器上、下手孔，检查反应器上、下管板是否有熔盐渗漏。4、催化剂活化（1）熔盐泵停下后，熔盐自动返回（V0103）熔盐槽中。在槽中继续升温直至450-470。（高于460）（2）在此期间间断开启（P0103）熔盐泵，保持反应器内温度。 （3）当熔盐槽升至460-470时，开熔盐泵循环熔盐。保证熔盐、热点温度高于450。（4）开（C0101）罗茨风机送空气，空气流量为600-1200M3/h。当床层温度达到450时，视为活化开始。在此风量和温度下，保持68小时，活化结束。（5）停止电加热，使熔盐温度降至400，恒温准备投料。5、均四甲苯标定（1）化料：一定量的均四甲苯投入（V0101）化料槽中，通蒸汽加热物料熔化，并保持温度100-110。（2）通蒸汽预热（V0102）计量罐、（V0109）过滤罐、（P0102）计量泵及相关管路至100-110。（3）（P0102）计量泵标定：开（P0102）计量泵。以实际称量的方法进行标定。(略)6、投料（1）当（R0101）反应器熔盐温度在380-390，（X0101）汽化器温度在>180、（V0105）捕集器入口在160以上时，开（P0104）水洗泵。（2）空气量调整为1000-1500M3/h。（3）开（P0102）均四计量泵，投料试车。观察热点的变化情况。（4）投料按由低到高逐渐增加的原则进行。在热点已经上升，反应开始正常运行后，逐渐调整熔盐温度及风量至正常操作条件。一般情况下，按下列负荷时间投料开车：1/3负荷24小时（简化为10分钟）1/2负荷24小时（简化为10分钟）3/4负荷24小时（简化为10分钟）4/4负荷每半小时，对各点的温度、压力等记录一次。l 系统正常停车1、关闭均四甲苯计量泵，停止进料。2、继续运转10-15分钟，待反应器热点温度低于400时，关闭罗茨鼓风机，停风。3、关停熔盐泵，使反应器熔盐全部自流回熔盐槽。4、停止空气预热器蒸汽加热，关掉蒸汽阀门。5、停止送风后，待尾气压力接近常压，关停水洗泵。6、间歇开动熔盐泵，使反应器温度不低于200。（保温，有利于下次开车）l 紧急停车1、遇有紧急情况，先关停均四甲苯进料泵，然后才可停止其它设备运转。2、继续运转10-15分钟，待反应器热点温度低于400时，关闭罗茨鼓风机，停风。3、关停熔盐泵，使反应器熔盐全部自流回路熔盐槽。4、停止空气预热器蒸汽加热，关掉蒸汽阀门。5、停止送风后，待尾气压力接近常压，关停水洗泵。6、间歇开动熔盐泵，使反应器温度不低于200。l 催化剂活化1、关均四计量泵停止进料。2、开电加热，当熔盐槽升至450-470时，开熔盐泵循环熔盐3、调整（C0101）罗茨风机送空量，空气流量为600-1200M3/h。当床层温度达到450时，视为活化开始。在此风量和温度下，保持6-8小时，活化结束。4、停止电加热，使熔盐温度降至400，恒温准备投料。l 计量泵故障，不打料导致：热点下降，无法控制原因：1）蒸汽压力过高 2）均四甲苯含水过多处理方法：1)维修计量泵 结果：能恢复计量泵进料l 输送泵不进料原因：1）化料槽无料 2）输送泵被堵处理方法：1）化料槽加料 2）疏通输送泵，维修班处理结果：输送泵恢复正常l 盐冷器调节阀门失灵原因：室外温度过低，调节阀门被冻。处理方法：暖风机吹扫，调节阀门，调节副线阀门。处理结果：保证盐冷器正常工作。l 床层阻力突然升高(切换混合气易发生)原因：混合气管道被堵（易发生部位：横管，竖管及出口）处理方法：清理管道堵塞部位，（按维修按钮）处理结果：床层阻力回复正常l 热管换热器E0105出口温度TI112过高处理：调节软水流量l 漫料原因：计量罐打入均四量过多处理：根据要求打料，停输送泵l 反应热点温度波动大原因：（1）均四原料进料不稳 （2）熔盐温度波动 （3）空气量不稳处理：（1）调整进料 （2）控制好盐温 （3）调整风量l 汽化器内自燃（超过250摄氏度）原因：重组份积累及结焦处理：清理放出焦油状物和降低汽化温度 a.停风机停止进料 b.定时清理汽化器l 进入氧化反应器的料忽多忽少原因：a.料中含有水分 b.计量泵故障处理：a.对计量罐进行放水 b.检查泵运行量是否正常，维修计量泵l 混合气阀门关不死原因：管道物料堵住阀门处理方法：清理管道物料l 负荷过高；现象：反应器热点升高处理方法：减少均四甲苯进料；l 熔盐温度偏高；现象：反应器热点升高处理：降低熔盐温度；l 空气量不足现象：反应器热点升高处理：调整空气量。l 反应器中盐温过高处理：调整盐冷器冷空气量二、水解单元培训项目：l 一捕来料水解1、准备工作，简化为机修按钮及公用工程准备按钮2、试车：投料前应以水代料进行试车。方法是将本工段各釜加一定量的水，开搅拌，蒸汽加热后，从各相应设备管路中放出。观察有无泄漏，顺便冲洗设备和管路。3、投料开（P0201）水解泵，向（R0201）水解釜打入软水1500kg，搅拌下加入一捕粗酐300kg、活性炭15kg，封闭手孔。开（E0201）冷凝器冷凝器冷凝水，开蒸汽阀加热。4、当釜内物料温度升至95时，恒温0.5-1.0小时。待（V0102）过滤器预热后，开釜底阀进行热过滤。当过滤速度慢时，开（C0201）向釜内保压0.5-1.0kg/cm2。完毕后，清洗（V0206）过滤器待用。滤液收集在（V0201）中间槽内。5、开（P0202）中间槽泵，将滤液送入结晶釜搅拌下冷却结晶（开始时冷却速度慢些）。当釜温冷至20-30时，开釜底阀，物料流入（M0201）离心机。间歇放料，间歇离心。离心出的四酸送去脱水、升华工段。l 二捕来料水解1、准备工作，简化为机修按钮及公用工程准备按钮2、试车：投料前应以水带料进行试车。方法是将本工段各釜加一定量的水，开搅拌，蒸汽加热后，从各相应设备管路中放出。观察有无泄漏，顺便冲洗设备和管路。3、第一次水解开（P0201）水解泵，向（R0201）水解釜打入软水1500kg，搅拌下加入二捕粗酐240kg、，封闭手孔。开（E0201）冷凝器冷凝器冷凝水，开蒸汽阀加热。当釜内物料温度升至95时，恒温0.5-1.0小时。待（V0102）过滤器预热后，开釜底阀进行热过滤。当过滤速度慢时，开（C0201）向釜内保压0.5-1.0kg/cm2。过滤完毕后，清洗（V0206）过滤器待用。此时。第一次水解时不加活性炭，水解温度为95。其滤液进结晶槽，自然冷却结晶后去离心，4、第二次水解离心后的产物重新投入水解釜内加活性炭15kg进行第二次水解，其滤液仍进入结晶槽。冷却结晶，离心分离后送脱水、升华工段。l 三捕来料水解1、准备工作：机修和公用工程准备好.水解过滤器加好滤布或清洗水解过滤器;启动小空压机给水解釜加压; 压力在0.10.15 MPA;检查水解釜的密封性;(实际操作时: 投料前应以水带料进行试车。方法是将本工段各釜加一定量的水，开搅拌，蒸汽加热后，从各相应设备路中放出。观察有无泄漏，顺便冲洗设备和管路。)2、第一次水解：开（P0201）水解泵，向（R0201）水解釜打入软水1500kg，搅拌下加入三捕粗酐200kg、，不加活性炭，(实际操作时,封闭手孔)。开（E0201）冷凝器冷凝器冷凝水，开蒸汽阀加热。当釜内物料温度升至95°C时，恒温120秒(实际操作时, 恒温0.5-1.0小时); 。待（V0102）过滤器预热后，开釜底阀进行热过滤。当过滤速度慢时，开（C0201）向釜内保压0.5-1.0kg/cm2。过滤完毕后，清洗（V0206）过滤器待用。 将水解釜卸压. 其滤液进结晶槽，自然冷却结晶后去离心，离心液进母液槽。3、第二次水解：将一次水解结晶离心后的物料重新投入水解釜内, (实际操作时,封闭手孔), 开（P0203）母液泵，向（R0201）水解釜打入母液1300kg，搅拌，不加活性炭，。开蒸汽阀加热。当釜内物料温度升至95°C时，恒温120秒(实际操作时, 恒温0.5-1.0小时);待（V0102）过滤器预热后，开釜底阀进行热过滤。当过滤速度慢时，开（C0201）向釜内保压0.5-1.0kg/cm2。过滤完毕后，清洗（V0206）过滤器待用。将水解釜卸压. 其滤液进结晶槽，自然冷却结晶后去离心，离心液进母液槽。4、第三次水解：将二次水解结晶离心后的产物重新投入水解釜内, 加活性炭15kg及软水1500千克，(实际操作时,封闭手孔), 进行第三次水解，开蒸汽阀加热。当釜内物料温度升至95°C时，恒温120秒(实际操作时, 恒温0.5-1.0小时);待（V0102）过滤器预热后，开釜底阀进行热过滤。其滤液仍进入结晶槽。当过滤速度慢时，开（C0201）向釜内保压0.5-1.0kg/cm2。过滤完毕后，清洗（V0206）过滤器待用。将水解釜卸压. 其滤液进结晶槽，自然冷却结晶后去离心，离心出的四酸送去干燥或脱水、升华工段。离心液进母液槽。l 结晶产品色泽过深。原因：a、水解水量偏低； b、水解温度偏低； c、水解时间不够； d、活性炭加入量不足； e、活性炭渗漏。处理：a 、调整物料、水比例； b、保证水解温度； c、保证水解时间 d、增加活性炭量或更换活性炭 e、换新滤布或更换细密滤布。l 结晶物料量收率偏低原因：a、结晶时间不足； b、温度偏高。处理：a、增加结晶时间； b、降低结晶温度。三、浓缩单元培训项目：l 正常生产开车1、准备工作a、 关闭冷凝器到水接收罐阀门。b、 关闭废液槽到浓缩釜（R0203）阀门。c、 检查浓缩釜（R0203）放空阀是否关好。d、 启动水喷射泵（P0305E）。2、浓缩操作（1）关闭冷凝器到水接收罐阀门。（2）打开废液槽到浓缩釜（R0203）阀门。（3）启动水喷射泵（P0305E），将废液吸入浓缩釜至2/3液位。（4）打开浓缩釜放空阀。（5）关闭废液槽到浓缩釜（R0203）处阀门。（6）停水喷射泵（P0305E）。（7）通蒸汽。（8）开水喷射泵（P0305E）。（9）每隔半小时记录一次浓缩釜内压力、温度。l 正常生产停车（1）停蒸汽。（2）打开浓缩釜放空阀。（3）关闭水喷射泵（P0305E）。（4）打开浓缩釜（R0203）排污阀。l 釜内温度偏低。现象：浓缩釜内所提供的蒸汽压力偏低处理：加大蒸汽压力（开大蒸汽阀门）。l 真空度不够，真空装置漏汽现象：浓缩釜内压力偏高。处理：检查整个真空装置是否有泄露。检查过后，重新抽真空。四、脱水单元培训项目：l 正常生产开车（一次投料）1、准备工作（1）加熔盐，按硝酸钾：亚硝酸钠=3：2的比例混合后，边加热边不断加入到脱水釜、升华釜列管的管间。此期间加热棒功率要求只使用1/3-2/3。（2）检查整个真空系统密封性是否良好，能否达到真空度要求。（3）检查所有的机动设备，如真空泵、离心水泵、引风机等运转是否正常，润滑系统是否符合要求。（4）清理脱水釜、升华釜内所有脏物、锈斑，特别是放小舟的列管内、内套筒小舟等。2、脱水进料将水解工序送来的四酸，在装料池内装入小舟内压实刮平，逐一送入脱水釜内列管中，封闭釜端盖。3、开喷射真空系统。开对应的脱水釜喷射真空系统，在熔盐温度保持230、真空度保持-0.095Mpa下，保持6-8小时，即可出料。将小舟拉出，稍冷后送回装料间待用。清理釜腔及管路副产物后重新投料。l 停车出料脱水完成后，关闭真空系统，关闭加热系统。开釜盖出料。l 脱水不完全原因：a.水解料未干 b.真空度不够，真空系统不严密，管道不通畅。处理：a.提高脱水温度或增加脱水时间；b.及时检查和清理。l 真空度波动大和达不到要求原因：真空泵故障 处理：检修真空泵。l 脱水釜温度低，达不到要求 原因：加热系统故障处理：检修加热系统。五、升华单元培训项目：l 正常生产升华釜A开车（1）在脱过水后小舟的物料上均匀撒一层（约1cm厚）的硅胶，逐一放入升华釜列管中，密封釜端盖。（2）开水喷射泵预抽真空。（3）开水环-罗茨泵，在熔盐温度为250、真空度为-0.0995Mpa下，维持6-8小时，即可出料。（4）开釜门，稍冷后清理釜腔壁上的产品，检验、包装。将釜内列管中小舟推出，送至装料间，倒出废硅球，清洗小舟，放好待用。l 正常生产升华釜B开车（1）在脱过水后小舟的物料上均匀撒一层（约1cm厚）的硅胶，逐一放入升华釜列管中，密封釜端盖。（2）开水喷射泵预抽真空。注意不要影响到升华釜A的真空度。（2）开水环-罗茨泵，在熔盐温度为250、真空度为-0.0995Mpa下，维持6-8小时，即可出料。（3）开釜门，稍冷后清理釜腔壁上的产品，检验、包装。将釜内列管中小舟推出，送至装料间，倒出废硅球，清洗小舟，放好待用。l 停车出料升华完成后，停加热系统和真空系统，出料。l 升华釜温度波动太大原因：可能是电热棒烧坏或温控系统出现问题。处理：及时更换电热棒或请仪表工及时修理，排除故障。l 真空度波动大和达不到要求原因：真空系统有泄漏，真空泵有故障。真空泵油变质，系统管路有物料堵塞现象。处理：检查真空泵排除故障，调换新油，检查管路系统密封性，清除管路堵塞物料。六、干燥单元培训项目：l 正常生产开车（1）启动电源（2）启动送风机和启动引风机（3）开启主机电机（4）开蒸汽加热阀门，而后开电加热开关，再开可调电加热开关，调节温度到指定温度。（5）待混合室温度达到预定值后，开启加料器，均匀加料。加料速度应由慢至快，逐步达到正常加料速度。（6）开启脉冲阀，使脉冲工作。（7）检测产品含水量、粒度，调整温度和分级装置，使产品合格（8）出料：开关风机（气锁下料器）进行出料（9）手动出料，先关紧上出料阀，开启下出料阀，待料出净后，关闭下出料阀。开启上出料阀。l 停机（1）停止加热。（2）关闭加料器，待余料出净后关风机、主机电机及出料阀。然后清理加料器及布袋除尘器。l 温度偏低现象：进风温度偏低处理：调节可调电加热旋钮，使进风温度达到正常值。 l 出料口阻塞，不下料现象：下料速度慢。 处理：调节进风温度 调节分级器 清理出料口l 进料太快现象：进料速度过快，主机振动，噪音异常处理：降低进料电机转速。l 热风不畅现象：产量不足，风量偏小处理：疏通过滤器、布袋。l 粉碎区阻塞*现象：产量不足处理：清理粉碎区l 搅拌粉碎速度不够现象：产量不足处理：调大转速l 风速太高现象：成品粒度不均处理：调小风门第四节 评分规则：评分系统主要包括两个内容：操作步骤和操作质量的评定，以用户方提供的操作规程为标准进行评定，具体评定内容如下。(暂缺，详见评分软件内的说明)第五节DCS组态说明一、氧化工段氧化工段总流程图（索引图）空气系统流程图反应器系统流程图备料系统流程图熔盐系统流程图捕集系统流程图监测数据图联锁投用/摘除图二、水解单元水解流程图水解釜数据图结晶釜数据图离心机数据图其它数据图三、浓缩单元浓缩流程图浓缩数据监测四、脱水单元脱水流程图脱水釜A脱水釜B脱水釜C五、升华单元升华流程图升华釜A升华釜B升华釜C六、干燥单元干燥流程图控制柜画面干燥质检指标监测24地址：北京市朝阳区安外小关东里10号院，润宇大厦610室 邮编：100029E-mail:support 电话：01064951832 网址：