NYT2876肥料和土壤调理剂有机质分级测定.doc

ics 65.080G20中华人民共和国农业行业标准NY/T 28762015肥料和土壤调理剂有机质分级测定Fertilizers and soil amendments_Grading determination of organic matters2015-12-29 发布2016-04-01 实施中华人民共和国农业部发布本标准按照GB/T 1. 12009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(北京）。本标准主要起草人:王旭、保万魁、林茵、韩岩松、孙又宁、侯晓娜、黄均明。肥料和土壤调理剂有机质分级测定1范围本标准规定了相关术语和机质分级以及高锰酸钾法测定易氧化有机质含量、重铬酸钾氧化法测定有机质含量、灼烧丄测定有机物总婿和灰分含量、水分含M的试验力法本标准适用于以有礼物料为艺m而成的肥料和土壤调理剂。本标准也适用于j肥、农、。水分含量的测定遞录A的规定执行;|氧化有 i (. IV机质含#、有机;I规定执行。3|则定凉果的表述按附录B的本标准不ii用于2规范性引用文下列文件对 件。凡是；GB/T 667 3Q的应用j 文件，其i 化工产；3. 1有机物赛指以植I3.2:material知r:等丨易氧化有机质含_jpntent指用定量離 1液L含量（J羊中的冇机毛 齡数）I注H期的引用文件，U r的修改单)适用于本駕ff|标i溶液、制剂及制品的制备HBljxidizabie orgauic nitersI的版本适用于本文n_测定酸联托度值计算有机碳含量，再经碳系数换算得出3.3有机质含量 content of orarfcuiiitters指用定量重铬酸钾一硫酸溶液賈，试样中的有机碳，再胃硫酸亚铁标准滴定溶液进行返滴定。根据氧化剂和滴定溶液消耗量计算有机碳含量，经碳系数换算得出的成分含量(质量分数)3.4有机物总量 total content of organic materials指经高温灼烧除去有机物，根据灼烧后灰分质量计算得出的成分含量(质量分数）。4有机质分级将肥料或土壤调理剂中的有机成分分为易氧化有机质、有机质、有机物3级。a) 有机物总量与灰分含量相对应，有机物总量高则灰分含量低，有机物总量低则灰分含量高。b) 易氧化有机质含量和有机质含量高低表示有机物料特性及发酵降解程度高低。5样品采集和试样制备5. 1样品米集当者矣至恒重的量，称量。若使川盛:P!量，单位为克(g) 黄量，单位为克&) 勺_平均值为艸将所采样品置于洁净、干燥的容器中，迅速混匀。取样品4 kg,分装于2个洁净、干燥容器中，密封 并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名。其中一部分用于 产品质量分析，另一部分应保存至少2个Hi备H茸会按GB/T 66乃的规定执行。5. 2 试样制备将样品缩分麵1GG麵至孔径试雜，齡购，置于餅、干燥容器中。乙 /6. 1仪器和设 6. 1. 1通常实$室 6. 1.2电热j亘温子燥輪/辱度可控 6. 1.3 称It瓶:于 506.2分析f骤 称取试样fg恒温干燥箱(6 Jl 有机物总董酬 6.3分析|果的表述式中：取两次平行iif6.4允许差平行测定结果和不了烘干水分含量，结果的绝对差值，不同实验室测定结果的绝对差值，5. 000 205. 000 300. 507易氧化有机质含量的测定高锰酸钾氧化法 7.1试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T 3696的规定执行。高锰酸钾溶液:c(l/5KMn()4)= 0.333 mol/L。称取高锰酸钾10.476 2 g,溶于1 050mL水中，缓 缓煮沸15 min,冷却后置于暗处，2周后用去C02水定容到1 mL，摇勻后再用4号垂熔玻璃滤器过 滤于干燥的棕色瓶中。若保存期超过3个月，使用前需再次过滤。注:过滤高锰酸钾溶液不能用滤纸等有机滤材，所用的玻璃滤埚应预先以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5 min。收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2次3次。 7.2仪器和设备 7.2. 1通常实验室仪器。7.2.2分光光度计，配lcm石英比色皿。 7.2.3振荡器。光光度- :液的制X 1. 724 X 103333 X3337. 2. 4转速可达4 000 r/min的离心切i 7.3分析步骤 7.3. 1试样溶液的制备称取试样. 1 gM g(精确至 锰酸钾溶液，在室于振 转移至离心管，在离心机7. 3. 2测定 吸取1 mL上 同时做量吸光度。_7.4分析荦果的表雄肩乙烯或圆底玻璃离心管。于100 gL锥形瓶中，加入25 mL高 样能#由翻动即可）。将试样 10 min,上清液待测。样品( 计算。波长F测量吸光度。 液稀释相同倍数后测:以烘干基计，按式-高锰酸钾!-与 1. 00 mL 高1审-J夜c(l/5KMn()4) =1. 724有机碳换算为有机质的系数；1(T3毫克换算为克的系数； m试料的质量，单位为克(g);烘干水分的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字。7.5允许差平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2的要求。易氧化有机质的质量分数，平行测定结果的绝对差值，不同实验室测定结果的绝对差值，30.02.030. 03.05.0mifV溶隹滴定溶液的重铬酸I8有机质含量的测定重铬酸钾!8. 1试剂和材料所用试剂、水和溶配制8. 1.1 重铬賴，:8. 1.2硫酸8. 1.3邻菲啰#指績細保存于棕色瓶8. 1.4重铬颜可加热溶解4冷却后8. 1.5 重试剂(8.1. P9.Ib78. 1. 6 硫馏水中，加_ 20时应标定其浓度。1麵3硫酸(8. 1.2)和式计算硫厂HG/ T 3696的规定执行。100 mL水溶液中。密闭式中：，u ；-重铬酸钾_$液的体积，单位为哓升(mL);500 mL水中(必要时重k重铬酸钾基准6觀謙L800 mL蒸 r被氧化，使用中，加入3 mL I消耗的体积，按(4)8.2仪器和设备8. 2. 1通常实验室仪器。8. 2. 2温度可达3oC的电砂浴或具有相同功效的其他加热装置。8. 2. 3 磨口锥形瓶:200 mL。8. 2. 4与磨口锥形瓶配套使用的磨口简易空气冷凝管:直径约1 cm，长约20 cm。8.3分析步骤8.3. 1氧化称取试样0.05 g0.3 g(精确至0.000 1 g)于磨口锥形瓶中，加入25.0 mL重铬酸钾溶液(8. 1.4) 和25. 0 mL硫酸(8. 1. 2)。将锥形瓶与简易空气冷凝管连接，置于已预热到200C230C的电砂浴上 加热。当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液时，开始计时，氧化（1. 5) min。取下锥形瓶，冷 却。用水冲洗冷凝管内壁后全部转入250 mL容量瓶中，定容待测。注:若使用油浴、孔状电加热装置进行氧化，需保证加热玻璃仪器露出热源部分至少20 cm,并加盖弯颈漏斗。8. 3.2滴定吸取50. 0 mL待测液于200 mL锥形瓶中，加水使锥形瓶中溶液体积约为120 mL。再加入3滴5 滴邻菲啰啉指示剂(8. 1. 3)，用硫酸亚铁标准滴定溶液(8. 1. 6)滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程 经橙黄蓝绿一棕红，即达终点。若滴定所消耗的体积不到滴定空白所消耗体积的1/3时，则应减少试 样称样量，重新测定。p干基)t定奋白时，消耗的彳H，单位为 只，单位为 mol/ L);8. 3. 3空白试验除不加试样外，其他步骤同i平均值，代入计算公式。8.4分析结果的表述样品中有机质分|计算。测定。2次空白试验yej丨）=一咖体积绝对差值0. 06 mL时，才可取)计爲L若以烘干基计，按式（6)1. 724-工1取两次平;?1% 8.5允许差平行测定结果 1克表示的碳的有机质的质量分数，k平 果的忍实验麵雜翻舰差值40.040.03.09有机物总量和灰分含量的测定灼烧法9. 1仪器和设备9. 1. 1通常实验室仪器。9. 1.2高温电炉：温度可控制在(525l)C。9. 1.3瓷坩埚或镍坩埚:容积50 mL，具盖。9.2分析步骤9.2.1将坩埚（9.1.3)放入高温电炉（9.1.2)(坩埚盖斜放），在（52510)下灼烧301丨11。取出后移 人干燥器中平衡30 min,称量。再放入高温电炉(9. 1.2)在(52510)C灼烧10 min。取出，同上条件冷却、称量，直至两次质量之差小于 5 mg，即为恒重。9. 2. 2称取试样2 g3 g，精确至0. 001 g，平铺于已知质量的坩埚(9. 1. 3)中，在电炉上缓慢炭化(坩埚 盖斜放），先在较低温度下灼烧至无烟,然后升高温度灼烧使试料呈灰白色，再放人高温电炉（9. 1.2)内 (坩埚盖斜放），于(52510)C灼烧6 h。取出后移入干燥器中平衡，称量。注:平铺于坩埚中的试料在炭化前，可增加烘干、称重等步骤，同步完成水分含量测定。内容物质 内容物质&有效数字X 100效数字9.3分析结果的表述9.3. 1有机物总量样品中有机物总量以、计算。i示，按式（y计算;若以烘干基计，按式（8)式中:謂I取两9.3.2 灰 样品，灰计算。 _:计，按式（1)式中：m2 m-灼烧康坩埚在内智物质量，单4-坩祸的量，单位1卜试料的质克Jg);-烘干水細取两次平行测定结果的J9.4允许差9.4. 1有机物总量允许差平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4的要求t表4有机物总量，平行测定结果的绝对差值，不同实验室测定结果的绝对差值，50.00 550.01.02.09.4.2灰分含量允许差平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表5的要求。灰分含量，平行测定结果的绝对差值,不同实验室测定结果的绝对差值，50. 000. 550. 001.02.0中间iiig)，然后j将样品置 充分风尹100 % 样品附录A(规范性附录）非产品类有机物料水分含量的测定A. 1范围分含量的试验方法。 法缩分和研磨过筛的样品。A.3烘干水分含A. 3.1样品制备取A.A. 3. 2烘干水分含量的测定附录B(规范性附录非产品类有机物料易氧化有机质含量、直迅厘食量、有机物总量和灰分含量测定结果的表述B. 1范围本附录规定了堆I、农业f含量、有机物总量和灰分含量测本附录适用尸堆物及发酵中间休注:样品制备A. 25.氧化有机质含量、有机质 缩分和研磨过筛的样品。B.2. 1易氧化#机样品干基计，按质含量、有机ii化有机质含量以质量分数明计，数值以百分率表示丨卜算;若以风干祜或烘10 X 0. 3 (1/.-与 1. OOmL 高里；-有机碳换算为有机质的系数;-毫克换算为克的系数；-试料的质量，单位为克(g);-烘干水分的质量分数；-风干水分的质量分数。5KMn04) = L,L相当的以毫克表示的碳的质91. 724-103 -m工1X -取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字。B. 2. 2有机质含量样品中有机质含量以质量分数吻计，数值以百分率表示，按式(B. 6)计算;若以风干基或烘干基计， 按式(B. 4)或式(B. 5)计算。02(风干基）=(Vi-V2)cDXO. 003 X 1.724 x 1%(B. 4)2(烘干基）C2 (样品)-V2)cPXO. 003 X 1.724 x 1% m(. X):CU2(风干基）X (1X。）(B. 5) (B. 6)式中:Vj 测定空白时，消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V2 测定试样时，消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);-硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每介(mol/ L);D 测定时试样的稀释倍数；0. 003与1. 00 mL硫酸亚铁标准1. 000 %1/L相当的以克表示的碳的X。-风干水分的质量分数。.取两次f行测定東的算术平均值为测定结裝，结果保留3位有效数B. 2. 3有机物总量样品中有机物总量以质量分数奶计，数值以丨了分率（)表示，按式（B. 9若屮风干基或烘干fmi .3I干基)=工. (B.8)-(B9) 叫一灼烧_埚及内容物质量，单位为克(g):$l单X!烘干水分的数；X风干水 的;分I取两次平行测定纟术平&值为%定结果，结果保留3位有效 B. 2. 4灰分含量样品中灰分含量以质量分埴以百分率（(B. 12)计算;若以风干基或烘干基计，按式(B. 10)或式(B. 11)计算。出4(风干基）=mm X 100%(B. 10)叫（烘干基）=mm X 100%mC 丄X )OM (样品）=0；4(风干基）X (1 !：)式中：m2灼烧后坩埚及内容物质量，单位为克(g); 谢祸的质量，单位为克(g);m 试料的质量，单位为克(g);X!烘干水分的质量分数；X。风干水分的质量分数。(B. 11) (B. 12)取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字。