测量仪器期间核查方法课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,PPT课件,*,测量仪器设备期间核查,方法及应用,2015,年,8,月,1,PPT课件,1PPT课件,内 容 目 录,1.,期间核查的需求,(,规定,),2.,期间核查的目的意义,3.,期间核查的主要计量特性,(,参数,),4.,期间核查方法,(,含实例,13,个,),(1),传递比较法,(2),仪器比较法,(3),核查标准法,(4),比较仪器核查,(5),标准物质核查方法,5.,期间核查控制,(1),制定期间核查计划,.(2),编制期间核查,方,法,(3),编制期间核查,程,序,(4),期间核查,工,作实施,2,PPT课件,内,1.,期间核查的规定,(1)GB/T27025-2008(,等同于,ISO/IEC17025-2005),5.5.10,当需要利用期间核查以保持设备校准状态,的可信度时，应按照规定的程序进行。,5.6.3.3,期间核查 应根据规定的程序和日程,对参考标准、基准、传递标准或工作标准,以及标准物质（参考物质）进行核查，以,保持其校准状态的置信度。,(2)JJF1069-2007,法定计量检定机构考核规范,6.4.5.6,当需要利用期间核查以维持设备检定,/,校,准状态可信度时,应按照规定的程序进行,.,3,PPT课件,1.期间核查的规定3PPT课件,(3),计量认证评审准则,5.4.8,同,GB/T27025-2008:5.5.10,5.5.6,同,GB/T27025-2008:,5.6.3.3,(4)ISO 9001:2008,质量管理体系 要求,7.6,监视和测量设备的控制 组织应建立过程,以确保监视和测量活动可行,设备要溯源,调整,标,识,当发现设备不合格时,组织应对以往测量结果的,有效性进行追踪评价,.(,应及时发现设备不合格,),(5)ISO 10012:2003,测量管理体系 测量过程和测量设备的要求,7.1,计量确认,7.2,测量过程控制,.,4,PPT课件,(3)计量认证评审准则4PPT课件,2.,期间核查的目的意义,期间核查也称为“运行检查”或“中间核查”,通常实验室根据自身规定的程序和日程对其测量,标准、检测仪器,包括标准物质,.,在两次定期检定,/,校准之间间隔内,采用一次或几次适当的技术核查,方法进行检查,看其是否始终保持着检定,/,校准时,准确度,它不是再检定,/,校准,而是用简单,适当的,方法,考核仪器设备稳定性,检查其变化情况,.,ISO10012,测量过程控制规定用核查标准方法,其他文件只有要求,没有方法,.,可参考,使用中检查,.,5,PPT课件,2.期间核查的目的意义5PPT课件,JJF10022010,国家计量检定规程编写规则中,分首次检定,后续检定,使用中检查三种情况,使用中检查,相当于,期间核查,内容,:,为了检查计量器具的检定标记和检定证书,是否有效,保护标记是否损坏,检定后的计量器具,状态是否受到明显变动,及其,误差超过使用中最,大允许误差,.,(,标记,状态,误差,),可理解校准状态也是包括上述三方面核查内容,.,标记,状态的核查较简单,本文主要讨论误差,6,PPT课件,JJF10022010 国家计量检定规程编写,3.,期间核查的主要计量特性,(,参数,),1,）测量仪器使用示值误差时,，,应核查示值误差是否超差或示值变化是否超过允许值。,2,）测量仪器使用赋值不确定度时,应,核查示值变化是否超过不确定度.,3),测量仪器没有示值误差时,(,没有量值的比较式仪器,).,应,核查对测量结果最有影响的参数,是,否超过允许值,.,如,:,重复性,线性,检测限等,.,7,PPT课件,3.期间核查的主要计量特性(参数)7PPT课件,4.,期间核查方法,(1),传递比较法,采用准确度等级高一级及以上的,测量标准或测量仪器进行比较,.,1),确定待核查仪器的检定,/,校准点,(1-,几个点,),2),选择较好被测,(,稳定,性较好),量程需覆盖待核查,检定,/,校准点,.(,直接法传递时可不需被测,),3),待核查仪器与高一级仪器同时或分别对所选被,测在待核查检定,/,校准点附近进行测量,.,4),得到待核查检定,/,校准点的新的示值误差或检定,校准值,(,用后者时,必需与原来相同检定,/,校准点,),8,PPT课件,4.期间核查方法8PPT课件,传递比较法连接图,待核查电压表,准确度高一级,标准电压表,准确度高一级,标准信号发生器,(,源,),稳定信号发生器,电压源,电压表,9,PPT课件,待核查电压表准确度高一级稳定信号发生器电压源电压表9PPT课,5),核查结果评价,a),示值误差,结果满意,为待核查仪器新的,示值误差,U,U,0,分别为待核查仪器与高一级仪器的测,量结果扩展不确定度,(k=2).,第一个近似,:,当,U,0,1/3,U,时,U,10,PPT课件,5)核查结果评价10PPT课件,第二个近似,:,当重复性比较好,且核查时,测量次数较多时,:,最大允许误差,MPEV,结果满意,相当于合格判定,相当于示值误差的检定,/,校准方法,11,PPT课件,第二个近似:11PPT课件,b),示值变化 ,U,规定的,不确定度,-,待核查仪器示值,/,示值误差变化绝对值,.,=Y,2,-Y,1,=(Y,2-,Y,0,)-(Y,1,-Y,0,),U-,待核查仪器测得被测结果不确定度,k=2,当重复性比较好,且核查时,测量次数较多时,:,最大允许误差,MPEV,结果满意,相当于稳定性考核的要求,.,12,PPT课件,b)示值变化 U 规定的不确定度12,例,1:,待核查仪器,准确度,1,级电压表,范围,0-100V.,采用准确度级别,0.2,级电压表为测量标准,(,型号编号,),1),原校准点,:20,40,60,80(V).,确定核查校准点,:,80V,实际电压值,79.6V,示值误差,0.4V,2),选择稳定性,0.2%/5min,电压源,可调包括,80V,3),核查仪器与测量标准的测量结果 单位,:V,13,PPT课件,例1:待核查仪器准确度1级电压表,范围0-100V.,4),核查结果评价,a)=80.0-79.1=0.9(V),1,级电压表的最大允许误差,MEP=1%FS=1V,0.2,级电压表最大允许误差,MPE=0.2%FS=0.2V,=0.9V,MPEV=1V,结果满意,b)=Y,2,-Y,1,=79.1-79.6=0.5(V),=(Y,2-,Y,0,)-(Y,1,-Y,0,)=Y,2,-Y,1,=0.9-0.4=0.5(V),14,PPT课件,4)核查结果评价 14PPT课件,例,2:,待核查仪器,温度巡回检测仪,0.5,级,测量范围,:-30,+120,MPE=0.75,1),确定待核查温度巡回检测仪示值为室温约,25.,2),选择二等标准水银温度计为测量标准,(0-50).,MPE=0.2,3),准备深大于,300mm,容器,灌满蒸溜水,在室内等温,4),将温度巡回检测仪传感器与标准水银温度计插,入水容器约,300mm,并靠近,.,5),待读数稳定后,轮流读取温度巡回检测仪与标准,水银温度计读数,重复测量,10,次,.,15,PPT课件,例2:待核查仪器温度巡回检测仪,0.5级,15PP,6),待核查仪器与测量标准的重复测量结果如下,:,7),核查结果评价,Y,1,=25.310,Y,2,=25.712,Y,2,-Y,1,=0.40,MPEV=0.75,结果满意,16,PPT课件,6)待核查仪器与测量标准的重复测量结果如下:16PPT,(2),仪器比对法,采用同准确度测量标准或测量,仪器进行比对,.(2,台,-,多台比对,),1),确定待核查仪器的检定,/,校准点,(1-,几个点,).,2),选择较好被测,(,重复性较好,),量程需覆盖待核查,检定,/,校准点,.(,直接法传递时可不需被测,),3),待核查仪器与同准确度仪器同时或分别对所选,被测在待核查检定,/,校准点附近进行测量,.,4),得到待核查仪器与同准确度测量仪器的测量,结果差,.,17,PPT课件,(2)仪器比对法采用同准确度测量标准或测量17PP,仪器比对法连接图,待核查电压表,待核查电压表,待核查电压表,电压源,待核查电压表,18,PPT课件,待核查电压表待核查电压表电压源待核查电压表18PPT课件,5),核查结果评价,a),两台比对法,Y,2,-Y,1,k=2,当,U,2,U,1,=U,且重复性好,测量次数较多时,:,Y,2,-Y,1,平均值的标准差可忽略,b),多台比对法,N,参加比对的台数,各台的,MPEV,差不多,.,19,PPT课件,5)核查结果评价19PPT课件,.,例,3:,待核查仪器,:,测力计,0.3,级,范围,(10-100)kN.,采用同准确度测力计,0.3,级,范围,(50-500)kN.,1),确定待核查的校准点,:90kN.,2),选择被测为,1,级拉力试验机,量程包含,100kN.,3),固定试验机,90kN,读数处,两测力计的结果如下,:,Y,1,待,核查仪器结果,Y,2,比对仪器结果,.,20,PPT课件,.例3:待核查仪器:测力计,0.3级,范围(10-,4),核查结果评价,Y,2,-Y,1,=,90.16-89.93=0.23(kN),MPEV=1.4140.3%90kN=0.38kN,Y,2,-Y,1,MPEV,结果满意,21,PPT课件,4)核查结果评价21PPT课件,U,例,4:,待核查仪器,pH,标准溶液,U=0.01pH,k=2.,采用同准确度,二级,pH,标准物质,U=0.01pH,k=2.,1),确定待核查的,pH,值,-4.00pH,2),选择被测为,0.01,级实验室,pH,计,.,3)pH,计按说明书要求调正后,两比对,pH,溶液在室,温,20,下等温,.,然后用,pH,计分别测量两比对,pH,溶,4),待核查,pH,溶液,Y,1,与二级,pH,溶液,Y,2,如表,:,液值,.,平均值,Y,1,=3.993pH,Y,2,=4.003pH.,22,PPT课件,U 例4:待核查仪器,pH标准溶液,U=0.01pH,5),核查结果评价,Y,2,Y,1,=4.003-3.993=0.010(pH),=1.4140.01=0.014(pH),Y,2,Y,1,=0.010(pH),=0.014(pH),结果满意,23,PPT课件,5)核查结果评价23PPT课件,例,5:,待核查仪器,精密压力表,准确度级别,:0.4,级,量程,:10MPa.MPEV=0.04MPa.,1),确定待核查的精密压力表示值为,5MPa.,2),选择配套同精度精密压力表,量程,:6MPa,比对用,准确度级别,:0.4,级,量程,:6MPa.MPEV=0.024MPa,3),在同一压力台上加压,当压力加到待核查压力表,指示,5MPa,时,读取比对用压力表示值,重复测量,10,次,分别计算两压力表平均值,.,注,:,以引用误差表示同系列仪器,可用较小量程,并有相同测量点的仪器来核查,.,24,PPT课件,例5:待核查仪器精密压力表,24PPT课件,4.,两压力表分别测量结果如下,:,5),核查结果评价,Y,1,=5.000MPa,Y,2,=5.022MPa,MPEV,总,=0.047MPa,Y,2,-Y,1,=0.022MPa,MPEV,总,=0.047MPa.,结果满意,25,PPT课件,4.两压力表分别测量结果如下:25PPT课件,(3)“,核查标准,”,法,核查标准,用于考核计量标准,/,测量仪器稳定性,的稳定的测量对象,.(,不一定是测量仪器,),1),确定待核查计量标准,/,测量仪器的测量范围,.,2),在确定测量范围内选择稳定的核查标准,(,被测,).,3),待核查仪器在刚检定,/,校准后,马上测量核查标,准,n,次,得到测量平均值,Y,1,.,4),在需核查时,再用待核查仪器测量核查标准,n,次,得到测量平均值,Y,2,再核查可得,Y,3,Y,m,.,26,PPT课件,(3)“核查标准”法26PPT课件,核查标准法,连接图,待 核 查 仪 器,测 量 系 统,稳定被测对象,(,仪器,元器件,产品,固定物,),27,PPT课件,待 核 查 仪 器稳定被测对象27PPT课件,5),核查结果评价,简单核查法,以,|Y,i,-Y,1,|,来评价,i1,a),待核查仪器定值使用,有定值不确定度,U,时,Y,i,-Y,1,U,k=2.,结果满意,b),待核查仪器有示值误差,即有最大允许误差,MPE.,Y,i,-Y,1,MPEV.,结果满意,控制图法,(,测量过程控制,),待核查仪器,检,定,/,校准得到核查点示值误差,对,Y,1,进行修正得参考值,Y,0,Y,0,=Y,1,-.,无误差,上限,=Y,0,+,或,Y,0,+U.,下限,=Y,0,-,或,Y,0,-U,Y,2,Y,3,*,-Y,0,MPEV,或,U,k=2,.(,与参考值比,),28,PPT课件,5)核查结果评价28PPT课件,Y,0,+,Y,0,+,U,参考值,Y,0,Y,0,-,Y,0,-,U,时间,示值变化,Y,i,-Y,0,29,PPT课件,时间示值变化29PPT课件,例,6:,待核查电子天平,182g/0.1mg,MPE=1mg.,1),确定,待核查电子天平称量点约,10g,处,.,2),选择重量约,10g,一块合金为核查标准,.,3),在,待核查电子天平检定,/,校准合格后即对核查,标准,(,合金,),测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在,待核查电子天平需核查时,再一次对核查标,准,(,合金,),测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,(,周期内核查一次,).,30,PPT课件,30PPT课件,5),电子天平对合金的两次测量数据如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=9.9992g,Y,2,=9.9998g,Y,2,-Y,1,=0.6mg,MPEV=1mg,.,结果满意,31,PPT课件,5)电子天平对合金的两次测量数据如下:31PPT课,例,7:,待核查仪器,卡尺,0,150(mm),最小分度,:,0.01mm,最大允许误差,:0.02mm.,1),确定,待核查卡尺的核查示值为,50mm.,2),选择,/,加工,50mm,长方形金属块,选定两测量点,AB,独立重复测量,10,次,要求标准差,0.01mm.,3),在,待核查卡尺检定,/,校准合格后即对核查标准,(,金属块,)AB,两点测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在,待核查卡尺需核查时,再一次对核查标准,(,金,属块,)AB,两点测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,32,PPT课件,例7:待核查仪器卡尺,0150(mm),最小,5),卡尺对,(,金属块,)AB,两点的两次测量数据如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=50.866mm Y,2,=50.856mm,Y,2,-Y,1,=0.01mm,MPEV=0.02mm.,结果满意,33,PPT课件,5)卡尺对(金属块)AB两点的两次测量数据如下:33P,例,8:,待核查仪器,模拟式接地电阻表,准确度级别,:1,级,量程,:10,.,MPE=0.10,1),确定,待核查接地电阻表的核查示值为,8,.,2),选择约,8,线绕电阻作为核查标准,.,3),在待核查,接地电阻表,检定,/,校准合格后即对核,查标准,8,线绕电阻,测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在待核查,接地电阻表,需核查时,再一次对核查,标准,8,线绕电阻,测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,34,PPT课件,例8:待核查仪器模拟式接地电阻表,34PPT课件,5),接地电阻表对,8,线绕电阻,的两次测量数据如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=8.54,Y,2,=8.60,Y,2,-Y,1,=0.06,MPEV=0.10,.,结果满意,35,PPT课件,5)接地电阻表对8线绕电阻的两次测量数据如下:35PPT,例,9:,待核查仪器,DSZ1,数字水准仪,.,视距测量,误差,10cm.,测距标准偏差,2cm.,1),确定,待核查,数字水准仪,的测距示值为,30m.,2),选择一约,30m,测量目标,A,便于使用水准仪测距,.,3),在待核查数字水准仪检定,/,校准合格后即对核,查标准测量目标,A,测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在待核查数字水准仪需核查时,再一次对核,查标准测量目标,A,测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,36,PPT课件,例9:待核查仪器 DSZ1 数字水准仪.视距测量3,5),数字水准仪对测量目标,A,的两次测量数据如下,:,S,1,=0.9cm,S,2,=1.0cm,6),核查结果评价,Y,1,=29.536m,Y,2,=29.578m,Y,2,-Y,1,=4.2cm,MPEV=10cm,.,结果满意,37,PPT课件,5)数字水准仪对测量目标A的两次测量数据如下:37PPT,例,10.,待核查仪器,测量接收机,30MHz18GHz,电平范围,:0dBm,-,127dBm,MPE=(0.01,0.5)dB.,1),确定,待核查,测量接收机的电平示值,:,频率,3GHz,电平,:0dBm,-,60dBm,MPE=0.06dB.,2),选择同轴固定衰减器,60dB,频率覆盖要求,.,3),在待核查测量接收机检定,/,校准合格后即对核,查标准固定衰减器测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在待核查测量接收机需核查时,再一次对核,查标准固定衰减器测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,38,PPT课件,例10.待核查仪器测量接收机,30MHz18G,5),同轴固定衰减器的两次测量结果如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=60.107dB,Y,2,=60.128dB,Y,2,-Y,1,=0.021dB,MPEV=0.06dB.,结果满意,39,PPT课件,5)同轴固定衰减器的两次测量结果如下:39PPT课件,例,11:,待核查仪器,手持糖量,(,含量,),计,分度,0.1%,测量范围,(,0,15)%,MPE=0.1%(,质量分数,g/100g).,1),确定待核查手持糖量计的示值约,10%.,2),选择纯蔗糖,/,葡萄糖,加蒸镏水至,10%,溶液,.,为核,查标准,(,称,10g,纯蔗糖,/,葡萄糖,+90ml,蒸镏水,).,3),在待核查手持糖量计检定,/,校准合格后即对核,查标准蔗糖溶液测量,n,次,.,得平均值,Y,1,记录温度,.,4),在待核查手持糖量计需核查时,再一次对核查标,准蔗糖溶液测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,记录温度,.,(,测量结果,Y,1,与,Y,2,都对溶液温度进行了修正,),40,PPT课件,例11:待核查仪器手持糖量(含量)计,分度0.1%4,5),蔗糖溶液的两次测量结果如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=10.490%,Y,2,=10.556%,Y,2,-Y,1,=0.066%,MPEV=0.1%.,结果满意,41,PPT课件,5)蔗糖溶液的两次测量结果如下:41PPT课件,(4),比较测量仪器,(,理化分析仪器,),的核查,用于比较测量的仪器,如气相,/,液相,色质联用等,.,1),测量溯源性,:,比较测量仪器单独没有量值,需与,标准物质一起用,溯源性决定于标准物质,但由于它,的特殊地位,还是必需关注仪器 合格,维护,核查,.,2),比较仪器校准,:,校准定义,为确定仪器所指示,的量值或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应,由标准复现量值之间关系的一组操作,.,注,:,a),校准结果既可给出被测量示值,也可示值修正值,;,b),校准也可确定其他计量特性,如影响量的作用,.,比较仪器校准仅确定支持性影响量,没有量值溯源,.,42,PPT课件,(4)比较测量仪器(理化分析仪器)的核查42PPT课,3,),比较测量仪器的使用方式,a),用标准物质校准,(,定标,),后,随即使用,(,测量,).,b),用标准物质定期作工作曲线,使用工作曲线测量,.,c),用标准物质校准定标后较长期使用,(,测量,).,4),核查参数的选择,对于,a),用标准物质校准,(,定标,),后,随即使用,(,测量,),不能正常核查示值变化是否超过最大允许误差或,超过赋值的不确定度,.,可以核查仪器本身计量性能,.,a,）,参照相关检定规程使用中检查的项目。,可从中选择影响测量结果较大的项目进行核查,.,43,PPT课件,3)比较测量仪器的使用方式43PPT课件,b),比较测量仪器,一般认为主要计量性能有,:,重复性,线性,检测限等,3,个最有用的指标,.,检测限,直接关系测量范围,.,重复性,线性,直接关系测量误差,从规程,/,规范中选择重复性、线性项目，其次,考虑检测限,/,灵敏度项目。,对于用标准物质定期,b),长期,c),作工作曲线使用,可以用一标准物质来检查工作曲线是否仍有效,或工作曲线的变化是否超过额定限度,.,(,这相当于用质控样来核查检测设备,/,结果方法,),44,PPT课件,b)比较测量仪器,一般认为主要计量性能有:44PPT课,例,12,:,待核查仪器,:,液相色谱仪,配有紫外,/,二极管阵列检测器,.,规程规定定量重复性,1),按,JJG705-2002,液相色谱仪检定规程,5.2.2.7,条要求,选用,C,18,色谱柱,100%,甲醇为流动相,流量为,1.0mL/min,检测波长,254nm,灵敏度,0.04,左右,.,2),基线稳定后,由进样器注入,5,10L,的,110,-4,g/mL,荼,/,甲醇标准液,.,连续测量,6,次,记录峰面积,.,3),规程规定的指标一般是较低的,现大部分在用,仪器的实际指标要好得多,为满足使用,应按实际情,况进行控制,检定,/,校准后即测下重复性数据,等到,需期间核查时再测量重复性数据,.,比较数据的变化,.,45,PPT课件,例12:待核查仪器:液相色谱仪,配有紫外/二极管阵列,4),首次与核查时测得重复性数据,5),核查结果评价,A,1,平均值,=3220,S1=0.32%,A,2,平均值,=3120,S2=0.38%,a),用,F,检验法,是否等精度测量,F=Fp(f)=5.05(f=5),3.18(f=9),b),可以按照仪器实际,/,使用要求来评价,S,2,=0.38%,结果是否满意,46,PPT课件,4)首次与核查时测得重复性数据46PPT课件,例,13,待核查仪器,高效液相,(HPLC),配有紫外,/,二极管阵列检测器,.,实验室已对乳品中三聚氰氨检,测结果的不确定度进行了评定,其中工作曲线的不,确定度是一重要分量,集中反映了仪器的重要特性,.,同时为维持结果不确定度,应对它进行控制,.,1),样品处理：准确称取,M=2g,样品，经萃取最后流动相定容,V=1mL,待测。,2)HPLC,参考条件,:,按说明书,/,标准有关要求设置,.,3),三聚氰胺储备液,:,准确称取,100mg,定容,100mL.,4),空白试验确保对三聚氰胺响应值无明显影响,.,47,PPT课件,例13 待核查仪器高效液相(HPLC),配有紫,5),标准曲线绘制：将储备液分别稀释到,0.8,2.0,20,40.80 mg/mL,标准工作液,分别进样检测,得到,标准曲线的直线方程。,表,1.,标准工作液的浓度及相应的峰面积,最小二乘法拟合,A=40.989 c+3.726,，,r2=0.99999,48,PPT课件,5)标准曲线绘制：将储备液分别稀释到0.8,2.,6),试样检测结果：,试样,2,次平行检测响应峰面积为：,1848,；,1839.,试样溶液质量浓度为,44.9,（,g/mL,）,.,7),制作拟合直线中各随机因素引入的标准不确定度,u,（,c,p5,）,u(c,p5,)=s(c,p,)=,-(1),s,(,A,)=,=-(2),49,PPT课件,6)试样检测结果：49PPT课件,其中：,p,试样平行测量次数,n,拟合直线的数据对总数（几个,次数）,Ai,第,i,次标准溶液测量响应值,cp-,样品,(,定容溶液,),测量结果,ci-,绘制拟合直线的第,i,个标准溶液浓度,-,绘制拟合直线输入值,ci(,几个,),的总平均值,b-,拟合直线,(,工作曲线,),的斜率,b0-,拟合直线,(,工作曲线,),的截矩,.,50,PPT课件,其中：p 试样平行测量次数 50PPT课件,本例中：,p=2,；,n=15,；,c,p,=44.9 g/mL,；,=28.56 g/mL,b=40.989,；,b,0,=3.726,；,结合表,1,数据代入公式（,2,）得到,:,s,(,A,)=9.62;,有关数据代入公式（,1,）得到,:,u(c,p5,)=0.19 g/mL,u,rel,(c,p5,)=0.19 g/mL/44.9 g/mL100%=0.4%,51,PPT课件,本例中：p=2；n=15；cp=4,对于作工作曲线的核查方法,:,a),重新作工作曲线,并计算不确定度分量,用,F,检验评价是否等概率测量或满足使用需要,F=u,2,(,大,)/u,2,(,小,),Fp(f)=2.5(n=15,=0.05),b),用标准物质或已知浓度的标准溶液,C0,来检查,工作曲线还是否有效,:,U-,结果的不确定度,C-C,0,U,(,条件,),U0-,标准物质的,U(,与作工作曲线的标物同一批,),如果用来检查的标物与作工作曲线的标物不同批,则,C-C,0,U,(,条件,),52,PPT课件,对于作工作曲线的核查方法:52PPT课件,c),用质控样品,C,0,(,即核查标准,),来检查工作曲线,的变化是否超过规定的值,.,C,1,-C,2,U,C,1,C,2,分别为定期核查工作曲线时测量,C,0,之值,.,U,为用工作曲线测得结果的不确定度,k=2.,如果没有评定结果的不确定度,当随机因素分量,较小时,则可近似为作工作曲线的标准物质的不,确定度,Uo,.,53,PPT课件,c)用质控样品C0(即核查标准)来检查工作曲线53PPT,（,5,）标准物质的核查方法,标准物质分有证,(GBW),标准物质与无证标准物质,1),有证标准物质的核查,(,一次性使用,),a),有证标准物质的浓度,含量只有用同样的标准物,质来比对核查,考虑到有证标准物质已做过稳定性,试验,所以只要在其有效期内使用,可不核查浓度含量,.,b),需核查标记和状态,.,标记,:,标准物质证书与实物上标签是否存在,是否,清晰便于使用,是否仍在有效期内,.,状态,:,有否变色,混浊,分解等异常变化,储存条件,是否符合要求,.,54,PPT课件,（5）标准物质的核查方法54PPT课件,2),无证标准物质,标准溶液的核查,a),无证标准物质的使用必需溯源到有证标准物质,.,所以必需用有证标准物质的浓度,含量进行比对,.,投入使用前要比对,使用中核查时同样进行比对,.,b),实验室配置,验证标准溶液,在期间核查时可采,用同样方法验证其浓度含量变化不超过允许值,.,c),同样需核查标记和状态,.,标记,:,标准物质证书与实物上标签是否存在,是否,清晰便于使用,是否仍在有效期内,.,状态,:,有否变色,混浊,分解等异常变化,储存条件,是否符合要求,.,55,PPT课件,2)无证标准物质,标准溶液的核查55PPT课件,5.,期间核查的控制,(1),期间核查计划,实验室根据所配置测量设备和测量标准制定期间,核查计划,:,包括哪些需核查的仪器设备,;,在什么,时,间进行核查,;,核查参数,/,量值,用什么方法进行核查,.,实验室使用各种各样的仪器很多,需进行风险评估,制定一个比较合理的期间核查计划,1),重点需核查的仪器设备,a),仪器设备的原理、结构、元器件容易变化；,b),测量结果应用比较重要,可能会引起较严重后果,或检测数据可能存在争议；,.,56,PPT课件,5.期间核查的控制56PPT课件,c),仪器陈旧老化,带病工作,可能发生故障,/,超差,；,d),使用频率高,/,自行延长周期,/,操作者不够熟练。,e),使用频率很低的仪器,需在使用前进行核查。,2),可以不考虑期间核查的仪器设备,a),牢固结构型式的实物量具,/,玻璃量具等仪器；,(,砝码,量块,硬度块,容量瓶,移液管、滴定管等）,b),测量结果不太重要,(,次要项目,),的测量仪器,/,对结果影响不大配套设备,c),稳定的有证标准物质,(,浓度含量,),及没有办法的,.,d),带有自校器具或自校功能的仪器设备,(,说明书,),。,57,PPT课件,c)仪器陈旧老化,带病工作,可能发生故障/超差；57,3),期间核查的次数与时间,核查的次数决定于被核查仪器情况与风险评估,.,一般原则,:,a),核查一次,有用,但主要在于形式,.,安排于周期中,.,b),一般情况下,宜,核查3,次,核查时间可安排在两次检定,/,校准,周,期的,1/4,2/4,3/4.,c),比较重要或可能存在风险,时,周期不会超过,1,年,应核查,7,次左右,原则上一个半月核查一次,.,4),期间核查参数和量值,应核查仪器关键参数,不需所有或许多参数,.,核查量值为常用量程,/,点,或中间量值,.,58,PPT课件,3)期间核查的次数与时间58PPT课件,5,）期间核查方法的选择,a),具有高一级以上测量标准或仪器,则优先选择,传递比较法,.(,由于标准仪器引入的不确定度可,忽略,核查结果最为有效,.,如有害标准器则不用,),b),具有稳定核查标准,则可先选择核查标准法,.,(,由于核查标准的稳定性引入的不确定度较小,一般情,况下也可忽略,核查结果较有效,.,方便测量过程控制,),c),其次可选择仪器比对法,.(,由于比对仪器引入,的不确定度不可忽略,会存在其一定影响,.),一般无需特为期间核查配置标准器,/,核查标准,除非特别重要需要,/,价格较低,.,59,PPT课件,5）期间核查方法的选择59PPT课件,(2),编制期间核查方法,作业指导书,(,内容与格式,),1),适用范围,本核查方法适用于,(,仪器的名称及,准确度等级,),的期间核查,.,2),引用文献,(,需要时,),有引用的规程,规范等,.,3),概述,(,需要时,),说明需核查仪器的原理,结,构,用途,(,如用于,XX,的检定,/,校准,/,检测,),4),计量要求,需核查仪器的准确度要求,(,最大充许,误差,准确度等级,不确定度,).,5),核查条件,环境条件与核查设备,a),环境条件,:,温度,湿度,气压,防干扰等要求,60,PPT课件,(2)编制期间核查方法作业指导书(内容与格式)60PP,.b),仪器设备,:,核查所需的测量标准,核查标准,比对仪器等仪器设备的名称及指标,.,6),核查项目及方法,核查项目,原理,步骤,.,a),核查项目,:,参数,/,项目的名称,量值,指标,.,(,应按使用需要确定核查的参数,/,项目,测量点,),b),方法原理,:,采用传递比较法,仪器比较法,核查标准法等期间核查方法,.,c),核查步骤,:,具体核查的操作步骤,.,7),核查结果评价,根据所采用核查方法与待核查,仪器计量要求,评价核查结果是否符合计量要求,.,61,PPT课件,.b)仪器设备:核查所需的测量标准,核查标准,61PPT,8),核查间隔,根据待核查仪器可能发生变化的程,度确定两次检定,/,校准之间需核查次数及间隔,.,9),注意事项和说明,(,需要时,),涉及人身、环境,、仪器设备安全，核查结果准确可靠的有关事项。,10),附录,:XXXX,期间核查记录,.,62,PPT课件,8)核查间隔根据待核查仪器可能发生变化的程62PP,测量仪器期间核查记录,No,：,63,PPT课件,测量仪器期间核查记录,例,:,电阻表期间核查方法,1.,适用范围,本方法适用于模拟式接地电阻表的期间核查,.,2.,计量,(,核查,),要求,测量范围,:(010),1,级,MPE=,0.10,3.,核查条件,1),环境条件,:,常温,2),仪器设备,:,稳定线绕电阻作为核查标准,.,阻值满,足需核查的点,.,4.,核查项目及方法,1),核查项目,:,核查参数,电阻,阻值选择,8,64,PPT课件,例:电阻表期间核查方法64PPT课件,2),核查方法,:,采用核查标准法,.,3),核查步骤,:,a,),待接地电阻表,在刚检定/,校准后,马上测量核查,标准,10,次,得到测量平均值,Y1.,b),在需核查时,再用接地电阻表测量核查标准,10,次,得到测量平均值,Y2.,c),记录全部测量数据,记录格式见附表,.,5.,核查结果评价,Y,2,-Y,1,MPEV=0.10,结果满意,6.,期间核查间隔,核查间隔,1,年,于两次周期检定中间或春季使用前,.,65,PPT课件,2)核查方法:采用核查标准法.65PPT课件,附,表,接地电阻表期间核查记录,No,：,66,PPT课件,附表 接地电阻表期间核查记录,(3),制定期间核查控制程序,期间核查工作实施,.,1),明确各个岗位职责,a),谁制订、审批期间核查计划；,b),谁制定、审批期间核查方法,(,作业指导书,),；,c),谁为核查人员,/,核验人员；,d),谁负责培训核查人员,/,核验人员；,e),谁负责期间核查结果的审批；,f),谁负责保管期间核查记录,.,67,PPT课件,(3)制定期间核查控制程序期间核查工作实施.67PP,2),期间核查工作程序,a),制订期间核查计划,(,包括谁制订,如何制订,),b),制定期间核查方法,(,包括如何制定作业指导书,),c),培训核查,/,核验人员,(,包括培训时间与内容,),d),期间核查的实施操作,(,包括时间,步骤,记录,),e),期间核查结果的处理,(,包括不符合时处理要求,),f),保存期间核查资料,(,要求便于查阅,),不符合时处理,:,确认不符合事实,;,按设备控制,程序操作,(,记录,标识,位置,维修,/,变更,检定,/,校准,).,68,PPT课件,2)期间核查工作程序68PPT课件,(4),期间核查工作实施,期间核查工作实施,-启动期间核查控制程,序,合理制定,期间核查计划,按照期间核查计划,依据期间核查方法,认真正确进行核查操作,做好,记录,核查结果评价,/,分析,领导审批,完整资料归,档保,存.,69,PPT课件,(4)期间核查工作实施69PPT课件,有错误处请指正,谢 谢,2013,年,JHP,编写,70,PPT课件,70PPT课件,