农业有机肥标准介绍

关键词：有机肥料规范号：NY 525 2002 规范名称：有机肥料 *规范分类：农业土壤化肥规范1 范围 本规范规定了有机肥料的技术要求、实验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。 本规范适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料，经发 酵腐熟后制成的有机肥料。本规范不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本 规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件， 其最 新版本适用于本规范。GB/T601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用规范溶液的制备GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T6679 固体化工产品采样通则GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB8172 城镇垃圾农用控制规范GB/T8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法GB18382 肥料标识 内容和要求3 术语和定义 下列术语和定又适用于本规范。 有机肥料 organicfertilizer 主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的合碳物料。4 要求4.1 外观；有机肥料为褐色或灰褐色，粒状或粉状，无机械杂质，无恶臭。4.2 有机肥料的技术指标应符合表 1 的要求。表1有机肥料的技术指标项目指标有机质含量(以干基计)/( %)>30总养分(氮+五氧化二磷 +氧化钾)含量(以干基计)/ ( %) >4.0水分(游离水)含量 /( %)< 20酸碱度 pH5.5-8.04.3 有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合 GB8172 的要 求。5 实验方法本规范中所用水应符合 GB/T6682 中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析 纯试剂。实验中所需规范溶液，按 GB/T601 规定制备。5.1 外观 目视、鼻嗅测定。5.2 有机质含量测定(重铬酸钾容量法)5.2.1 方法原理 用定量的重铬酸钾硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的 重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定， 同时以二氧化硅为添加物作空白实验。 根据氧化前后氧化剂 消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。5.2.2 仪器、设备 通常实验室用仪器设备。5.2.3 试剂及制备5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。523.2 浓硫酸(p 1.84) o5.2.3.3 重铬酸钾( K2Cr2O7 )规范溶液： c1/6(K2Cr2O7)=1mol/L 。称取经过130C烘3h-4h的重铬酸钾(分析纯)49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定客至1L，摇匀备用。5.2.3.4 重铬酸钾规范溶液： c1/6(K2Cr2O7)=0.1mol/Lo取c : 1/6 (K2Cr2O7 ) =1mol/mL，规范溶液(5.2.3.3) 100L加水稀释定容至1L,摇 匀备用。5.2.3.5 硫酸亚铁(FeSO4)规范溶液：c (FeSO4) =0 2mol/L。称取(FeSO4 7H2O )(分析纯)55 6g,加水和 c (1/2H2SO4) =6mol/L 的硫酸 30mL 溶解，稀释定容到1L ,摇匀备用。此溶液的准确浓度以 0.1mol/L重铬酸钾规范溶液(5.2.3.4) 标定，现用现标定。c( FeSO4) =0.2mol/L 规范溶液的标定：吸取重铬酸钾规范溶液( 5.2.3.4) 20.00mL 加 入150mL三角瓶中，加浓硫酸(5.2.3.2) 3mL-5mL和2滴-3滴邻啡口罗啉指示剂 (5.2.3.6), 用硫酸亚铁规范溶液( 5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁规范溶液滴定时的消耗量按式(1)计算其准确浓度 c：c1 >V1c= (1)V2式中： c1重铬酸钾规范溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L ）；V1V2吸取重铬酸钾规范溶液的体积，单位为毫升（ mL ）；mL ）。滴定时消耗硫酸亚铁规范溶液的体积，单位为毫升（5.2.3.6 邻啡口罗啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯） 0.695g 和邻啡口罗啉（分析纯）1.485g 溶于 100mL 水中，摇匀备用。5.2.4 测定步骤称取过0.5mm筛的风干试样 0.3g-0.5g （精确至O.OOOIg）,置于500mL的三角瓶中， 准确加入1mol/L重铬酸钾规范溶液（5.2.3.3）30.00mL，充分摇匀后加浓硫酸 60mL，缓缓 摇动1min，加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL 容量瓶中，定容，吸取 50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约 100mL，加2-3滴邻啡口罗啉 指示剂（ 5.2.3.6），用 0.2mol/L 硫酸亚铁规范溶液（ 5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色变 成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁规范溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g （精确至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白验。如果滴定试样所用硫酸亚铁规范溶液的用量不到空白实验所用硫酸亚铁规范溶液用量 的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。5.2.4 分析结果的表述肥料有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（ 2）计算：cX（ V0-V ）X 0.003 X 1.724有机质（%） =X 100 （2）mX（ 1-X0）X D式中：c硫酸亚铁规范溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（ mol/L ）;V0空白实验时，使用硫酸亚铁规范滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）;V测定时，使用硫酸亚铁规范溶液的体积，单位为毫升（mL ）;0.003四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；1.724由有机碳换算为有机质的系数；m试样质量，单位为克（g）;X0 风干试样的含水量；D稀释倍数： 50/250。5.2.6 允许差5.2.6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。5.2.6.2 平行测定的绝对差值应符合表 2 要求。表2有机质 /（ %） 绝对差值 /（%）<300.630-450.8>451.0不同实验室测定结果的绝对差值应符合表 3 要求。表3有机质 / （%）<3030-45绝对差值 /( %)1.01.52.0>455.3 全氮含量测定5.3.1 方法原理有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以规范酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。5.3.2 试剂5.321 硫酸(p 1.84 )。5.3.2.2 30%过氧化氢。5.3.2.3 氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液。称取 40g 氢氧化钠(化学纯)溶于 100mL 水中。5.3.2.4 硼酸：质量浓度为 2%的溶液。称取2g硼酸溶于100mL约60C热水中，冷却，用稀碱在酸度计上调节溶液pH=4 5。5.3.2.5定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。5.3.2.6 硫酸c (1/2H2SO4 ) =0.05mol/L 或盐酸c (HCl) =0.05mol/L 规范溶液： 配制和标定，按照 GB/T601 进行。5.3.3 仪器、设备通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。5.3.4 分析步骤5.3.4.1 试样溶液制备称取过0 0.5mm筛的风干试样0.5g (精确至O.OOOIg),置于开氏烧瓶底部，用少量水 冲洗沾附在瓶壁上的试样，加 5.0mL 硫酸( 5.3.2.1)和 1.5mL 过氧化氢( 5.3.2.2)，小心匀， 瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至 20mL-30mL ，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收 入原开氏烧瓶中。将消煮液移入 100mL 容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过 滤到具塞三角瓶中，备用。5.3.4.2 空白实验除不加试样外，试剂用量和操作同 5.3.4.1。5.3.4.3 测定5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。5.3.4.3.2 吸取消煮清液 50.0mL 于蒸馏瓶内，加入 200mL 水。于 250mL 三角瓶加入 10mL 硼酸溶液( 5.3.2.4)和 5 滴混合指示剂( 5.3.2.5)承接于冷凝管下端，管口插入硼酸 液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入 15mL 氢氧化钠溶液( 5.3.2.3)，关好活塞。加热 蒸馏，待馏出液体积约 100mL ，即可停止蒸馏。5.3.4.3.3 用硫酸规范溶液或盐酸规范溶液( 5.3.2.6)滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红 色为终点。记录消耗酸规范溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸规范溶液的体积不得超过 0.1mL。5.3.5 分析结果的表述肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示，按式（3）计算：（V-V0 ）X cX 0.014X D全氮（N） （%） =X 100 （3）mX（ 1-X0 ）式中：V试液滴定消耗规范酸溶液的体积，单位为毫升（mL）;V0空白滴定消耗规范酸溶液的体积，单位为毫升（mL）;c酸规范溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）;0.014氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；D分取倍数，定容体积/分取体积，100/50;m称取试样质量，单位为克（g）;X0 风干试样的含水量。 所得结果应表示至两位小数。5.3.6 允许差5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4 要求。 表4氮（ N） /（ %）允许差 /（ %）0.50-1.00<0.04>1.00<0.06<0.50<0.025.4 全磷含量测定5.4.1 方法原理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围1mg/L! 20mg/L :磷（P）内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。5.4.2 试剂5.4.2.1 硫酸（p 1.84 ）。5.4.2.2 硝酸。5.4.2.3 30% 过氧化氢。5.4.2.4 钒钼酸铵试剂:A 液:称取 25.0g 钼酸铵溶于 400mL 水中。B 液:称取 1.25g 偏钒酸铵溶于 300mL 沸水中，冷却后加 250mL 硝酸（ 5.4.2.2）， 冷却。在搅拌下将 A 液缓缓注入 B 液中，用水稀释至 1L ，混匀，贮于棕色瓶中。5.4.2.5 氢氧化钠:质量浓度为10%的溶液。5.4.2.6 硫酸（ 5.4.2.1 ）:体积分数为 5%的溶液。542.7磷规范溶液：50卩g/mL。称取0.2195g经105 C烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后，转入 1L容量瓶 中，加入5mL硫酸（5.4.2.1）,冷却后用水定容至刻度。该溶液 1mL含磷（P） 50卩g。5.4.2.8 2， 4-（或 2， 6-）二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2%的溶液。称取 0.2g2， 4-（或 2， 6-）二硝基酚溶于 100mL 水中（饱和） 。5.4.2.9 无磷滤纸。5.4.3 仪器、设备通常实验室用仪器设备。5.4.4 分析步骤5.4.4.1 试样溶液制备称取过0 0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g，按5.341操作制备。5.4.4.2 空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同 5.4.2.1。5.4.4.3 测定吸取 5.00mL-10.00mL 试样溶液(5.441)(含磷 0.05mg-1.0mg ) 于 50mL 容量瓶中， 加水至 30mL 左右，与规范溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。5.4.4.4 校准曲线绘制吸取磷规范溶液( 5.4.2.7)0， 1.0， 2.5， 5.0， 7.5， 10.0， 15.0mL 分别置于 7个 50mL 容量瓶中， 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液， 加水至 30mL 左右，加2滴 2， 4-(或 2， 6-)二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8)，用氢氧化钠溶液( 5.4.2.5)和硫酸溶液( 5.4.2.6)调节溶液刚呈微黄色，加 10.0mL 钒钼酸铵试剂( 5.4.2.4)，摇匀，用水定容。此溶液为 1mL 含 磷(P) 0, 1.0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 15.0 g的规范溶液系列。在室温下放置 20min后， 在分光光度计波长 440nm 处用 1cm 光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读 取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制规范曲线或求出直线回归方程。5.4.5 分析结果的表述肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示,按式( 4)计算：cX V X D全磷( P2O5)(%) =X 2.29 X 10-4( 4)mX( 1-X0)式中：c由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(卩g/mL)；V显色体积, 50mL ；D分取倍数,定容体积/分取体积,100/5 或100/10；m称取试样质量,单位为克( g)；X0风干试样的含水量；2.29将磷(P)换算成五氧化二磷(P205)的因数；10-4将卩g/g换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。5.4.6 允许差5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.4.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 5 要求。 表5磷( P2O5) /( %)<0.500.50-1.00>1.00允许差 /( %)<0.02<0.03<0.045.5 全钾含量测定5.5.1 方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮， 稀释后用火焰光度法测定。 在一定浓度范围内， 溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。5.5.2 试剂5.521 硫酸（p 1.84 ）。5.5.2.2 30%过氧化氢。5.5.2.3 钾规范贮备溶液： 1mg/mL 。称取1.9067g经100C烘2h的氯化钾，用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾（K）1mg ，贮于塑料瓶中。5.524钾规范溶液：100卩g/mL。吸取10.00mL钾（K）规范贮备溶液（5.523）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾（K） 100卩g。5.5.3 仪器、设备通常实验室用仪器设备。5.5.4 分析步骤5.5.4.1 试样溶液制备按 5.3.4.1 制备。5.5.4.2 空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同 5.5.4.1。5.5.4.3 测定吸取 5.00mL 试样溶液（ 5.5.4.1）于 50mL 容量瓶中，用水定容。与规范溶液系列同条 件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量 5 个样品后须用钾规范溶液校正仪器。5.5.4.4 校准曲线绘制吸取钾规范溶液（5.5.2.4） 0, 2.50, 5.00, 7.50, 10.00mL分别置于5个50mL容量瓶 中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1mL 含钾（ K） 0， 5.00，10.00, 15.00, 20.00卩g的规范溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以 规范溶液系列中最高浓度的规范溶液,调节满度至 80分度处。再依次由低浓度至高浓度测 量其他规范溶液, 记录仪器示值。 根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。5.5.5 分析结果的表述 肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示,按式（5）计算：c >VXD全钾（K2O ） （%） => 1.20 10-4 （5）m>（ 1-X0）式中：c由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升（卩g/mL）；V测定体积，本操作为 50mL;D分取倍数，定容体积/分取体积，100/5;m称取试样质量，单位为克（ g）;X0 风干试样的含水量；1.20将钾（K）换算成氧化钾（K2O ）的因数；10-4将 %g/g 换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。5.5.6 允许差5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差 /（ %）<0.05<0.07<0.09<0.125.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 6 要求。 表6钾（ K2O ）/（%）<0.600.6-1.201.20-1.80>1.805.6 水分含量测定（真空烘箱法）按 GB/T8576 进行，分别测定鲜样含水量、风干样含水量（ X0 ）。5.7 酸碱度的测定（ pH 计法）5.7.1 方法原理 试样经水浸泡平衡，直接用 pH 酸度计测定。5.7.2 仪器通常实验室用仪器和 pH 酸度计。5.7.3 试剂和溶液5.7.3.1 pH4 01规范缓冲液：称取经110C烘1h的邻苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4 ）10.21g, 用水溶解，稀释定容至 1L 。5.7.3.2 pH6 87规范缓冲液：称取经 120 C烘2h的磷酸二氢钾（KH2PO4 ） 3.398g和经120-130 C烘2h的无水磷酸氢二钠（Na2HPO4 ） 3.53g，用水溶解，稀释定容至1L。5.7.3.3 pH9 18规范缓冲液：称取硼砂（Na2B4O7 10H2O）（在盛有蔗糖和食盐饱和 溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀释定容至1L。5 7 4 操作步骤称取试样 5 0g 于 100mL 烧杯中，加 50mL 水（经煮沸驱除二氧化碳） ，搅动 15min ，静 置30min ，用 pH 酸度计测定。5 7 5 允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行分析结果的绝对差值 不大于 0 2pH 单位。5 8 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值的测定按 GB8172 进行。6 检验规则6 1 本规范中质量指标合格判断，采用 GB/T1250 中“修约值比较法” 。6 2 有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的有机肥料 均符合本规范 4 1 和 4 2 的要求。 每批出厂的产品应附有质量证明书， 其内容包括： 企业名 称、产品名称、批号、产品净重、养分总含量、生产日期和本规范号。6 3 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值为型式检验工程，有下列情况时应检测；a）正式生产时，原料、工艺发生变化；b）正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；c) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。6 4 如果检验结果中有一项指标不符合本规范要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有 机肥料样品进行复验； 重新检验结果， 即使有一项指标不符合本规范要求时， 则整批肥料作 不合格处理。6 5 采样6 5 1 抽样方法 商品有机肥料产品抽样方法见表 7。表 7 有机肥料产品抽样方 法总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数1! 10全部袋数102!125 15255!296 2011!4911126!15116297! 3432150!6412152!18117344! 3942265!8113182!21618395! 4502382!10114 217!25419451! 51224总袋数超过 512 袋时，取样袋数按式( 6)计算：取样袋数=3 3(N (6)式中：N 每批取样总袋数。将抽出的样品袋平放，每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处，取不少于100g 样品，每批抽取样品总量不少于2kg。6 5 2 散装产品散装产品取样时，按 GB/T6679 规定进行。6 5 3 样品缩分将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分到1000g,分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶供物 理分析，一瓶风干，一瓶保存 2 个月，以备查用。7 包装、标识、运输和贮存7 1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量 ( 50 0 5) kg、( 400 4)kg、(25 0 25)kg ,平均每袋净含量不得低于50 0kg、40 0kg、25 0kg。7 2 有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净重、规范 号、登记证号、企业名称、厂址。其余按 GB18382 执行。7 3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。