食品添加剂实验指导手册

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安庆职业技术学院食品添加剂实验实习指导手册 编写人:叶红玲实训一 几种甜味剂、酸味剂性能比较及食品调味实验一、实验目的1了解并比较几种甜味剂的性能。2了解并比较几种酸味剂的性能。3了解食盐对几种甜味剂、酸味剂的影响。二、实验原理(实验报告只需写第一点:味的对比)基本的调味方式有味的对比、味的相乘、味的消杀、味的转化等四种。1、味的对比(本实验只做味的对比):味的对比又称味的突出,是将两种以上不同味道的呈味物质,按悬殊比例混合作用,导致量大的那种呈味物质味道突出的调味方式。味的对比主要是靠食盐来突出其它呈味物质的味道,因此才有咸有百味之王的说法。注意:对比方式虽然是靠悬殊的比例将量大的呈味物质的味对比出来,但这个悬殊的比例是有限度的。究竟什么比例最合适,这要在实践中自己体会。2、味的相乘:味的相乘又称味的相加,是将两种以上同一味道的呈味物质混合作用,导致这种味道进一步加强的调味方式。3、味的掩盖:味的掩盖又称味的消杀,是将两种以上味道明显不同的呈味物质混合使用,导致各种呈味物质的味均减弱的调味方式。如料酒中的乙醇,食醋中的乙酸等,当这些调味品与原料共热时,其挥发性物质的挥发性得到加强,从而冲淡和掩盖了原料中的异味。4、味的转化:味的转化又称味的变调,是将多种味道不同的呈味物质混合使用,导致各种呈味物质的本味均发生转变的调味方式。三、实验材料天平、一次性杯5个/组、塑料勺、100ml量筒、玻棒、恒温水浴锅(或酒精灯、石棉网、)吸管若干支蔗糖、甜蜜素、糖精、食盐、柠檬酸、白醋(均为食品级)四、实验步骤(一)比较甜味剂的甜度大小1在天平上称取3g蔗糖于一次性杯中,量取100ml水倒入,用勺搅拌至溶解。2同上法称取0.2g甜蜜素于一次性杯中,量取100ml水溶解。3同上法称取0.2g糖精于一次性杯中,量取100ml水溶解。4比较1、2、3甜度51、2、3加热(恒温水浴锅或采用酒精灯加热,加热温度感觉刚烫嘴合适)再试,比较加热前后甜度。表1 甜味剂的甜味比较甜味剂甜度排名加热后甜度变化加热后甜度排名甜味特点3g蔗糖0.2g甜蜜素0.2g糖精说明:加热后甜度变化是跟加热前甜味剂的甜度进行比较,比如:加热后的蔗糖和加热前的蔗糖相比,甜度是变甜了还是变淡了?甜味特点可以参考下列说明文字:1甜味纯正2高浓度明显后苦味 3明显苦涩味4浓重的金属味,苦涩味5明显的苦涩味6甜味纯正,高浓度下后甜长(二)食品调味的对比现象(总体积为100ml)按下列表格所示,分别加入各种物质,比较食盐对蔗糖甜味的影响。注:上个实验已经使用过的一次性杯洗干净后可以重复使用。表2 食品调味的对比现象实验甜味变化纯蔗糖+0.1g NaCl+0.3g NaCl+0.6g NaCl+1.0g NaCl5g蔗糖甜味纯正注:表格中请说明食盐对蔗糖甜味的加强或减弱的影响。(三)比较酸味剂的性能(注:上述已经使用过的一次性杯洗干净后可以重复使用)1在天平上称取0.1g柠檬酸于一次性杯中,量取100ml水用勺搅拌至溶解。2倒入适量白醋于一次性杯中,直接品尝其酸度。3按照醋酸在水中的比例为1:500稀释白醋后,再品尝。(请注意白醋中的醋酸含量)4比较1、2、3的风味、酸味。5在各酸味剂中加入适量食盐,评价其添加前后的酸味变化。适量指自己控制添加量。表3 酸味剂的酸味比较酸味剂酸度排名酸味特点0.1g柠檬酸白醋稀释后白醋(1:500)酸味特点评价可参考下列文字:1酸感锐利2酸感柔和3后味悠长五、实验结果请填写表1、表2、表3。六、思考题甜度的影响因素有哪些?七、知识连接咸味中加入微量醋,可使咸味增强,加入醋量较多时,可使咸味减弱。醋中加入少量食盐,会使酸味增强,加入大量盐后则使酸味减弱。咸味中加入砂糖,可使咸味减弱。甜味中加入微量咸味,可在一定程度上增加甜味。咸味中加入味精可使咸味缓和,味精中加入少量食盐,可以增加味精的鲜度。实训二 果冻的制作一、概述凝胶就是部分增稠剂大分子如明胶、果胶、卡拉胶等在水溶液中,其大分子链间的交链与螯合,形成三维网络结构,将水分子网络在体系中,使其不能自由流动,成为半固体状态,也就是凝胶果冻就是食品增稠剂在一定的条件下,凝胶而成的一种具有一定凝胶强度的小食品。学会果冻的制作工艺,对进一步掌握甜味剂、酸味剂及增稠剂的性能与相互关系有着重要意义。二、实验目的:1、 掌握果冻凝胶的条件以及影响凝胶和凝胶强度的因素2、 掌握甜味剂、酸味剂及增稠剂的性能三、实验原理: 在一定条件下,高分子溶质或胶体粒子相互连接,形成空间网状结构,而溶剂小分子充满在网架空隙中,成为失去流动性的半固体状体系,即为凝胶。增稠剂形成凝胶的胶凝临界浓度、胶凝临界温度均随体系的PH值、电解质的存在而发生变化。通过调节体系各种条件,可以促进其凝胶,并且提高其凝胶强度。四、实验材料与仪器1、 实验材料:卡拉胶、果胶、明胶、各种水果、白砂糖、柠檬酸2、 仪器:烧杯、托架天平、量筒、水果刀、磁力搅拌器、白磁盘、纱布、电炉五、实验方法1、 实验配方:白砂糖8%、柠檬酸0.1%、明胶5%,苹果15%;2、 实验步骤:1)称取明胶6g于150ml烧杯中,加10ml冷水浸泡0.5h,然后在沸水浴种加热0.5h。2)称取白砂糖8g、柠檬酸0.1g与150ml 烧杯中,加入90ml水,在电炉上加热直沸,加入适量的苹果丁。3)将全部原料混合,搅拌后冷却。一、 思考题1、 简述增稠剂、甜味剂、酸味剂的性能和应用2、 影响凝胶的条件及因素。实验三 色素的稳定性一、概述 色素是对食品进行着色处理的添加剂,使用的目的是为了保持食品原料的原有颜色,弥补加工中天然色素在加工中的变化导致产品的变色现象;使产品的颜色与其风味保持一致;满足消费者的“心理”要求。食用色素包括天然色素和人工合成色素两大类。无论哪类色素,在加工过程中,常常会由于各种因素而发生变色,衡量色素在加工中色调稳定性的指标有坚牢度和稳定性,前者是指在食品固体成分表面上的色素,对环境因素的抵抗作用,而后者是描述均匀分散在食品表面凝固的色素对环境的抵抗能力。掌握影响色素稳定性的因素,对于正确使用色素具有重要意义。二、实验目的1、掌握食用色素坚牢度和稳定性的评价方法2、掌握天然色素的提取方法3、掌握影响色素坚牢度与稳定性的因素三、实验原理 各种色素都有其固定的吸收波长和吸光度值,其坚牢度和稳定性可以用以下指标表示:耐热性、耐光性、耐酸性、耐碱性、耐氧化性、耐还原性、耐金属离子性和耐菌性。将色素溶液加热、调节PH值、加入氧化剂和还原剂以及金属离子,通过测定上述各溶液的吸光度,并与之正常色素溶液的吸光度进行比较,就可以确定色素的坚牢度和稳定性。四、实验原料与仪器1、原料:新鲜花卉、胭脂红、柠檬黄,0.1NHCl、0.1NNaOH、1%高锰酸钾、5%Na2S2O3、5%抗坏血酸、1%三氯化铁、1%氯化铜2、仪器烧杯、容量瓶(25ml、100ml、1000ml)、移液管(1ml)、试剂瓶、量筒电炉、酸度计、分光光度计、水浴锅五、实验方法1、试剂的配制(1)色素溶液的配制称取胭脂红0.625g、柠檬黄1.25g,分别放入烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入1000ml容量瓶,用蒸馏时定容至刻度。 取新鲜花卉200g,加水于60浸泡至花卉颜色变淡,将提取液真空浓缩至膏状,移入真空干燥箱中干燥成粉末状,称重。(2)氧化剂、还原剂的配制 分别称取1g高锰酸钾、硫代硫酸钠、抗坏血酸放入烧杯,用少量蒸馏水溶解,移入100ml容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度。(3)金属离子溶液的配制 分别称取4.84g三氯化铁、2.116g氯化铜与烧杯中,用蒸馏水溶解,定容至100ml。2、色素溶液特征吸光度的测定(1)色素溶液吸光值的测定胭脂红、柠檬黄溶液的吸光值测定 分别取胭脂红、柠檬黄溶液1ml,移入25ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度(此时这两个色素溶液的浓度分别是5ppm和10ppm)。取上述溶液分别在508nm和428nm波长下测定其吸光度。天然色素溶液吸光度值的测定将提取的色素配成1的溶液,用分光光度计在190800nm波长下测定其吸光度,根据测定结果绘制吸光度值吸光波长特征曲线,以最大吸光度的波长为该色素的特征吸光波长。3、色素坚牢度与稳定性测定(1)温度的影响 分别吸取不同色素溶液1ml,天然色素溶液1移入25ml容量瓶中定容后,置于40、60、80、100水浴锅内恒温水浴1h,冷却后于相应的特征波长下测定其吸光度值。(2)PH值的影响 按上述操作制成不同的色素溶液,分别用不同PH值的酸、碱溶液进行定容,在特征波长下测定其吸光度值。(3)氧化剂、还原剂的影响按上述操作制成不同的色素溶液,分别用不同氧化剂、还原剂溶液进行定容,在特征波长下测定其吸光度值。(4)光稳定性按上述操作制成不同的色素溶液,取10ml加入两支比色管中,一支存放于暗处作为对照,另一支置于紫外灯下照射3060min后,在特征波长下测定其吸光度值。(5)金属离子的影响按上述操作制成不同的色素溶液,分别加入0.25ml、0.5ml、0.75ml的Fe3+、Al3+、Cu2+溶液进行定容,在特征波长下测定其吸光度值。六、结果与分析1、色素溶液的特征吸光值 胭脂红508nm ;柠檬黄428nm= 天然色素的特征波长 ;该波长下的吸光度值为 天然色素吸光值吸光波长的曲线图2、温度的影响406080100吸光度保存率3、PH值的影响35911吸光度保存率4、氧化剂还原剂的影响高锰酸钾 硫代硫酸钠抗坏血酸对照吸光度保存率5、光的影响暗处理紫外光照射吸光度保存率6、金属离子的影响Fe3+浓度(ppm)Cu2+浓度(ppm)200400200400吸光度保存率七、思考题:1、食用色素的特性是什么?2、影响食用色素坚牢度与稳定性的因素有那些?3、天然色素与人工合成色素在性质上有何不同? 实训四 豆腐花的制作一、概述:凝固剂是使食品结构固定或使食品组织结构不变,增强粘性固形物的一类食品添加剂。它可以使可溶性物质称为凝胶状不溶性物质,以保持制品的脆度和硬度。在豆腐的生产过程中,常用盐卤、硫酸钙、葡萄糖酸-内酯等蛋白凝固剂达到固化的目的。二、实验目的:1、进一步掌握凝固剂的作用原理。2、通过对比不同凝固剂的凝固性能,掌握不同凝固剂的作用特性。三、实验原理: 豆腐生产中,大豆蛋白经过磨浆和热处理,发生热变形,蛋白质的多肽链的侧链断裂开来,形成开链状态,分子从原来有序的紧密结构变成松散的无规则状态。这时加入凝固剂,通过待变蛋白质带电特性或发生化学键的结合,使变形的蛋白质分子相互凝聚、相互穿插凝结成网状的凝聚体,水被包在网状结构的网眼中,转变成蛋白质凝胶。四、实验材料与仪器1、实验材料: 黄豆、硫酸钙、葡萄糖酸-内酯、碳酸氢钠、一次性塑料杯、纱布、烧杯、PH试纸、量筒、保鲜膜、不锈钢勺2、磨浆机、磁力搅拌器、恒温水浴锅、不锈钢锅、电磁炉、水果刀、温度计五、实验方法1、原料预处理将黄豆除杂、清洗,然后于黄豆的2.5倍水中浸泡,室温下需浸泡约8h,泡涨的黄豆重量约为原来重量的2倍左右。2、制浆、过滤预煮浆用磨浆机对浸泡好的黄豆进行磨浆,磨豆时的加水量约为黄豆重量的3倍。然后用两层纱布进行过滤,得生浆。用10%的碳酸氢钠调节PH值至7.0。将生浆于电磁炉上进行煮浆,煮浆时要不断搅拌,以防止烧结,当豆浆温度达到98时,离火。3、点浆 称取凝固剂:硫酸钙添加量为1.2g/L;葡萄糖酸-内酯添加量为2.5g/L。将硫酸钙事先用少量水条呈悬浊液,葡萄糖酸-内酯也用水事先溶解。将豆浆平分为两分,冷却至85左右,将两种凝固剂分别添加到两份豆浆中,边添加边搅拌,并且均匀搅拌2-3min。4、凝固成型 点浆完成后,将豆浆分装于一次性塑料杯中,用保鲜膜封好杯口,在80恒温水浴锅内保温15-40min,凝固成型,等凝固完好后,即可取出于冷水浴中冷却。六、结果与分析 将两种凝固剂制作的豆腐华进行感官指标的评定,将结果添入下表,对两种凝固剂的凝固效果进行比较与分析。感官效果凝固剂硫酸钙葡萄糖酸-内酯凝结完整性切面细腻性品尝细腻感色泽 七、思考题1、简述凝固剂的作用原理。2、对比不同凝固剂的凝固性能。实训五 果胶酶在果汁澄清中的应用一、概述 酶是一类由生物体产生的具有催化功能的蛋白质,由于酶的催化反应有高效、专一、温和的特性,已经越来越受到人们的重视,在国际上被列为食品加工助剂。酶按照其催化反应的类型可分为氧化还原酶、转移酶、水解酶、裂合酶、异构酶、合成酶6大类,食品加工中应用的主要是水解酶、氧化还原酶和异构酶。在食品加工中主要应用在谷类及淀粉制品、含醇饮料、无醇饮料、干酪、果蔬制品、肉类及其他蛋白类制品、油脂等多个方面。因此,掌握酶制剂在食品加工中的作用,对学习加工有着重要的意义。二、实验目的1、了解酶制剂的种类2、掌握果胶酶在果汁澄清中的作用三、实验原理 果胶酶是催化果胶中的甲酯水解,以及将多聚半乳糖醛酸分解成小分子多聚物的酶的总称。果胶物质是所有高等植物细胞壁和细胞质中的成分,也存在与植物细胞液中,在果汁加工中,果胶物质通过强烈的水合作用,把果蔬的细胞壁的碎块带入有悬浮能力的胶体中,形成混浊胶体,而影响果汁的感官质量。添加一定量的果胶酶,在一定条件下进行反应,使果胶酶将混浊胶体中的细胞壁碎块分解后,使混浊胶体中变的澄清。四、实验材料与仪器1、实验材料:苹果、草莓、果胶酶、硅藻土、精密试纸、食用碳酸氢钠、柠檬酸2、仪器:榨汁机、恒温水浴锅、真空抽滤装置、分光光度计、不锈钢锅、电炉、烧杯、纱布、温度计、刀、摇瓶机五、实验方法1、粗果汁的制备:(1)苹果汁的制备:将苹果洗净,去皮、核,切成小块,于不锈钢锅内沸水热烫25min,冷却后于榨汁机中取汁,用PH试纸测定其酸度,要求PH值在3.55.0,必要时用酸或碱调整PH值到合适范围内,待用。(2)草莓汁的制备:将草莓洗净,取其可食部分于榨汁机中取汁,用PH试纸测定其酸度,要求PH值在3.55.0,必要时用酸或碱调整PH值到合适范围内,待用。2、酶解净化处理:分别将两种果汁分成四份,每份500ml,于两种粗果汁中分别添加0、0.2、0.3、0.5的果胶酶,于4550恒温保温2h,并不断搅拌,结束后于冷水浴中冷却。3、澄清处理:分别将酶解后的果汁样品中添加0.5%的硅藻土,搅拌均匀,分别进行抽滤,注意抽滤过程要保持相同的真空度,记录每个样品抽滤所用的时间。然后,用分光光度计将每个抽滤后的样品测定其660nm处的透光率,以蒸馏水作为对照。六、结果与分析将实验结果填入下表,并进行分析测定指标苹果汁果胶酶添加量草莓汁果胶酶添加量00.20.30.500.20.30.5透光率660nm抽滤时间澄清效果七、思考题1、酶制剂作用条件有那些?2、影响酶制剂作用效果的因素有那些实验六 食盐中碘含量的测定一、实验目的要求1、要求学生准确、熟练地掌握滴定操作。2、要求学生准确、熟练地掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制。3、要求学生掌握食盐中碘含量测定的方法和原理。4、巩固使用不同标准溶液浓度的温度补正值表和把测量体积校正为标准温度体积的方法。二、实验原理试样中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾,再于酸性条件下氧化碘化钾而游离出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。三、实验材料及步骤(一)仪器与试剂仪器:分析天平,烘箱,电炉子,移液管,碘量瓶,容量瓶,大肚移液管,量筒,锥形瓶,烧杯,100mL细口瓶,25mL碱式滴定管,玻璃棒,漏斗,滤纸,温度计,洗瓶。试剂:固体KI(AR)。H2SO4溶液(1+8)。Na2S2O35H2O(固)。Na2CO3(固)。可溶性淀粉。K2Cr2O7 (A.R.或基准试剂)。磷酸。碘化钾溶液(50g/L):临用时配制。饱和溴水。淀粉指示液:临用现配。硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L,临用时准确稀释至50倍,浓度为0.002mol/L。(二)供检样品:食盐。(三)国家标准:食盐中碘含量测定:食品卫生检验 理化部分总则GB/T5009.42-2003。国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为2030mg/kg。(四)实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定:(1)配制硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L的配制 :称取26g 硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,避光放置一个月后过滤备用,待标定。0.5%淀粉指示液的配制:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水,搅匀后缓缓倒入100mL沸水中(250mL烧杯),煮沸2min,放凉,备用。H2SO4溶液(1+8):吸取10mL硫酸,慢慢倒入80mL水中。(2)标定原理:标定Na2S2O3溶液多用K2Cr2O基准物,反应式为:K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4= 3I2 + Cr2 (SO4)3 (绿色)+ 4 K2SO4 + 7H2O析出的I2 ,用Na2S2O3溶液滴定。 I2 + 2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6淀粉作指示剂。滴定至近终点时加指示剂,继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色为终点。 准确称取于120烘至恒重的基准K2Cr2O7 0.15g,置于500mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2g KI轻轻振摇使之溶解,再加入20mL H2SO4溶液(1+8),盖上瓶塞摇匀,瓶口可封以少量蒸馏水,于暗处放置10min。取出,用水冲洗瓶塞和瓶壁,共加250mL蒸馏水。用c(Na2S2O3)=0.1 mol/LNa2S2O3标准滴定溶液滴定,近终点时(溶液为浅黄绿色)加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点,反应液及稀释用水的温度不应高于20C,平行测定四次,同时作空白实验。(3)计算式中 :c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V(Na2S2O3)滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V(空白)空白实验滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m 基准物重铬酸钾的质量,单位为克(g); 0.04903与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)1.000mol/L相当的重铬酸钾的质量,单位为克(g)。计算结果保留四位有效数字。3、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制:临用前取硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O35H2O)=0.1 mol/L,加新煮沸过的冷水稀释制成。4、50g/L碘化钾溶液的配制。5、0.5%淀粉指示液的配制:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水搅匀后,倒入50mL沸水中(100mL烧杯),煮沸。6、称取10.00g样品,置于250mL烧杯中,加水150mL溶解,过滤,取100mL滤液至250mL锥形瓶中,加1mL磷酸摇匀。滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色(思考题),边滴边振摇至黄色不褪为止(约6滴),溴水不宜过多,在室温放置15min(思考题),在放置期内,如发现黄色褪去,应再滴加溴水至淡黄色。放入玻璃珠45粒,加热煮沸至黄色褪去(思考题),再继续煮沸5min,立即冷却。加2mL碘化钾溶液(50g/L),摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.002mol/L)滴定至浅黄色,加入1mL淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至蓝色(思考题)刚消失即为终点。7、计算式中:X样品中碘的含量,单位为毫克每公斤(mg/kg);V测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m样品质量,单位为克(g);21.15与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)1.000mol/L相当的碘的质量,单位为毫克(mg)。计算结果保留二位有效数字。8、精密度:在重复性条件下获得的两次平行滴定液体积的绝对差值不得超过0.10mL。四、实验记录参考格式:表1. 空白测定次数第一次第二次第三次第四次V2(Na2S2O35H2O)/mL温度校正后Na2S2O35H2O/mLV2(Na2S2O35H2O)平均值/mL表2. c(Na2S2O35H2O)/molL-1测定次数第一次第二次第三次空白重铬酸钾质量/g0.14890.15020.1466V (Na2S2O35H2O消耗)/mL 28.9829.88 27.95 03V(体积修正值)/mL温度校正后 Na2S2O35H2O/mLV1(Na2S2O35H2O)/mLc(Na2S2O35H2O)/molL-1 c(Na2S2O35H2O)平均值/molL-1 相对平均偏差 V1(实)/mL= V (消耗)+ V(温) 样品测定次数第一次第二次第三次第四次食盐质量g10.000010.0089测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积/mL即V1mL 3.30 3.70 食盐中碘的含量mg/kg 食盐中碘的含量平均值mg/kg 相对平均偏差 五、结果与讨论六、思考题思考题1、加入KI后为何要在暗处放置10min?思考题2、为什么不能在滴定一开始就加入淀粉指示液,而要在溶液呈黄绿色时加入?黄绿色是什么物质的颜色?思考题3、碘量法滴定到终点后溶液很快变蓝说明什么问题?如果放置一些时间后变蓝又说明什么问题?实验七 甜橙香精油的制取一. 实验目的甜橙精油是天然优质的食用香精,常在高级的饮料、糖果及人工香精的配置中使用,通过实验掌握甜橙香精油的蒸馏制取方法。二.实验原理通过蒸馏法,将橙皮中的香味精油蒸馏出来,并用植物油脂溶解。三.仪器试剂1、仪器:蒸馏烧瓶,冷凝管,弯管,三角瓶(250ml),烧杯(250ml),酒精灯, 分液漏斗,台秤,菜板,刀具 2、试剂:精炼植物油四.实验步骤1、橙皮洗净,切成粉颗粒状。2、秤取橙皮15-20g,样品置于蒸馏烧瓶中,加80-100ml的蒸馏水,接上蒸馏装置,在酒精灯上蒸馏1-1.5小时,蒸馏出的样品放入小烧杯。3、取30-40ml精炼植物油,与蒸馏出的油水混合物(甜橙香精油)一起置于分液漏斗,震荡3-5min,待甜橙油完全进入植物油中,静止10分钟,放出下部水分,得油溶性甜橙香精油。五. 要求对制的甜橙香精油从颜色,气味上进行评价。实验八 油溶性抗氧化剂的抗氧化实验一、实验目的掌握油脂过氧化值测定的原理及方法;通过对未添加抗氧化剂油脂及添加抗氧化剂油脂,在同样温度条件下的过氧化值变化了解抗氧化剂的作用。二、实验原理油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度,过氧化值和油脂新鲜程度密切相关,过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。油脂氧化过程中产生的过氧化物,碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘,析出的碘用硫代硫酸钠滴定,根据硫代硫酸钠的用量来计算过氧化值。三、仪器和试剂1、仪器 碘量瓶250ml, 滴定管50ml, 量筒5ml,50ml,移液管, 容量瓶100ml,1000ml,滴瓶,烧瓶。2、 试剂氯仿-冰乙酸混合液:氯仿40ml,冰乙酸60ml,均匀。饱和碘化钾溶液:碘化钾10g,加水5ml,储存于棕色瓶中。0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:移液管吸取0.1mol/L (1.5g+100ml H2O)的硫代硫酸钠溶液10ml,加入100ml容量瓶中,加水到刻度。0.5%淀粉指示剂(0.5g+100ml H2O)。四、实验步骤每组称取两种各15-20g油样(其中一种油样加入抗氧化剂BHT,按0.150.2g/kg加入,即3-4mg)于60恒温箱中,每隔2天对油样天进行一次过氧化值的测定,共测定4次。操作方法1、称取混合均匀的油样23克,于250ml碘量瓶中,或先估计过氧化值,按表中称样。2、加入氯仿-冰乙酸混合液20ml,充分混合3、加入饱和碘化钾溶液混合液1ml,加塞后摇匀,在暗处放置3分钟。4、加入50ml蒸馏水,充分混匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉指示剂(1ml)继续滴定至蓝色消失为止。5、同时做不加油样的空白试验。 油样称取量表估计的过氧化值(毫克当量) 所需油样(克)012 5.02.01220 2.01.22030 2.01.83050 1.80.52090 0.50.3五计算结果油样的过氧化值按下式计算过氧化值(I2%=(V1V2)N0.1269/w100 (1)式中: V1油样用去的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml) V2空白用去的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml) N硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度(mol/L) W 油样重(g)0.12691mmol硫代硫酸钠溶液相当于碘的克数POV(过氧化物氧的mmol/Kg油)=(V1V2)N/w1000 (2)式中:V1 V2 N同(1)0.12691mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。以上两种表示方法间的换算关系:mmol/kg=I2%78.9实验结果平均误差不超过0.4 meq/Kg,求其平均数即为实验结果,实验结果取小数点后第一位。六、注意事项1、加入碘化钾后静置时间长短及加水量对实验结果均有影响。2、碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。3、碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。4、为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出碘后,应立即用硫代硫酸钠溶液滴定,滴定速度应适当快些。5、淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。6、过氧化值过低时,可改用0.005mol/L或更小浓度的硫代硫酸钠溶液滴定。七、要求实验报告将测得的数据用excell作图,以反映油脂未加油溶性抗氧化剂的油脂与加入抗氧化剂油脂的过氧化值的变化。21
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