EDTA的标定和自来水硬度的测定

南京财经大学分析化学实验 1 实验七 EDTA 标准溶液的配制和标定 自来水的总硬度的测定 一、 实验目的 1、 掌握 EDTA 的配制及用硫酸镁标定 EDTA 的基本原理与方法； 2、 了解水的硬度的概念及其表示方法； 3、 掌握容量瓶、移液管的正确使用。 二、 实验学时：5 学时 三、 基本操作 1、 电子天平的使用 2、 容量甁的使用 3、 滴定管的使用 四、 仪器与试剂 1、 仪器 电子天平（O.lmg） 容量瓶（100mL） 移液管（20mL） 酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL） 2、 试剂 0.2mol L：1EDTA （ Na2HY 2 出 0） MgSO4 7 出 0 基准试剂 NH3 NH4CI 缓冲溶液（pH=10.0） 1mol L“NaOH 铬黑 T 指示剂 钙指示剂 五、 实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称 EDTA）是有机配位剂，能与大多数金属离子 形成稳定的 1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制 EDTA 标准溶液。标定 EDTA 溶液的基准物有 Zn、ZnO、 CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定 条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质， 就更为理想。本实验采用 MgSO4 7H2O 作基准物标定 EDTA，以铬黑 T（EBT）作指 示剂，用pH10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。 因为在 pH10 的溶液中， 铬黑 T 与 Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物（Mg EBT），而 EDTA 与 Mg2+ 能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时， EBT 便被 EDTA 从 Mg EBT 中置换出来，游离的 EBT 在 pH = 811 的溶液中呈蓝色。南京财经大学分析化学实验 2 滴定前： M+ EBT - M EBT （酒红色） 主反应： M+ EDTA :M EDTA 终点时： MEBT + EDTA M EDTA + EBT 酒红色 蓝色 m (cV)EDTA (”)MgSO4H2O 含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、 镁离子的总 含量，可用 EDTA 配位滴定法测定。滴定时，Fe3+、Al 3+等干扰离子可用三乙醇 胺予以掩蔽；Cu2+、P2+、Zn2+等重属离子，可用 KCN、Na2S 或巯基乙酸予以 掩蔽。 水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含 Ca2+、Mg2+总量（折 算成 CaO 的质量）表示，单位 mgl。 Mg MLV2)EDTA MMg 103 g V水 3 总硬度(mg戸(cV1)EDTA MCaO 10 (mg) V 水 (cVJ EDTA V水 六、实验步骤 1、0.01mol L71 EDTA 标准溶液的配制: 取 30mL 0.1mol L71的 EDTA 于试剂瓶中，加水稀释至 300 mL，摇匀，备用 2、0.01 mol L-1镁标准溶液的配制： 准确称取 MgSO4 7H2O 基准试剂 0.250.3g， 置于小烧杯中， 力卩 30 mL 蒸馏水 溶解，定量转移到 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 3、EDTA 标准溶液浓度的标定： 用移液管吸取镁标准溶液 20.00mL 置于 250mL 锥形瓶中，加 5mL pH10 的 NH3 NH4CI 缓冲溶液，加入铬黑 T 指示剂少许，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由 酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的 EDTA 标准溶液的体 积，计算其浓度。 ca (mg (cV2) EDTA M Ca V水 103 CaO 10a) 南京财经大学分析化学实验 3 4、 水的总硬度测定： 用 100mL 移液管或量筒取 100mL 自来水水样于 250mL 锥形瓶中，加氨性缓 冲溶液 5mL， EBT 指示剂少许，用 EDTA 标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为 蓝色即为终点，记录所消耗 EDTA 的体积 Vi。平行测定 3 次。 5、 钙的测定： 取与步骤 4 等量的自来水水量于 250mL 锥形瓶中，加 5mL imol LNaOH,钙 指示剂少许， 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点， 记录所 消耗EDTA的体积 V2。平行测定 3 次。 七、数据记录与处理 1、EDTA 的标定 1 2 3 m(MgSO4 7H2O) (g) c(MgSO4 7H2O)( mol L V 终(EDTA) (mL) V 始(EDTA) (mL) V (mL) _ 1 c EDTA( mol L ) CEDTA ( mol L 1) 相对平均偏差 南京财经大学分析化学实验 4 2、水的硬度的测定 1 2 3 VH2O( mL) 100.00 100.00 100.00 CEDTA ( mol L ) V 终(EDTA) (mL) V 始(EDTA) (mL) V1(mL) V 1 (mL) V 终(EDTA) (mL) V 始(EDTA) (mL) V2(mL) V 2 (mL) Ca2+的含量(mgL _1) Mg2+的含量(mgL_1) 总硬度（mgl） 八、 注意事项 1、 络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为 络合反应速度较中和反应要慢一些； 2、 在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要， 应在实 践中细心体会； 3、 络合滴定法对去离子水质量的要求较高， 不能含有 Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+ 等离子。 九、 思考题 1、 用铬黑 T 指示剂时，为什么要控制 pH10 2、 配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？ 3、 用 EDTA 滴定 C 尹、Mg2+时，为什么要加氨性缓冲溶液？