二组分固液相图的测绘

绍兴文理学院化学化工学院 实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验目的实验目的1. 学会用热分析法测绘学会用热分析法测绘PbSn二组分金属二组分金属相图。相图。2. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。方法。 实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验原理实验原理将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线却曲线; ;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。把这些点连接起来，就可绘出相图。 实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验原理实验原理二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图所示的形状二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图所示的形状 实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验原理实验原理（）有过冷现象的步冷曲线）有过冷现象的步冷曲线（）理想状态下的步冷曲线）理想状态下的步冷曲线实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验原理实验原理用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度微过冷则有利于测量相变温度; ;但严重过冷现象，但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。难。 实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题仪器试剂仪器试剂实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验步骤实验步骤1 1配制铅的质量百分比为配制铅的质量百分比为0%0%、20%20%、38.1%38.1%、60%60%、80%80%和和100%100%的铅锡混合物各的铅锡混合物各100100克，分次装入到硬克，分次装入到硬质试管中，再加入少量石腊油，以防金属加热过质试管中，再加入少量石腊油，以防金属加热过程中接触空气而发生氧化。程中接触空气而发生氧化。2 2按实验装置连接示意图，将按实验装置连接示意图，将SWKYSWKY数字控温仪数字控温仪与与KWL-08KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。将可控升降温电炉连接好，接通电源。将电炉置于外控状态。电炉置于外控状态。实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验步骤实验步骤3.3.预先将不锈钢炉膛保护筒放入炉膛内，然预先将不锈钢炉膛保护筒放入炉膛内，然后把料管和传感器放在保护筒内，后把料管和传感器放在保护筒内，SWKYSWKY数字控温数字控温仪置于仪置于“置数置数”状态，设定温度，再将控温仪置状态，设定温度，再将控温仪置于于“工作工作”状态。状态。“加热量调节加热量调节”旋钮顺时针调旋钮顺时针调到最大，使样品溶化。到最大，使样品溶化。实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验步骤实验步骤4 4当样品熔化后，将加热量调节当样品熔化后，将加热量调节”旋钮逆旋钮逆时针调到零，停止加热。调节时针调到零，停止加热。调节“冷风量调节冷风量调节”旋钮旋钮( (电压调到电压调到5V5V左右左右) )，使冷却速度保持在，使冷却速度保持在44分分-6-6分，观察温度随时间变化情况，直分，观察温度随时间变化情况，直到步冷曲线平台，再观察一段时间，得出该配到步冷曲线平台，再观察一段时间，得出该配比样品的步冷曲线数据。比样品的步冷曲线数据。实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验步骤实验步骤5. 根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。再进行铋、镉二组分体系相图的绘制。注再进行铋、镉二组分体系相图的绘制。注出相图中各区域的相平衡。出相图中各区域的相平衡。实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题实验步骤实验步骤试验数据记录表试验数据记录表质量分数质量分数0%20%40%60%80%100%平台温度/拐点温度/实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题数据处理数据处理 1. 1. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 2.2.从热电偶的工作曲线上查出各拐点温度和平从热电偶的工作曲线上查出各拐点温度和平台温度，以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出台温度，以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出PbSnPbSn合金相图。合金相图。 实验目的实验原理仪器试剂实验步骤演 示注意事项思考题思考题思考题1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同有什么不同? 2. 步冷曲线的斜率以及水平段的长短与哪些因素步冷曲线的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？有关？3根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速度控制根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速度控制的是否得当。的是否得当。4试从实验方法比较测绘气试从实验方法比较测绘气-液相图的异同点。液相图的异同点。