g5气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。2 适用范围G5气相色谱仪的期间核查。3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、检测限、定量重复性。4 标准物质4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL，4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。4.3 CH4/N2标准气体5 核查依据5.1 JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程；5.2 气相色谱使用说明书。6 核查条件6.1 检定环境6.1.1 环境温度：5356.1.2 环境相对湿度：20806.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。6.1.4 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好6.2各检测器核查条件见表1表1 各检测器核查条件设置一览表检测器检定条件FID（气体）FID(液体)ECD柱箱温度（）50160210汽化室温度（）120230230检测器温度（）120230230所用标准物质CH4/N2标准气体苯-甲苯丙体六六六一异辛烷注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。7 核查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志；仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。7.1.2 在正常操作条件下，用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键，开关、指示灯工作正常。7.2 FID性能检定7.2.1 检定条件见表17.2.2 基线噪声和基线漂移检定按表1的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。7.2.3 检测限检定7.2.3.1 用液体标准物质检定按表1的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入12l，浓度为100ng/l或1,000ng/l的正十六烷异辛烷溶液，连续进样六次，记录正十六烷峰面积。7.2.3.2 用气体标准物质检定按表1的检定条件，进入100mol/mol的CH4/N2标准气体，连续进样次，记录甲烷峰面积。7.2.3.3检测限的计算DFID= (4)式中：DFIDFID检测限(g/s)； N基线噪声(A) W正十六烷或甲烷的进样量(g)； A正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(As)。7.3 ECD性能检测7.3.1 检定条件见表17.3.2 基线噪声和基线漂移检定 按表1 的检定条件，选择较灵敏档，调节输出信号至记录图或显示图的中部，待基线稳定后，记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。7.3.3 检测限检定 按表1 的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/l 的丙体六六六-异辛烷溶液。进样12l，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。7.3.4 检测限的计算 DECD式中：DECDECD检测限(g/ml)； N基线噪声(mV)： W丙体六六六的进样量(g)：A丙体六六六峰面积的算术平均值(mVmin) FC校正后的载气流速(ml/min)7.4 定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算： RSD100式中：RSD相对标准偏差(%)； n测量次数； 第I次测量的峰面积； n次进样的峰面积算术平均值； 进样序号。8 评定 气相色谱仪期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。表2 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器技术指标FID（气）FID（液）ECD基线噪音1.010-12A1.010-12A0.2 mV基线漂移（30min）1.010-11A1.010-11A0.5mV检测限5.010-10g/s5.010-10g/s5.010-12g/s定量重复性3%3%3%9 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔三个月核查一次。10 相关记录 气相色谱仪期间核查记录编制： 审核： 批准： 5