天然药物化学教研室

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,天然药物化学教研室,肖美凤,吸附色谱法,吸附色谱法,定义,基本原理,吸附剂,溶剂,被分离物质,操作方法,定 义,Absorption chromatography：,利用同一吸附剂对混合物中不同成分吸附能力的差异，而使各成分达到分离目的的色谱法。,基本原理,吸附剂对不同的化合物表现出 程度不同的吸附能力。整个过程中贯穿吸附与解吸附（在一定的溶剂系统中，溶剂与混合物里各组分争夺吸附剂活性表面。）,例：大黄中游离蒽醌的薄层色谱图,.,.,.,.,.,大黄素甲醚,芦荟大黄素,大黄素,大黄酸,吸附剂：,硅胶G,展开剂,：,正丁醇,:,醋酸,:,水(4:1:5)上层,例：抗宫炎片中黄酮化合物薄层色谱图,吸附剂：,硅胶G,展开剂,：,正丁醇,:,醋酸,:,水(4:1:5)上层,显色剂：,1%三氯化铝,1、对照品 2、样品,1 2,黄酮,硅胶（silica）SiO,2,.XH,2,O,原理,：,是由于硅醇基和许多化合物形成氢键而具,有 一定的吸附作用。,影响因素,：,游离硅醇基的含量,吸水量（超过12%失去作用）,活化温度,：100110,用途,：,用于非极性、极性化合物（有机酸、挥发油、,蒽醌、黄酮、氨基酸等）的分离。,注意,：,活化温度不宜高，不宜分离碱性物质,吸附剂,具有较强的吸附性，适于分离植物中的 碱性成分。,吸附活性与含水量关系大，含水量越多，吸附能力越强。,氧化铝,（aluminium oxide,）,聚酰胺,（polyamide,）,结构,：-CH,2,-CO-NH-,n,原理,：氢键吸附学说,聚酰胺分子中的酰氨基与化合物（羟基、羧基、,芳香硝基等）形成氢键吸附。,用途,：分离黄酮类、酚类、醌类、有机酸类及鞣质的,分离。,影响吸附强弱的因素,：分子结构、溶剂,1、形成氢键数目多，吸附能力强。,2、形成分子内氢键，吸附力减弱。,3、芳香化合物中，共轭双键多，吸附牢。,洗脱能力大小的比较,：,甲酰胺稀氨水氯仿丙酮甲醇或乙醇水,吸附能力与分子结构的关系：,活性炭,（activated carbon）,非极性吸附剂，吸吸附能力强，特别适合水溶性物质的分离。,分类：,粉末状活性炭：颗粒细小，柱色谱中流速慢，需加压,颗粒状活性炭：吸附力弱，但流速快，易于控制。,锦纶活性炭：锦纶起黏合剂的作用，也是活性炭的,脱活性剂，吸附能力最弱。,溶 剂,溶剂相似,相,相溶原理,极性吸附,剂,剂，溶剂,的,的介电常,数,数愈大，,洗,洗脱能力,愈,愈强；,非极性吸,附,附剂，溶,剂,剂的介电,常,常数愈大,，,，洗脱能,力,力愈弱。,被分离物,质,质,吸附色谱,三,三要素：,被,被分离物,质,质、洗脱,剂,剂和吸附,剂,剂。,对于极性,吸,吸附剂而,言,言：,被分离成,分,分极性大,，,，吸附牢,，,，难以洗,脱,脱；,被分离成,分,分极性小,，,，吸附力,弱,弱，容易,洗,洗脱。,操作方式,1、薄层,色,色谱法（TLC）,用于分析,化,化学、药,物,物化学、,染,染料农药,等,等方面；,主要操作,：,：制板、,点,点样，展,开,开和显色,1-人参2-,人,人参四君,子,子冲剂3-党参,四,四君子冲,剂,剂,1213,人参四君,子,子汤与党,参,参四君子,汤,汤的鉴别,其原理、,吸,吸附剂及,洗,洗脱剂的,选,选择与薄,层,层色谱法,相,相同。,操作分为,：,：装柱、,上,上样和洗,脱,脱,注意点：,上,上柱的样,品,品须经过,纯,纯化处理,（,（过滤、,萃,萃取、,脱色、沉,淀,淀等）,2、柱色,谱,谱,思考题,：,1、薄层,色,色谱中，,吸,吸附剂、,被,被分离物,质,质及溶剂,三,三者之,间,间的关系,如何？,2、聚酰,胺,胺分离下,列,列黄酮类,化,化合物时,（,（以MeOH为溶,剂,剂），最,先,先,洗脱下来,的,的是（,）,）,参考文献,：,1、杨其,主,主编,天,天然,药,药物化学,中,中,国,国医药科,技,技出版社,，,，1996年。,2、马广,慈,慈主编,药,药物,分,分析方法,与,与应用,科,科学出,版,版社，2000年,3、姚新,生,生主编,天,天,然,然药物化,学,学（第二,版,版）人,民,民卫生出,版,版社,1994,年,年,4、潘赞,红,红，金鑫,人,人参四君,子,子汤与党,参,参四君子,汤,汤的鉴别,，,，,中草药2002，,（,（3）235.,Thank you！,谢谢观看,/,欢迎下载,BY FAITHI MEANA VISIONOFGOODONECHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TOSEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESSOFOBSTACLES.BY FAITHI BYFAITH,