油料作物中油脂的提取及油脂的性质

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,油料作物中油脂的提取及油脂的性质,一、实验目的,一、实验目的,1,学习和掌握用索氏（,Soxhlet,）提取器提取的原理和方法。,2,学习和掌握粗脂肪提取的原理和方法，了解油脂的一般性质。,二、实验原理,油脂是动植物组织的重要组成部分，油脂含量高低是油料作物品质的一个重要指标。,表,1-1,几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量,样品,含油量（,%,）,样品,含油量（,%,）,向日葵种籽,向日葵种仁,蓖麻种籽,蓖麻种仁,芝麻种籽,油菜种籽,花生种仁,23.5,45.0,40.0,67.8,45.1,58.5,50.7,72.0,46.2,61.0,41.1,42.9,40.2,60.7,大豆种籽,油桐种仁,玉米谷粒,小麦谷粒,稻子谷粒,豌豆种籽,10.0,25.0,47.8,68.9,3.0,9.0,1.6,2.6,1.3,2.4,0.7,1.9,油脂是高级脂肪酸甘油酯的混合物，种类繁多，一般不溶于水，易溶于乙醚、石油醚、氯仿、热酒精、苯、四氯化碳、丙酮等有机溶剂。,其中乙醚溶解油脂的能力强，应用最多，但它的沸点低、易燃，因此，本实验采用石油醚作溶剂，用索氏提取器从油料作物中提取油脂，此提取过程中除油脂外，还有许多杂质，如：磷脂、色素、脂溶性维生素、一部分有机酸等一并被浸提出来，故此方法所得提取物为粗脂肪。,索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流,1,2,次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提，则可明显提高提取率。,油脂受酶作用或在酸碱催化下易被水解成甘油和高级脂肪酸。皂化反应方程式如下：,高级脂肪酸的钠盐就是我们通常所用的肥皂，油脂在碱性溶液中水解生成肥皂，这种作用称为皂化。油脂皂化所得的甘油溶解于水，而肥皂在水中则形成胶体溶液，当加入饱和食盐水后，肥皂即被析出（盐析），由此可将甘油和肥皂分开。,生成的甘油可用,CuSO4,的,NaOH,溶液检验，得深蓝色溶液。,肥皂水溶液中加入盐酸时，肥皂即生成游离的脂肪酸，高级脂肪酸在水中的溶解度很小，析出沉淀。,高级脂肪酸的钙、镁盐不溶于水，所以肥皂水遇钙、镁离子就生成钙盐、镁盐沉淀而失效，因而硬度高的水洗衣服时，肥皂消耗多且不易洗净。,天然油脂中的高级脂肪酸有饱和的和不饱和的，而油中含不饱和高级脂肪酸较多，因此可与溴起加成反应。,1.,仪器：,恒温水浴（或电热套）粉碎机,天平,直形冷凝管,球形冷凝管,索氏提取器一套,蒸馏头,接受弯管,温度计,布氏漏斗,吸滤瓶,烧杯,量筒,试管和试管架,2.,药品,石油醚（,60-90,）,30%,氢氧化钠,饱和食盐水,95%,乙醇,3%,溴的四氯化碳溶液,5%,硫酸铜,5%,氢氧化钠,10%,盐酸,20%,菜油四氯化碳溶液,20%,猪油四氯化碳溶液,10%,氯化钙,10%,硫酸镁,3.,其他,黄,豆,粉,滤纸,沸石,三、实验用品,HH-2,型数显恒温水浴锅,操作指南：调整水平度，插上电源，启动“,索氏,提取仪,由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成，通过标准磨口相对接。,四、实验步骤,准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（,80,）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内,120,烘干。,折滤纸斗：取一张,11cm,的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便做成了滤纸斗,。（,不必事先折，在提取时折滤纸,）,1,油脂提取,将洗净、晾干黄豆放在,100-110,烘箱中烘,3-4,小时，冷却后，粉碎至颗粒小于,50,目筛。准确称取,5g,样品，将已称好的样品放入干燥过的滤纸筒内，将包好的滤纸筒放入提取器内。,将洗净索氏提取瓶烘干，冷却后称量，将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的,1/2,2/3,，连接提取器和冷凝管，然后通入冷凝水，将提取瓶放在恒温水浴锅（或电热套）上加热提取，在温度控制下，滴加石油醚的速度保持在,2-3,滴,/,秒，提取时间为,2h,左右。,最后一次虹吸以后，停止加热，待冷却后拆下仪器，取出滤纸筒，把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内，再改用蒸馏装置，将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏，回收提取瓶中的石油醚。待温度计读数下降，即停止蒸馏，取下提取器和冷凝管，再在热水浴上蒸去残留的石油醚，将置有粗脂肪的提取瓶放入,105,士,2,烘箱内，烘干至恒重后称量，计算粗脂肪的含量。,1,油脂提取,将洗净、晾干黄豆放在,100-110,烘箱中烘,3-4,小时，冷却后，粉碎至颗粒小于,50,目筛。准确称取,5g,样品，将已称好的样品放入干燥过的滤纸筒内，将包好的滤纸筒放入提取器内。,将洗净索氏提取瓶烘干，冷却后称量，将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的,1/2,2/3,，连接提取器和冷凝管，然后通入冷凝水，将提取瓶放在恒温水浴锅（或电热套）上加热提取，在温度控制下，滴加石油醚的速度保持在,2-3,滴,/,秒，提取时间为,2h,左右。,最后一次虹吸以后，停止加热，待冷却后拆下仪器，取出滤纸筒，把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内，再改用蒸馏装置，将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏，回收提取瓶中的石油醚。待温度计读数下降，即停止蒸馏，取下提取器和冷凝管，再在热水浴上蒸去残留的石油醚，将置有粗脂肪的提取瓶放入,105,士,2,烘箱内，烘干至恒重后称量，计算粗脂肪的含量。,清洁：从,提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收，实验报告当场交给老师。,计算：样品,粗脂的含量（,%,）,=,（粗脂的质量,/,样品的质量）*,100%,索氏提取仪安装,搭建装置：用铁架台、只十字夹、只龙爪、根乳胶管和套索氏提取仪来搭建装置,。,注意,按照由下而上的顺序来搭建，,参见下图。,固定,点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜,。,注意,：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气）。,左：烧瓶的安装（注意高度）右：提取管的安装,左：冷凝管的安装 右：水浴加热中的索氏提取仪,2.,油脂的化学性质,（,1,）油脂的皂化,肥皂的制备,取,5ml,菜油于,50ml,圆底烧瓶中，加入,6 ml 95%,乙醇和,10ml 30,NaOH,溶液，放入沸石，装上球形冷凝管，在电热套中加热回流约,30 min(,需要检查皂化是否,完全,),，该溶液即为皂化液,。,待,稍冷后，将皂化液倒入盛有,30 ml,饱和食盐水的小烧杯中，边倒边搅拌，此时即有肥皂析出浮于溶液表面,。,冷却,后进行减压过滤,滤饼为肥皂,滤液留下用于检验甘油试验,.,（,2,）肥皂的性质,取少量肥皂置于小烧杯,加入,20ml,蒸馏水,边加热边搅拌,使肥皂溶解为均匀的肥皂水溶液。,取一支试管，加入约,2mL,肥皂水，然后向试管中滴加,10%,盐酸,5-10,滴，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。,取两支试管，都加入约,2mL,肥皂水，然后向一支试管中滴加,10%,氯化钙另一支试管中滴加,10%,硫酸镁各,5-10,滴，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。,取两支试管，向一支试管中加,2mL,水另一支试管中,2mL,肥皂水，然后各加菜油,1-2,滴，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因,。,（,3,）油脂的不饱和性试验,取两支试管，向一支试管中加入,10,滴,20%,菜油四氯化碳溶液，另一支试管中加入,10,滴,20%,猪油四氯化碳溶液，然后分别滴加,3%,溴的四氯化碳溶液，边加入边振动，直到溴的四氯化碳溶液不褪色，记录两者溴的四氯化碳溶液消耗量，比较现象并说明原因。,（,4,）滤液甘油检验,取两支试管，向一支试管中加,1mL,滤液，另一支试管中,1mL,蒸馏水，然后在,2,支试管都加入,5,滴,5%,氢氧化钠溶液和,3,滴,5%,硫酸铜溶液，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。,油脂,提取产量和得率,。,五、实验数据记录与结果处理,滤纸斗质量,（,g,）,滤纸斗,+,样品质量,（,g,）,样品质量,（,g,）,烧瓶,+,粗脂质量,（,g,）,烧瓶质量,（,g,）,粗脂质量,（,g,）,虹吸时间,（,min,）,提取次数,样品中粗脂的含量,（,%,）,油脂化学性质,实验现象,原因,油脂,化学性质现象记录和解释,。,1,也可用油菜籽、花生米等。,2,也可以用其它动植物油。,3,加入乙醇可增加油脂的溶解度，使油脂和碱形成均匀溶液，加快皂化反应的进行。,4,检查皂化是否完全的方法：取一支试管加入,5 mL,左右蒸馏水，取出几滴皂化液，用力振荡，静置，观察有无油滴，若无油滴则表明已皂化完全。,注释,1,索氏提取器有哪几部分组成,?,萃取的原理是什么？,2,索氏提取法提取的为什么是粗脂肪？,3,做好本实验应注意哪些事项？,4.,油脂为什么能使溴水褪色？,六、实验思考与讨论,