气相色谱质谱联用课件

Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Tianjin agricultural university,*,Click to edit Master title style,农业分析测试中心,果蔬中有机磷农药残留的气相色谱质谱检测,指导老师：王海凤,农业分析测试中心,研究现状,农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。,样品前处理技术,传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等,检测技术,目前样品检测主要有气相色谱法(GC),高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-M S/M S),以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)、薄层色谱扫描法(TLC),Tianjin agricultural university,实验目的、原理,所用仪器设备、试剂,实验步骤、结果分析,第一部分,第二部分,第三部分,主要内容,Tianjin agricultural university,一、实验目的,1.,了解气相色谱质谱联用仪（,GC-MS,）结 构、操作。,2.,熟悉样品前处理方法。,3.,利用,GC-MS,检测蔬菜、水果中的有机磷农药残留。,Tianjin agricultural university,二、实验原理,样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，进,GC-MS,测定。,Tianjin agricultural university,三、实验仪器、试剂,气相色谱,-,质谱联用仪：,Agilent,7890A/5975C,；,可调高速电动匀浆机：,FSH-2,型；,氮吹仪：,MTN-2800W,型；,漩涡混合器：,QL-901,型；,食物调理机：,JYL-C020,丙酮：色谱纯；,乙腈：色谱纯；,氯化钠：分析纯；,农药混合标准溶液,Tianjin agricultural university,四、实验步骤,以,组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留,，,以气相色谱,质谱联,为检测工具测定果蔬,中,的,有机磷农药,残留。,样品前处理,样品测定,标准曲线,GC-MS,条件,的选择,Tianjin agricultural university,1,、,气相色谱-质谱条件的选择,气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。,为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式,(SIM),对农药进行定量，每种农药选择,3,4,个特征离子，其中一个离子用于定量。,Tianjin agricultural university,2,、标准曲线的制作,用,10.0,g,/mL,的储备液配制成,0.05,、,0.10,、,0.20,、,0.40,、,1.00,g,/mL,的标准工作液，按选定的色谱、质谱条件，用选择离子扫描，以响应值为纵坐标,浓度,为横坐标。,标准曲线,Tianjin agricultural university,3,、样品前处理及测定,Tianjin agricultural university,开机操作步骤,1.,右旋载气钢瓶（,N2,）控制阀，打开气,源；右侧为主表，左侧为分压表，右旋打开至分压表显示,0.5Mpa,。,2.,打开,7890GC,、,5975MSD,电源，等待仪器自检完毕。,3.,打开计算机，在桌面双击“,Instrument#1”,图标，进入,MSD,化学工作站。,Tianjin agricultural university,4.,调谐，视图,调谐与真空控制,自动调谐,调谐结果自动打印,调谐评估。,调谐结果：右上角,MS,四级杆,150,高真空,1.68e-05,（负值才对）,69,219,502,找到峰,空气,/,水检查：数值越小越好,报告结尾会显示“通过”、“确定”，即表示调谐通过。,注意：调谐应在仪器至少开机,2,个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至,4,小时；首先确认打印机与电脑已连好并处于联机状态；调谐过程约,3-5min,，并将调谐结果由打印机输出。,Tianjin agricultural university,仪器控制软件操作步骤：,1.,样品采集方法的编辑：方法,编辑完整方法,选中“方法信息”和“仪器,/,采集”,确定,编辑方法的注释（可不填）,确定,质谱进样方式选择“,GC”,，进样方式选中“手动,/,自动”；质谱前打“”（注意：老化柱子时不打“”）,确定,设置,GC,具体参数,确定,GC,检测器数据（默认）,确定,设置,MS,调谐文件（,atune.u,）,确定,MS,参数框,溶剂延迟,Tianjin agricultural university,（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得整个图谱不漂亮）,选择采集模式,（,Scan,为全扫描用于定性分析；,SIM,为离子扫描用于定量分析）,扫描参数,（定性时设定离子扫描范围一般可设为,50-500m/z,；定量时则需设置该物质的主要离子，三个离子就够）,确定,保存方法路径。,Tianjin agricultural university,2.,数据采集（手动进样）方法：“仪器控制”界面下，待 （设定和查看,GC,参数）右上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测器温度达到预设值，表示“机器就绪，等待进样”（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯为进行中）,单击,输入样品文件保存路径（一般以日期命名）和样品名称（,.D,为扩展名）,单击,将进样针迅速,Tianjin agricultural university,穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推出气体,Start,将进样针迅速抽出，即完成一次数据采集。,另外，打开（调用）方法；保存方法；编辑完整的方法；设定和查,看四级杆参数。,3.,机器控制面板上,Service ModeEnter,，可查看进样次数。,Tianjin agricultural university,关机操作步骤如下：,放空：视图（,View,）,调谐与真空控制（,Tune and Vacuum Control,）,真空（,Vacuum,）,放空（,Vent,）,同时离子源和四极杆温度降至,100,以下，大,概,40,分钟后退出工作站软件，并依次关闭,GC,、,MSD,电源，最后关掉载气、电脑。,Tianjin agricultural university,