铝甑干馏实验课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,由弗希尔（Fischer）和施拉德（Sehmder）二人提出的煤低温干馏试验方法，用以测定焦油、半焦、热解水回收率。将一定粒度煤样放在铝甑测定仪中，按规定的升温程度和温度加热，从液态产物中减去水分即可求出焦油产率。此法的优点是设备简单，操作方便；缺点是各种干馏产物数量的测定方法比较粗略，测定数值可能偏低，而由差减法算出的煤气，包含了其他测定值的误差。,铝甑干馏实验,：,由弗希尔（Fischer）和施拉德（Sehmder）二人提出,仪器设备,：,仪器设备：,煤的铝甑低温干馏实验装置图,图,煤的铝甑低温干馏实验装置图图,试验步骤,：,1、,一切准备妥当以后，即可通电加热。铝甑的侧面和底部应同时加热，使甑体各部温度保持均匀。在最初1520min内应使温度升到260，达到260以后，应严格控制温度，使温度以5/min的速度,上升。每10 min检查一次实际温度，与应达温度之差不得超过10。到达510时，保温20 min，停止加热。,2、,试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶。焦油和水蒸气应冷凝在锥形瓶中，煤气则由胶管导出室外。,3、,停止加热后，用酒精灯或其他热源，微微加热铝甑导出管，以使附着在导出管壁上的焦油流进锥形瓶中。,4、,导出管中附着的焦油流出以后，把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开，取出热电偶或温度计，卸开锥形瓶与甑体连结的软木塞，取出铝甑，放在阴凉处冷却。为了防止半焦吸收空气中的水分，此时应将铝甑的导出管口封住。,试验步骤：,5、,将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约5 min后称量（称准到0.01g)。盛有冷凝物的锥形瓶质量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。,6、,测定冷凝物中的含水量(干馏总水分)。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量。,7、,铝甑冷却后，取下甑盖，将半焦倒入称量瓶中称量（称准到0.01g)。注意在刮取甑壁上的半焦时不要刮坏甑体。,8、,煤样的总量减去冷凝物质量与半焦的质量之和为煤气质量和损失量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率。,9、,热解水产率由干馏总水分(7.6)减去煤样的空气干燥基水分(按GB/T 212测定)而得。,5、将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约5 min后称量（称,干馏总水分的测定,：,1,、,向盛有干馏冷凝物的锥形瓶中加人约50ml二甲苯或甲苯（5.1），然后将锥形瓶与水分测定管连在一起。水分测定管应洁净、干燥，其量管应事先校正。水分测定管的斜切口进人锥形瓶约15 mm左右，其上口与干燥、洁净的冷凝器连接，使冷凝器的斜切口位于水分测定管的横断面中心。全套装置如图所示。,2,、,用电炉加热控制蒸馏速度，使从冷凝器斜切口滴下的液滴数为每秒24滴。当水分测定管中的水分不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。如溶剂内有极细小的水滴，溶剂呈乳浊状时，水分测定管可用温水浴微微加热（温度不超过60)，以促使其乳浊状态尽快消除。如蒸馏完毕后，有水滴附着冷凝器内壁，应提高蒸馏速度，使冷凝下来的溶剂将水滴带人水分测定管中。,干馏总水分的测定：2、用电炉加热控制蒸馏速度，使从冷凝器斜切,3,、锥形瓶冷却后，将装置拆开，读取水分体积。如有一部分水珠附着在水分测定管管壁上，可用螺旋形金属丝上下搅拌，静置数分钟，水珠完全沉下后，再读取水分体积。为简化计算，室温下水的密度可取作1，因此水分的体积即为干馏总水分的质量。,3、锥形瓶冷却后，将装置拆开，读取水分体积。如有一部分水珠附,5.3,煤的铝甑低温干馏试验,目的：评定煤对炼油的适应性，鉴定煤在干馏时的性质，,预测各种产品的产率,方法（,GB,480,）,焦油产率,Tad,铝甑,热解水,半焦,煤气,评价：,Tad,12%,高油煤；,7,12%,富油煤；,7%,贫油煤，不适合低温干馏,33,20g,煤,（空气干燥,）,5/min,加热,510,后保持,20min,5.3 煤的铝甑低温干馏试验 方法（GB480）焦油产率T,选煤,，,一般用水选煤介质,：,煤的可选性：,工业上，从煤中选除矿物质物质,原煤,洗精煤或精煤,开采后未经洗选的煤,原煤选除部分矿物质后,选煤时的副产品：,中煤,煤泥,矸石,由夹石矸、矸石、精煤组成的混合物,直径小于,1mm,的精煤,从煤中分离出的粒块状矿物质,煤的可选性,按要求的质量指标（,A,、,S,等），从原煤中分离出矿,物,质，选出合格产品的难易程度,选煤，一般用水选煤介质原煤 开采后未经洗选的煤 中煤由,选煤工艺,26,选煤工艺,可选性曲线：,方法：筛分试验,沉浮试验,绘制可选性曲线,（,1,）筛分试验 求粒度组成,矿井生产质量的依据，影响煤,的洗,选,方孔筛,筛孔边长,mm,：,150 100 50,25 13 6 3 1 0.5,筛 级,mm,：,+150,，,150,100,，,100,50,，,1,0.5,，,-0.5,表征：各筛级质量，质量百分数，累积百分数，粒度特性,曲线,、,方法：筛分试验沉浮试验绘制可选性曲线（1）筛分试验 求,可选性曲线,（,2,）,浮沉试验,密度（比重）组成,以密度液（比重液）作为分离介质，通过浮沉，将煤分成,各个密度级,密度液：,ZnCl+H2O,，,CCl4+C6H6,，,CCl4+HCBr3,密度级：烟煤,1.3,，,1.4,，,1.5,，,1.6,，,1.7,，,1.8,，,2.0,浮沉方向,无烟煤,1.6,，,1.8,，,2.0,浮沉后，各,级上浮物洗涤，烘干，,测定灰分,表征,:,各密度级质量，质量百分数，灰分,（2）浮沉试验密度（比重）组成以密度液（比重液）作为分离介质,29,可选性曲线：,(3),列表,试验综合表,表,3-2 500.,5mm,粒级原煤浮沉试验综合,表,浮物累计,沉物累计,分选密度,0.1,密度,/kgL,-1,1.30,1.40,1.50,1.60,1.70,1.80,1.90,产率,/%,56.84,66.29,25.31,7.72,4.17,2.69,2.13,密度级,/kgL,-1,2.00,产率,/%,10.69,46.15,20.14,5.17,2.55,1.62,2.13,11.55,灰分,/%,5.46,8.23,15.50,25.50,34.28,42.94,52.91,79.64,产率,/%,10.69,56.84,76.98,82.15,84.70,86.32,88.45,100.00,灰分,/%,5.46,7.33,9.47,10.48,11.19,11.79,12.78,20.50,产率,/%,100.00,89.31,45.16,23.02,17.85,15.30,13.68,11.55,灰分,/%,20.50,22.54,37.85,57.40,66.64,72.04,75.48,79.61,合计,100.00,20.50,29浮物累计沉物累计分选密度0.1密度产率密度级产,可选性曲线：,(3),列表作图,可选性曲线,共五条：,浮物曲线,浮物累积产率与其平均灰,分的关系,沉物曲线,沉物累积产率与其平均灰,分的关系,密度曲线,浮物（沉物）累积产率与,重液密度的关系,密度,0.,1,曲线,某一密度,0.1,密,度范围的浮物产率,灰分特性曲线,浮物（沉物）产率,与其分界灰分的关系,密度0.1曲线某一密度0.1密度范围的浮物产率,（,4,）可选性曲线的应用,曲线,、,曲线,表示灰分在各密度级煤中的分布,初步判断煤的可选性,表示浮物（沉物）的理论灰分，或给定灰,分下的产率,曲线,可由浮煤灰分，查出分选密度,值,31,曲线表示灰分在各密度级煤中的分布分下的产率 曲线可,可选性标准,有,0.1,含量法，中煤量法等多种方法。,我国常用,0.1,含量法（,MT56,），如分选密度,1.5,，其,0.1,范围为,1.4,1.6,，其间含量越多，表明煤与矿物质混杂严重，越难洗选,可选性分类等级,32,可选性标准,