正丁醚的制备实验报告-PPT

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,正丁醚的制备实验报告,一、实验目的,1,掌握醇脱水制醚的反应原理和实,验方法。,2,学习使用分水器的实验操作。,二、实验原理,醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。,反应式：,副反应：,三、主要仪器与试剂,仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，,0,150,温度计，,10mL,圆底烧瓶，,5mL,吸量管，阿贝折光仪。,试剂：正丁醇，浓 ，饱和食盐水，,5%,NaOH,，无水,CaCl,2,。,分水装置,由于原料正丁醇（沸点,117.7,）和产物正丁醚（沸点,142,）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。,四、实验流程,回流,收集正丁醚馏分,140,144 C,有机层,粗制正丁醚,正丁醇,浓,H,2,SO,4,有机层,用分水器,干燥,洗涤后,蒸馏,分液,分液,五、实验步骤,在,25mL,三口烧瓶中加入,6.2mL,（,0.136mol,）的正丁醇，边摇边加,0.9mL,浓硫酸，充分摇均，加入几粒沸石。按右图 将仪器安装好。先在分水器中加入,0.6mL,的饱和食盐水，然后加热，使瓶内液体微沸，开始回流。当馏液在分水器中已全部被充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达,150,，表示反应已基本完成。,1,、投料反应,大家有疑问的，可以询问和交流,可以互相讨论下，但要小声点,待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加二粒沸石，蒸馏至无馏出物为止。,2,、分离粗产物,将馏出液倒入盛有,10mL,水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用,5mL,水，,3mL 5%NaOH,、,3mL,水和,3mL,饱和氯化 钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用,0.2,0.4g,无水氯化钙干燥。,CaCl,2,3,、洗涤粗产物,4,、收集产物,干燥后产物滤入,10mL,烧瓶中，蒸馏收集,140144,馏分，产量约,1.21.6g,。纯粹正丁醚的沸点,142.4,，拆光,六、实验关键及注意事项,（,1,）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。,（,2,）按反应方程式计算，生成水约为,0.6g,左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约,1mL,。预加约,0.6mL,饱和食盐水为宜，待分水器中放满水后，先分掉约,0.6mL,水。,（,3,）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。,（,4,）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸点为,94.1,，含水,33.4%,。正丁醇和水形成的恒沸物，沸点为,93,，含水,44.5%,。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，,117.6,，含正丁醇,82.5%,。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为,90.6,，含正丁醇,34.6%,，含水,29.9%,。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。,（,5,）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到,135,。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到,135,以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。,（,6,）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，难以分层。,