X射线能量色散谱-EDS..

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,X射线能量色散谱EDS x-ray energy dispersive spectrocopyX射线波长色散谱WDX安装在扫描或透射电子显微镜上,一、X射线能谱分析的根本原理,二、X射线能谱仪,三、利用X射线能谱对样品成分进展分析,四、X射线能谱仪的工作方式,五、X射线能谱分析的优点和缺点,光电子、荧光,X,射线及俄歇电子产生过程,一、X射线能谱分析的根本原理,利用一束聚焦到很细且被加速到530Kev的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个“点”，利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。,能便利地分析从4Be到92U之间的全部元素。,二、,X,射线能谱仪,图,1 X,射线能谱仪,能谱仪的关键部件是Si(Li)检测器，它实际上是一个以Li 为施主杂质的n-i-p型二极管，其构造示意图如图2所示。,图2 Si(Li)检测器探头构造示意图,一个X射线的光子通过825m的铍窗口进入探测器后会被Si原子所俘获，Si原子吸取了入射的X射线光子后先放射一个高能电子，当这个光电子在探测器中移动并发生非弹性散射时，就会产生电子空穴对。此时，放射光电子后的Si原子处于高能激发态，它的能量以放射俄歇电子或Si的特征X射线的形式释放出来俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子空穴对Si的特征X射线也可能被重新吸取而重复以上的过程，还可能被非弹性散射如此发生的一系列大事使得最初入射的那个X射线光子的能量完全耗尽在探测器中。,X射线与SiLi)晶体相互作用产生一个电子空穴对所需的能量=3.8 eV。能量为E的一个X光子产生的电子空穴对数为：n=E/,相应的电荷量：Q=ne=(E/)e,这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号：V=Q/CF,这就是一个代表X光子能量的信息。,如：Fe的K线的能量为6.4 keV,一个Fe的K光子能产生1684个电子空穴对，相应的电荷为2.710-16C,假设CF=1pF,则V=0.27mV。,在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过预放大器积分成电压信号并加以初步放大，主放大器将此信号进一步放大，最终输入单道或多道脉冲高度分析器中，按脉冲电压幅度大小进展分类、累计，并以X射线计数(强度)相对于x射线能量的分布图形显示打印出来,三、用XEDS对样品成分进展分析,1、定性分析：,利用X射线谱仪，先将样品放射的X射线展成X射,线谱，记录下样品所放射的特征谱线的波长，然后根,据X射线波长表，推断这些特征谱线是属于哪种元素,的哪根谱线，最终确定样品中含有什么元素,2,、定量分析,定量分析时，不仅要记录下样品放射的特征谱线的波长，还要记录下它们的强度，然后将样品放射的特征谱线强度(只需每种元素选一根谱线，一般选最强的谱线)与成分的标样(一般为纯元素标样)的同名谱线相比较，确定出该元素的含量,为获得元素含量的准确值，还要进展修正，常用的修正方法有“阅历修正法”和“ZAF”修正法,四、,X,射线能谱仪的工作方式,电子探针分析有3种根本工作方式,1、定点分析,2、线扫描分析,3、面扫描分析,1,、定点分析,对样品外表选定微区作定点的全谱扫描，进展定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进展定量分析；承受多道谱仪并配以电子计算机自动检谱设备，可在很短(15min)时间内定性完成从4Be到92U全部元素的特征X射线波长范围的全谱扫描,2,、线扫描分析,电子束沿样品外表选定的直线轨迹进展所含元素养量分数的定性或半定量分析。,利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性的信息当入射电子束在样品外表沿选定的直线轨迹(穿越粒子和界面)进展扫描时，谱仪检测某一元素的特征X射线信号并将其强度(计数率)显示出来，这样可以更直观地说明元素养量分数不均匀性与样品组织之间的关系,X射线信号强度的线扫描分析，对于测定元素在材料内部相区或界面上的富集和贫化，分析集中过程中质量分数与集中距离的关系，以及对材料外表化学热处理的外表渗层组织进展分析和测定等都是一种特别有效的手段，但对C、N、B以及Al、Si等低原子序数的元素，检测的灵敏度不够高，定量精度较差。,3,、面扫描分析,电子束在样品外表作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素养量分数分布的扫描图像,在面扫描图像中，元素养量分数较高的区域应当是图像中较亮的局部假设将元素养量分数分布的不均匀性与材料的微观组织联系起来，就可以对材料进展更全面的分析,应当留意，在面扫描图像中同一视域不同元素特征谱线扫描像之间的亮度比照，不能被认为是各该元素相对含量的标志,五、,X,射线能谱分析的优点和缺点,优点,(1)分析速度快,(2)灵敏度高,(3)谱线重复性好,缺点,(1)能量区分率低，峰背比低。,(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必需始终保持,在 液氮冷却的低温状态。,