ICP-OES开关机操作及出现误差原因教学课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,二级,三级,四级,五级,ICP-OES,实操，图例详解,开关机操作及其他,ICP-OES实操，图例详解开关机操作及其他,1,以岛津的,ICPE-9820,为例进行讲解,以固体生物样品,-,前处理：消解成溶液,-ICP-OES,测定,基本操作和常识请翻看说明书，这里主要讲述易错点、模糊点等,背景,背景,2,内容目录,开机,-,操作,-,关机,-,保养,ICP,可测定的元素的一些性质,测定结果不准确可能的原因,内容目录开机-操作-关机-保养,3,开机,-,操作,-,关机,-,保养,开机-操作-关机-保养,4,开机前检查,真空泵油够不够？在,low,和,high,线的中间即可,冷却水没长青苔之类的吧？进入系统会堵了系统，这时候就只有找工程师了,校平器加水了吧？抽风机开了吧？,Ar,气开了吧？矩管不是潮湿的吧？不然点不着火,注意：,Ar,气压力在,300-500,间，结果比较稳定的，如果,Ar,气压力太低，虽然也能点火检测，但结果都会受一定程度影响。,开机前检查真空泵油够不够？在low和high线的中间即可,5,开机,打开真空泵，抽了,20,多分钟，真空度还没有降低到,20Pa,以下，就要检查是不是需要更换分子筛了。,开冷却水,开机打开真空泵，抽了20多分钟，真空度还没有降低到20Pa以,6,开机,-,操作,-,关机,-,保养,开机-操作-关机-保养,7,测定条件选择,曝光时间：,10-30s,，时间选择越短（比如,10s,），对低含量元素的影响可能较大。,溶剂清洗：自动进样器才用的到。,可以选择,3,个条件，相应的仪器分析时间会延长，因为仪器是跑完条件,1,，再跑条件,2,，再跑条件,3,。,测定条件选择曝光时间：10-30s，时间选择越短（比如10s,8,测样时，,特别,容易忽略的步骤,点火正常后，要先做,波长校正,，再开始定性,/,定量测定。,用去离子水，,如下一张,ppt,图所示,，一般只要有大于,10,个元素显示正常，仪器就可以正常使用。如果出现部分元素显示“,-,”，将雾室、矩管等常拆洗的配件再拆开装上就,OK,了。,波长校正后，结果中,offset,的,X,、,Y,值的日间变动在,3,以内是正常的。,测样时，特别容易忽略的步骤点火正常后，要先做波长校正，再开始,9,ICP-OES开关机操作及出现误差原因教学课件,10,定性分析,需要注意什么？,当我们拿到一个未知样，做定量测定前，可以先快速做个定性分析，但一定要校正定性数据库，不然得到的含量数值与真实值差异会非常大！,校正波长,用,10ppm,的,Al+Ba,来校正定性数据库,未知样品定性测定,方法开发助手,根据方法开发助手提供的标曲浓度进行配置,定量分析,定性分析需要注意什么？当我们拿到一个未知样，做定量测定前，可,11,定量分析的,3,种,方法（具体操作可自行上网搜索）,标准曲线法,（外标法）：最常用的，简单、快速。,标准加入法,：将样品和标准溶液混在一起测定。适用于样品基体影响很大，又没有合适的基体空白，或者测定的样品中某元素含量极其微量时。,内标法,：将样品中不含有的某种元素作为内标元素加入所有样品和标准溶液，利用分析元素与内标元素的谱线,强度比,来进行计算（而以上,2,种方法都是用的分析元素的谱线强度）。可以去除因等离子体波动造成的光谱强度变动带来的影响，以及溶液粘度等各种物理干扰。常用的就,2,个,In,（校正原子线），,Y,（校正离子线）,定量分析的3种方法（具体操作可自行上网搜索）标准曲线法（外标,12,标准溶液的配置和标准曲线的制作,标准溶液的配置和标准曲线的制作,13,标准溶液之间的浓度间隔一般是,2-5,倍，间隔太大或太小都容易导致标准曲线的准确性降低。,得到的标准曲线斜率越大，仪器的检出限越低，即,ICP,能可靠地检出某元素的最小浓度越低。,灵敏度大,灵敏度中,灵敏度小,灵敏度即标准曲线的斜率,标准溶液之间的浓度间隔一般是2-5倍，间隔太大或太小都容易导,14,仪器检出限：就是标曲结果界面上显示的（,如图）,方法检出限：还要考虑样品称量、定容等（这个我也不大理解）。,仪器检出限,DL=3,信号强度的标准偏差,/,灵敏度,定量限,=3.3,检出限,=,标准偏差的,10,倍。,仪器检出限：就是标曲结果界面上显示的（如图）,15,开机,-,操作,-,关机,-,保养,开机-操作-关机-保养,16,做完样品后，一般会进,2,针空白水样，冲洗一下系统，再执行关机步骤。,做完样品后，一般会进2针空白水样，冲洗一下系统，再执行关机步,17,关机后检查,废液桶里的废液倒了吧？,校平器里的废液也换了吧？,Ar,气瓶关了吧？过几分钟或十几分钟，气瓶指针会归,0,，说明气瓶关好了。,关机后检查废液桶里的废液倒了吧？,18,开机,-,操作,-,关机,-,保养,开机-操作-关机-保养,19,拆机总体原则,从下往上拆开，维护清洗完后，从上往下装。,几乎所有接头部位都可以用手进行操作（不用扳手之类的），手拧紧就可以了。有些部位特别不能拧太紧，像比如固定矩管的那里,（下图）,，固定住矩管掉不下来就行，拧太紧容易把矩管挤压碎掉。,拆机总体原则从下往上拆开，维护清洗完后，从上往下装。,20,雾化器（图）不能用超声处理，一超就碎，就在雾化孔那个位置！最好也不要用金属丝之类的来通它，容易把里面的什么材料戳破。堵了就反吹,雾室：不能烘干,不能超声。拆开后装时，白色朝里,雾化器（图）不能用超声处理，一超就碎，就在雾化孔那个位置！最,21,采光锥作用虽然只是切割尾焰，但注意事项还挺多的。,采光锥（图）：不能超声，不能泡酸里面，它的关键部位是它正对着矩管的圆孔部分（钨针尖），锥孔还是很圆的就表示能用，不然就要换采光锥了。平时实验完成后可用水或,1%,硝酸溶液等稍微擦拭一下表面，但要注意不要让擦下来的碎屑掉进矩管里面了。,Mini,矩管配,L2,采光锥（大的锥）,标准矩管配,S2,采光锥（小的锥）,采光锥作用虽然只是切割尾焰，但注意事项还挺多的。采光锥（图）,22,过滤网（图）：空气中的灰尘等日积月累也挺多，每半年就要拆开来，如果脏了就清洗一下。,过滤网（图）：空气中的灰尘等日积月累也挺多，每半年就要拆开来,23,矩管：不能超声，可以泡酸里面，清洗之后要烘干哦。刚用完，矩管温度在,90,以上，仪器是不让开激发台门的。,如果处理中用到,HF,，那么所有的配件：雾室、雾化器、矩管等等都要换成耐,HF,材质的，不然，一批样进完，这些耗材也磨损的差不多了，更重要的是结果还不准确。如果样品前处理要赶酸，但不保证,HF,都去除干净了，也应该用耐,HF,材质的配件！,3,层：最外层为等离子气,Ar,（起到保护作用），中间层为辅助气（起抬升火焰的作用），最里层为载气,+,样品。,矩管：不能超声，可以泡酸里面，清洗之后要烘干哦。刚用完，矩管,24,以上所有办法都试了，仪器灵敏度仍然低，或波长校正仍然低于,10,个元素，考虑洗一下反射镜,反射镜（就跟我们平时看到的镜子一样）位于冷却套件里面，取出来后用无尘布把反射面搽干净或者用一点牙膏清洗一下。装上再试。,以上所有办法都试了，仪器灵敏度仍然低，或波长校正仍然低于10,25,ICP,可测定的元素的一些性质,ICP可测定的元素的一些性质,26,ICP-OES,可测定哪些元素？每个元素检测限是多少？,ICP-OES可测定哪些元素？每个元素检测限是多少？,27,Hg,、,As,、,Sb,高温容易挥发，赶酸时容易跑掉。,Hg,（,95,升华）、,As,、,Se,、,Sn,、,Te,、,Bi,、,Sb,、,Pb,、,Ge,，适合用氢化物发生器，可改善检测线,10-100,倍，可作为,ICP-MS,的替代（如果买不起,ICP-MS,又想检测以上元素）。,K,、,Na,等碱金属元素，易自吸收尾焰，径向观测更好。,深紫外区,P,、,S,元素的灵敏度会弱一些。,Hg、As、Sb高温容易挥发，赶酸时容易跑掉。,28,测定结果不准确的可能原因,测定结果不准确的可能原因,29,配置的器皿等都没有清洗干净（比如,B,，就特别容易吸附）,配置标曲用移液枪的同时，最好用称重法，双重保险。,只看给出数据结果，只看最佳波长，,不去看六波长轮廓图（可能要调整背景线之类的），不去看标准曲线（可能标曲没有达到,3,个,9,）,测定之前没有做波长校正,得到的定性数值结果其实在测定前没有用,Al+Ba,校正定性数据库,完全不了解待测元素在,ICP-OES,中一些基本性质（比如最低检测限大概多少，容易挥发、吸附等吗，有干扰元素吗）,仪器只用，每次用完后重来不顺手保养，,或者只是让工程师每年过来看一次，某些部位早就出各种问题了（比如雾化器出现部分堵塞，矩管、雾室、反射镜脏了或被腐蚀了，抽真空效果不好等等）,以上,2,点可能是我们现在最大的问题！,配置的器皿等都没有清洗干净（比如B，就特别容易吸附）以上2点,30,连接管与雾室接头处有很厚的绿色污染物，说明上一个人做过样之后没有及时清理。,连接管与雾室接头处有很厚的绿色污染物，说明上一个人做过样之后,31,矩管内层不仅是脏，还出现豁口，这样出的结果肯定不准确,矩管内层不仅是脏，还出现豁口，这样出的结果肯定不准确,32,循环水不仅浑浊，而且还有各种各种小虫子的尸体，要是流入到冷却模块或高频耦合线圈中就惨了,循环水不仅浑浊，而且还有各种各种小虫子的尸体，要是流入到冷却,33,谢谢,谢谢,34,