对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述ppt课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,对乙酰氨基酚片的质量分析,药物分析教研室,李新春，宋方茗,2014.03.17,药物制剂分析的特点,复杂性,-,方法比原料药复杂,附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂,复方制剂：各有效成分间相互影响,思路,有机溶剂提取,加掩蔽剂,4,制剂标准的项目比原料药复杂,UV,法,254nm,UV,法,306nm,双波长,UV,法,待检测化合物,非水,滴定法,原 料,片 剂,注射剂,(,抗氧剂,),片剂,注射剂,糖浆剂,口服浓缩液,制剂标准的项目,比原料药复杂,含量结果表达,百分含量,标示量的百分含量,原料药,片剂或注射剂,药物制剂分析的特点,对乙酰氨基酚片质量分析,实验目的,实验原理,实验步骤,思考题,一、实验目的,熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路,掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容和要求,掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原理、操作及计算方法,二、实验原理,结构,主要理化性质,白色晶体,无臭味微苦,对乙酰氨基酚片,C,8,H,9,NO,2,151.16,溶于热水或乙醇,性状,对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色,显玫瑰红色,显淡紫色,酚羟基反应,重氮化,-,偶合反应,对乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性条件下反应可生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之后再与碱性,-,萘酚偶合生成,红色偶氮化合物,。,水解反应产生芳伯胺,芳伯胺重氮化,偶合反应,水解,特殊基团,吸收光谱特性,二、实验原理,酰胺,酚羟基、芳伯氨基,苯环共轭系统,鉴别和含测均基于上述理化性质,三、仪器与试药,仪器,紫外分光光度计,小烧杯,容量瓶,量筒,研钵,试药,对乙酰氨基酚片,稀盐酸,亚硝酸钠溶液,氢氧化钠,碱性,-,奈酚试液,四、实验步骤,化学反应组合鉴别,性状鉴别,一般鉴别,专属性鉴别,药物,鉴别项目,四、实验步骤,取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚,0.5 g,）,乙醇,20,ml,分,3,次,研磨,滤过,残渣,蒸干,三氯化铁显色反应,重氮化,-,偶合反应,对乙酰氨基酚片鉴别,四、实验步骤,三氯化铁显色反应,取残渣,0.1 g,于小烧杯,加水,10 ml,煮沸，放冷,加三氯化铁试液,1,滴,显色反应（紫堇色）,四、实验步骤,重氮化,-,偶合反应,取残渣,0.1 g,于小烧杯,加稀盐酸,5 ml,置水浴中加热,40,分钟，放冷,取上述,0.5 ml,于小试管,滴亚硝酸钠试液,5,滴,摇匀,加水,3 ml,稀释后,碱性,-,萘酚试液,2 ml,显色反应（红色）,摇匀,四、实验步骤,鉴别实验中,注意事项,对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前前应进行过滤操作再进行提取分离。,四、实验步骤,药物制剂成分的,含量测定,片剂的含量测定,紫外分光光度法,含测结果的表达方式,标示量的百分含量,四、实验步骤,对乙酰氨基酚片的含量测定,取本品,5,片,精密称定,精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚,40,mg,）,加,0.4%,氢氧化钠溶液,50,ml,与水,50,ml,水稀释至刻度，摇匀，,滤过,研细,置,250ml,量瓶,振摇,15,min,取滤液,5,ml,加,0.4%,氢氧化钠溶液,10,ml,水稀释至刻度,置,100ml,量瓶,摇匀,紫外分光光度法（,257 nm,）,按,C,8,H,9,NO,2,的吸收 系数 为,715,计算,四、实验步骤,含量测定,注意事项,含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持浓度的一致，从而保证结果的准确。,吸光度度数,3,次，取平均值计算含量。,四、实验步骤,本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器的精度、操作和环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫外,-,可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光度的准确度、杂散光均符合要求，才能保证结果的准确。,含量测定,注意事项,复习思考题,1,、简述片剂分析的基本要点。,2,、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系数作为定量依据，需要哪些实验条件？,3,、紫外,-,可见分光光度法定量的方法还有哪些？,谢谢,