微量元素检测-课件

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,-,*,单击此处编辑母版标题样式,编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,-,*,微量元素（,ICP-MS,）检测,1,-,质谱仪分析在临床检验应用以来,便以其,高灵敏度、低检测限、样本用量少、检测速度快、样本前处理简单,的优势显示出巨大的生命力,极大的扩展了质谱技术在临床检验中的分析范围。,简 介,质谱技术,2,-,人体代谢需要的微量元素,根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素，即有,钾、钠、氯、钙、镁、磷、铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷,.,每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。,分子生物学的研究揭示，微量元素通过与蛋白质和其他有机基团结合，形成了,酶、激素、维生素等生物大分子,，发挥着重要的生理生化功能。,3,-,同位素质谱仪,01,有机质谱仪,03,无机质谱仪,02,质谱分析仪,4,-,ICP-MS(,电感耦合等离子体质谱,),的技术,ICP-MS,是以独特的接口技术将电感耦合等离子体（,ICP,）的高温电离特性与四极杆质量分析器（,MS,）的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素和同位素技术,质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比的离子来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。,5,-,方法学之间技术参数的比较,方法类型,ICP-MS,ICP-AES,GF-AAS,F-AAS,检出限,绝大部分元素非常好,绝大部分元素很好好,部分元素非常好,部分元素较好,精密度短期,（,1-3,）,%,（,0.3-1,）,%,（,1-5,）,%,（,0.1-1,）,%,精密度长期（,4h,）以上,5%,3%,.,.,光（质）谱干扰,少,多,少,很少,化学（基质）干扰,中等,几乎没有,多,多,电离干扰,很少,很少,很少,少许,同位素干扰,有,无,无,无,同位素检测,能,不能,不能,不能,固体溶解量,（,0.1-0.5,）,%,（,2-10,）,%,20%,（,05-3,）,%,可测元素,75,73,50,68,样品用量,少,较多,很少,多,运行费用,高,中,中等,低,6,-,ICP-MS,、,ICP-AES,与,AAS,方法检出限的比较（,ug/L,）,元素,ICP-MS,ICP-AES,GF-AAS,F-AAS,Li,0.027,0.2,0.06,0.8,Co,0.0009,0.2,0.03,3,Cd,0.003,0.09,0.008,0.8,Cr,0.02,0.2,0.03,3,Mn,0.002,0.04,0.02,0.8,Ni,0.005,0.3,0.3,5,Pb,0.001,1.5,0.06,10,Se,0.06,1.5,0.3,100,Hg,0.004,0.5,0.6,50,Cu,0.003,0.2,0.04,1.5,Zn,0.003,0.2,0.001,1.5,Al,0.006,0.2,0.1,45,S,70,9,.,.,Ca,0.5,0.02,0.01,1.5,K,1,0.2,0.008,3,但由于,ICP-MS,的耐盐量较差，,ICP-MS,的检出限实际上会变差，多大,50,倍。一些轻元素（如,S,、,Ca,、,Fe,、,K,、,Se,）在,ICP-MS,中有严重的干扰，其实际检出限也很差。,7,-,依据上海市促进大型科学仪器设施共享规定,上海研发公共服务平台共享仪器,据了解：目前北京大学医学院、上海市临检中心两家单位用的就是本台PerkinElmer,-NeXION 300X,型号仪器做检测,.,非常感谢！浦东金桥的同事对建立,“,微量元素,”,平台所付出的努力和领导在技术的支持,.,铂金埃尔默质谱仪,ICP-MS,8,-,微量元素报告数据,测试项目,样本,1,（张三）,样本,2,（李四）,文献参考值,1-1,1-2,1-3,均值,2-1,2-2,2-3,均值,锂,0.42,0.46,0.47,0.45,0.61,0.65,0.61,0.62,0.68-16.10,钴,0.61,0.58,0.58,0.59,0.18,0.18,0.17,0.18,1.8,镉,0.65,0.65,0.64,0.64,0.24,0.21,0.22,0.23,5.0,铬,10.2,10.2,10.1,10.2,12.8,12.6,12.3,12.6,5.0,锰,28.8,28.2,28.1,28.4,29.7,29.7,29.9,29.8,4.2-16.5,镍,0.78,0.71,0.50,0.66,0.39,0.44,0.48,0.43,10.0,砷,8.6,8.6,8.1,8.4,5.1,4.6,4.7,4.8,23.0,铅,9.6,9.1,9.1,9.3,11.2,11.0,11.0,11.0,100.0,硒,338,323,336,332,460,460,457,459,12.0-300.0,汞,1.82,1.31,1.05,1.39,1.17,1.04,1.05,1.09,10.0,铜,822,808,817,816,1000,1007,986,998,700.0-1750.0,锌,4134,4118,4105,4119,5345,5229,5211,5262,600.0-1300.0,铝,9.8,8.6,3.5,7.3,3.8,10.2,8.3,7.4,15.0,9,-,钠,钙,铁,铝,硅,氧,2.74,3.45,4.75,7.73,26.30,48.06,地壳中,各元素含量,的分布排名,10,-,11,-,贵州省人民医院：,钙、镁、铜、铁、锌,苏州市立医院：,钙、镁、铜、铁、锌,乌鲁木齐市第一人民医院：,钙、铁、铜、锌、镁、铅、镉,厦门市第一医院：,钙、铁、铜、锌、镁、,深圳市儿童医院：,钙、铁、铜、铁、磷、锌、铅,上海儿童医学中心：,钙、镁、铜、铁、锌、铅,北京爱普益医学检验中心：,钙、镁、铜、锌、铁、铅,广州达安临床检验中心：,钙、镁、铜、锌、铁、铅,上海艾迪康临床检验中心：,钙、镁、铜、锌、铁、铅,上海复旦大学附属儿科医院：,钙、铁、铜、锌、镁、铅、镉,上海金域临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅、錳、砷、硒、镉、,尿铬、尿氟、尿镍、尿汞、尿碘、尿铜、尿铅、尿錳、尿砷、尿镉,上海华测艾普临床检验中心：钙、镁、铜、锌、铁、铅、錳、砷、硒、镉、,锂、钴、铬、镍、汞、铝、,尿铬、尿氟、尿镍、尿汞、尿碘、尿铜、尿铅、尿錳、尿砷、尿镉、（钾、钠、氯、钙、镁、磷）,国内临床微量元素的发展,12,-,ICP-MS,方法学检测,血液中的,34,元素,Li,Ti,Ni,Rb,Sn,Tl,Ca,Al,Mg,V,Co,Fe,Mn,Cr,Cu,Se,As,Ga,Zn,Sr,Cd,Ag,Mo,Zr,Sb,Hg,Au,Ba,Cs,Pb,U,TH,尿液中的,34,元素,Li,Ti,Ni,Rb,Sn,Tl,Be,Ca,Al,Mg,B,V,Co,Fe,Mn,Cr,Cu,Se,As,Ga,Zn,Sr,Cd,Ag,Mo,Zr,Sb,Hg,Au,Ba,Cs,Pb,I,F,U,TH,Be,B,13,-,1,空腹,静脉全血（微量元素抗凝专用管）,|,2,冷藏保存，保持待测样本的稳定性,|,3,抗凝标本若有凝块，予以退换处理,|,血液样本采集以及保存要求,14,-,1,实验室取出检测所需的量，同时检测总量的数值，监测样本以免污染,2,24,小时尿液，过程始终冷藏保存（,100ml,的尿液加入,0.1ml,的优级纯硝酸防腐）,3,洁净样品容器，密封塑料容器用稀硝酸（,10%,）（硝酸为分析纯即可）浸泡过夜，先用自来水冲洗三遍，再用去离子水冲洗（,2-3,）遍，之后烘干或晾干，过程避免粉尘污染。,尿液样本采集以及保存要求,15,-,工作溶液配制,内标工作溶液：,将内标储备液（钪、锗、钇、,铟,、鋱）,10mg/L，用5%HNO3溶液配制得质量浓度为20ug/L的内标工作液，冰箱冷藏保存。,元素标准工作溶液：,将元素校准储备液,(Environmental-element calibration standard)10mg/L和混合元素标准储备液(Multi-element calibration standard)10mg/L逐级稀释得校准工作溶液，冰箱冷藏保存。,质控样本(QC)配制：,将多元素标准溶液用,5%HNO3溶液稀释得到1g/L，作为QC溶液。,16,-,大,容,纲,CONTENTS,内,血液标本前处理方法,尿液标本前处理方法,17,-,湿法消解：,精确量取0.25ml血液，置于聚丙烯试管中，加入,0.8ml65%HNO3,和,0.2ml,(29-32)%H2O2,，,HNO3,和,H2O2,分别都是需要优级纯，加热板上,90,加热消解,3h,后，用去离子水,(18.2M.cm),稀释至,10ml,。混匀后由,ICP-MS,进样检测。,空白试验：,将,0.25ml,去离子水按照血液相同的方法处理后所得溶液为空白溶液。,血液,-标本前处理方法,18,-,项目,名称,检测方法,灵敏度需求（,ng/ml,）,定量限（,ng/ml,）,样本类型,前处理方法,其他,Al(Alruminium),铝,ICP-MS,法,0.2,1,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,As(Arsenic),砷,ICP-MS,法,0.0016,0.01,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Cd(Cadmium),镉,ICP-MS,法,0.0006,0.005,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Cr(Chromium),铬,ICP-MS,法,0.02,0.05,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Co(Cobalt),钴,ICP-MS,法,0.002,0.005,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Cu(Copper),铜,ICP-MS,法,0.1,0.5,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Hg(Mercury),汞,ICP-MS,法,0.002,0.01,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Li(Lithium),锂,ICP-MS,法,0.001,0.01,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Mn(Manganese),锰,ICP-MS,法,0.01,0.05,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Ni(Nickel),镍,ICP-MS,法,0.008,0.01,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Pb(Lead),铅,ICP-MS,法,0.011,0.05,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Se(Selenium),硒,ICP-MS,法,0.016,0.1,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Zn(Zinc),锌,ICP-MS,法,0.28,1,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Fe（iron）,铁,ICP-MS,法,0.4,1,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Mg（magnesium）,镁,ICP-MS,法,1,5,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,Ca（calcium）,钙,ICP-MS,法,21.8,50,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,F(Fluorine),氟,ICP-MS,法,/,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,I(Iodine),碘,ICP-MS,法,/,血液,湿法消解,超纯水,18.2M.cm,血液技术参数,19,-,直接稀释：,精确量取,0.25ml,尿液，置于聚丙烯试管中，,5%HNO3,稀释至,10ml,。混匀后由,ICP-MS,进样检测。,空白试验：,将,0.25ml,去离子水按照尿液相同的方法处理后所得溶液为空白溶液。,尿液,-,标本前处理方法,20,-,尿液技术参数,项目,名称,检测方法,灵敏度