混合物中铬、锰含量的同时测定2

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,混合物中铬、锰含量,的同时测定,分析化学教研室,一、实验目的,1.,掌握多组份混合物中各物质同时测定的原理和方法。,2.,学习摩尔吸光系数和吸收系数的测定方法。,二、实验原理,：,在铬、锰混合组份中，它们的吸光物质之间不相互作用，总的吸光度等于两者的吸光度之和，根据吸光度的加和性原理可以通过求解方程组来分别求出各未知组份的含量。,（,2-2-1,）,（,2-2-2,）,解此联立方程得：,本实验以,AgNO,3,为催化剂，在,H,2,SO,4,介质中，加入过量的（,NH,4,）,2,S,2,O,8,氧化剂，将混合液中,Cr,3+,和,Mn,2+,氧化成,CrO,7,2-,和,MnO,4,-,，在波长,440 nm,和,545 nm,处测定其吸光,度 和 ，计算 ，。代入式（,2-2-1,）和（,2-2-2,）就可以通过联立方程求,出 和 。,三、仪器与试剂,1,、,723,或,SP-2100,可见分光光度计,2,、,100mL,容量瓶、,1mL,与,5mL,移液管等,3,、,1.00mg/mL,铬标准溶液,4,、,1.00 mg/,mL,锰标准溶液,5,、,H,2,SO,4,-H,3,PO,4,混合酸（,H,2,SO,4,H,3,PO,4,：,H,2,O =15,15,70),；,6,、,0.5 mol/L AgNO,3,溶液；,7,、,150 g/L,（,NH,4,）,2,S,2,O,8,溶液（用时现配,）。,四、实验步骤,1.,测绘,Cr,3+,和,Mn,2+,标准溶液的吸收曲线,在两只,100mL,容量瓶中分别加入,5.00mLCr,3+,标准溶液和,1.00Mn,2+,标准溶液，然后各加入,30mL,蒸馏水和,10mlH,2,SO,4,H,3,PO,4,混酸，,2mL150g/L,（,NH,4,),2,S,2,O,8,、,10,滴,0.5mol/LAgNO,3,溶液，在沸水浴中加热，保持微沸,3min,左右。待溶液颜色稳定后，冷却，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用,1cm,吸收池，用蒸馏水作参比，在,420,560nm,范围内，每隔,10nm,测定一次各溶液的吸光度，分别绘制,Cr,3+,和,Mn,2+,的吸收曲线，确定各自的最大吸收波长,max,。（确定测量波长）,2.,Cr,3+,和,Mn,2+,含量的同时测定,在一只容量瓶中，加入,1.00mL,试样溶液，然后依次加入,30mL,蒸馏水、,10mlH,2,SO,4,H,3,PO,4,混酸，,2mL150g/,（,NH,4,),2,S,2,O,8,、,10,滴,0.5mol/LAgNO,3,溶液，沸水浴微沸,3min,左右，待溶液颜色稳定后，冷却，用蒸馏水稀释至刻度。以蒸馏水作参比，分别在,440nm,和,545nm,波长处测定其吸光度。,五、数据处理,从两吸收曲线上查出波长,440nm,和,545nm,处 ，根据,Cr,3+,、,Mn,2+,标准溶液的浓度，由,A=,b,c,关系式,，计算出 ，和 ，值。,将各,值和测定的 ，值代入（,2,2,1,）和（,2,2,2,），求出试液中,Cr,3+,，,Mn,2+,的浓度，以,C,Cr,和,C,Mn,表示。,六、思考题：,1,、为什么可用分光光度法同时测定混合物中铬和锰？,2,、根据吸收曲线，本实验可以选择测定波长为,420 nm,和,500 nm,吗？为什么？,3,、本实验如何测定摩尔吸收系数,？,七、注意事项,1,、开启电源，使仪器预热,20,分钟。,2,、开机前，先确认仪器样品室内是否有东西档在光路上（以免影响仪器自检）。,3,、水浴加热时间不少于,3min,（微沸）,用此种方法测定时要求两组分浓度相差不大，否则误差较大,八、讨论学习,1,、探索在实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？,2,、探讨最佳反应条件（浓度、温度、酸度等。）并与其它方法进行比较（同一样品,）,