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,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,Tianjin University of Science&Technology,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2020/9/14,#,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,1,植物纤维化学,综合实验,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,2,实验前期准备工作,1,、洗,4,个称量瓶、一个瓷坩埚和,1,个大表面皿,放入,105,烘箱干燥(注意开盖);,2,、将称量瓶做标记(编号),,1-4-1,#,、,1-4-2,#,、,1-4-3,#,、,1-4-4,#,(用铅笔或记号笔),瓷坩埚用钢笔,;,3,、今天,10:00,取出。,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,3,实验一、造纸植物纤维原料水分的测定,一、原理,水分的测定采用干燥法:即将试样放在,1052,的电热烘箱中干燥至恒重,所失去的重量即为试样水分的含量。,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,4,二、实验步骤(每组做一份),1.,将,1,#,称量瓶放入,105,烘箱干燥(注意开盖),第一次:,2hr,、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平 室中平衡,30min,,然后称重,为,A,。,第二次:,1hr,、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡,30min,,然后称重,为,B,。,如果,A-B,0.0004,、即为恒重,如果大于,0.0004,,继续第三次。,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,5,3.,用已恒重的称量瓶称取木粉,35g,(,0.0001,),,4.,放入烘箱中干燥(注意开盖)。,第一次:,4hr,(,1hr,),、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡,30min,,然后称重,为,A,。,第二次:,1hr,(,0.5hr,),、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡,30min,,然后称重,为,B,。,如果,A-B,0.0004,(,0.0010,),、即为恒重,如果大于,0.0004,(,0.0010,),,继续第三次。,5.,计算:,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,6,实验二、造纸植物纤维原料灰分的测定,一、原理,将试样在,57525,条件下灼烧,使试样中的有机物转变为,CO,2,和,H,2,O,而挥发,剩下的矿物性的残渣即为灰份。,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,7,二、实验步骤(每组一份),1,、在瓷坩埚上用钢笔做标记;,2,、将瓷坩埚放入,57525,的高温炉中灼烧。,第一次:,1hr,,取出后放在白瓷板上,2 min,,再放入干燥器中、在天平室中平衡,30 min,,称重为,A,。,第二次:,0.5hr,,取出后放在白瓷板上,2 min,,再放入干燥器中、在天平室中平衡,30 min,,称重为,B,。,如果,A-B,0.0004(,0.0010,),、即为恒重,如果大于,0.0004(,0.0010,),,继续第三次。,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,8,3,、称取木粉,2,3g,(,0.0001,)。,4,、在电炉上碳化(盖子开口先小后大)。,5,、将瓷坩埚放入,57525,的高温炉中灼烧。,第一次:,1hr,,取出后放在白瓷板上,2 min,,再放入干燥器中、在天平室中平衡,30 min,,称重为,A,。,第二次:,0.5hr,,取出后放在白瓷板上,2 min,,再放入干燥器中、在天平室中平衡,30 min,,称重为,B,。,如果,A-B,0.0004(0.0010),、即为恒重,如果大于,0.0004(0.0010),,继续第三次。,6,、计算:,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,9,下次实验的准备工作,1,、将,2,#,称量瓶放入烘箱中,注意开盖。,2,、洗涤索氏抽提器底瓶。,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,10,1,、将磁坩埚放入高温炉中,并开始计时。,第一次,1hr,第二次,0.5hr,。,2,、,10:30,时,将称量瓶,1,#,、,2,#,一起取出,称量。,准备工作,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,11,在造纸植物纤维原料中,除含有纤维素、半纤维素及木素主要成分之外,还含有少量组分,如:脂肪、蜡及松香酸等。原料中这些组成部分可用有机溶剂抽提物的多少来表示,。,实验三、造纸植物纤维原料苯,-,醇抽出物的测定,Integrate Experiment of Lignoc,有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成,随原料种类的不同而各不相同。,有机溶剂抽出物量:,针叶木较高,,4%,左右;阔叶木较少,,1%;,草类原料,乙醚抽出物,1%,,苯醇抽出物,3,6%,。,在测定木素和综纤维素含量时,也必须进行有机溶剂抽提,以除去可溶成分。,乙醚能抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪等;而苯,醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪,还能出抽出一些乙醚不溶物,如单宁和色素等。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,12,有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成,随原料种类的不同而各不,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,13,一、溶剂及仪器,1,、本次实验使用的溶剂为苯,-,醇(,67,:,33,)混合液,这个比例配制的有机溶剂为恒沸点溶剂,;,2,、仪器:索氏抽提器。,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,14,二、实验步骤,1,、用,4,#,称量瓶称取两份木粉试样,,1g,(用于木素,精确至,0.0001,)、,2g,(用于综纤维素,精确至,0.0001,);,2,、用处理后的滤纸包好;,3,、放入索氏抽提器中;,4,、加入苯,-,醇混合液。(溢流后,再加入约回流管高度的,1/3 1/2,);,5,、水浴加热,6hr,(,1.0hr,),。流第一滴时开始计时,回流速度:,15min,回流一次;,Integrate Experiment of Lignoc,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,15,6,、到时间,将试样夹出放在表面皿上风干;,7,、重新将仪器装好回收苯,-,醇,蒸发至抽提底瓶中的抽液约,10mL,;,8,、将底瓶中的抽出物移入已恒重的,2,#,称量瓶中,并用苯,-,醇洗底瓶三次;,9,、水浴蒸干;,10,、将,2,#,称量瓶放入烘箱中干燥;,11,、计算。,Integrate Experiment of Lignoc,注意事项,1,)苯醇混合液对身体有害,实验时请保持门窗通风。,2,)有机溶剂为易燃药品,抽出物蒸干操作必须在水浴上进行,切不可明火蒸干,且溶剂基本蒸干后,方可放入烘箱中干燥。,3,)用滤纸包扎的试样包的长度应低于抽提器溢流管高度。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Che
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