实验四 硅胶薄层层析

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验四 硅胶薄层层析,1,掌握薄层硬板的制备方法。,掌握薄层色谱的一般操作方法。,了解薄层色谱在中药分析中的应用。,目的,2,仪器与试剂,双槽层析缸,玻璃板1020 cm（厚3mm）,毛细管0.5mm,研钵,电吹风,天平（0.1mg）,硅胶G（薄层层析用）,生药当归、丹参,层开剂：正已烷：乙酸乙酯（：）,3,硅胶G薄层板的制备,：,称取硅胶G 10g和0.5%的羧甲基纤维素钠溶液30ml在研钵中向一方向研磨混匀，去除表面的气泡后，在玻璃板上平稳移动进行涂布铺好后于室温下，置水平台上晾干，在反射光和透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点，无气泡，无损坏及污染，于110烘30min,冷却后立即使用或置于干燥箱中备用。,注意：两人做三块薄层板！,4,硅胶G薄层板的制备,（已完成）,样品的制备,当归、丹参各2g，分别加10ml乙醇，置于50ml锥形瓶中超声振荡10分钟，取上清液,点样,用毛细管吸取上述二种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上。,1.点样一般为圆点，点样基线距底边cm,2.点样直径一般不大于2mm,3.点间距离大于0.8cm,4.点样时必须注意勿损伤薄层表面。,5,展开,点好样的薄层板放入展开缸的展开剂中，以正已烷：乙酸乙酯（9:1）20ml为展开剂，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至6-8cm,取出薄层板，晾干，用电吹风热风吹薄层板，至有斑点出现,观察,记录,日光下,紫外分析仪,6,点样,层析,7cm,2cm,7,画展开后的层析图并记算各斑点的R,f,值,R,f,值,斑点到原点的距离,原点到溶剂前沿的距离,8,思考题,1.影响吸附薄层色谱R,f,值的因素有哪些？,2.薄层板的主要显色方法有哪些？,9,