碘化铅的制备和溶度积常数的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,1,、实验目的,学习饱和溶液的配制，巩固溶度积概念。,利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积，从而了解离子交换法的一般原理和使用离子交换树脂的基本方法。,掌握用离子交换法测定溶度积的原理。并练习滴定操作。,2,、实验原理,2.1,沉淀平衡与溶度积常数,在一定温度下，难溶电解质,PbI,2,在水中达成下列沉淀溶解,平衡：,知道该饱和溶液中,Pb,2+,浓度，便可求出,PbI,2,的,溶度积常数。,2.2,离子交换原理,实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换。其交换反应可以用下式来示意：,将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。,2.3,铅离子的测定,交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定，可求出氢离子的含量。,根据流出液中的氢离子的数量，可计算出通过离子交换树脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。,3.1,碱式滴定管的使用,检漏洗涤装液排气泡初读数滴定终读数,3,、 基本操作,在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周都洗到。,常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。,滴定管的读数,手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直,3.2,移液管的使用,（略）,3.3,滴定操作,左手无名指及小指夹住末端玻璃尖，拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液在玻璃球旁空隙处流出。,不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。,4,、 实验内容,4.1,碘化铅饱和溶液的配制,将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，充分搅动并放置过夜，使其溶解，达到沉淀溶解平衡。,1,、交换柱，,2,、离子交换树脂，,3,、玻璃棉，,4,、螺旋夹，,5,、胶皮管,4.2,装柱,装柱前，把交换柱下端填人少许脱脂棉，将阳离子交换树脂约,40 g,随同蒸馏水一并注入交换柱中。在装拄和以后树脂的转型和交换的整个过程中，要注意液面始终要高出树脂，避免空气进入树脂层影响交换结果。,4.3,转型,在进行离子交换前，须将钠型树脂完全转变成氢型。可用,100,mL,1 mol,L,-1,HNO,3,以每分钟,3040,滴的流速流过树脂。然后用蒸馏水淋洗树脂至淋洗液呈中性（可用,pH,试纸,检验）。,4.4,交换和洗涤,将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的干燥锥形瓶中，测量并记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取,25.00mL,饱和溶液，分几次将其转移至离子交换柱内。用一个,250mL,洁净的锥形瓶盛接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，,再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。,4.5,滴定,将锥形瓶中的,流出液用,0,005 mol,L,-1,NaOH,标准溶液滴定，用溴化百里酚蓝作指示剂，在,pH=6.5,7,时，溶液由黄色转变为鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。,5,、数据记录与处理,碘化铅饱和溶液的温度,/,：,通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积,/,mL,：,标准溶液的浓度,/molL,-1,:,消耗标准溶液的的体积,/,mL,:,流出液中的量,/mol:,饱和溶液中,Pb,2+,浓度,/ molL,-1,:,碘化铅的溶度积,Ksp,6,、注意事项,（,1,）树脂装约柱高度的,2/3,即可，不得有气泡。,（,2,）过滤饱和溶液用的锥形瓶、漏斗必须洁净干燥，滤纸用饱和溶液润湿。,（,3,）滴定速度要慢，细心，颜色变化：黄绿蓝。,（,4,）交换和洗涤过程中流出液不要损失,（,5,）数据处理要写出计算过程（公式及带入数据,）,7,、 问题与讨论,1,、在离子交换树脂的转型中，如果加入硝酸的量不够，树脂没完全转变成氢型，会对实验结果造成什么影响？,2,、在交换和洗涤过程中，如果流出液有一少部分损失掉，会对实验结果造成什么影响？,