玻璃仪器的校正及使用

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,玻璃仪器的校准及使用,报告人：庞桂花,2012.03.31,1,1,2,3,4,玻璃仪器的简介,玻璃仪器的校准,玻璃仪器的洗涤和干燥,玻璃仪器的使用,2,玻璃仪器的材质成分,主要成分,SiO,2,、CaO、Na,2,O、K,2,O,调节成分,ZnO,、,B,2,O,3,、BaO,等,玻璃仪器的简介,按材质划分,玻璃仪器,软质玻璃,硬质玻璃,QBT_2559-2002,_仪器玻璃成分分类及其试验方法,3,硬质玻璃,：具有较高的热稳定、耐酸，耐水性能好，主要制作 烧器类产品及特种玻璃仪器,玻璃仪器的简介,软质玻璃,:,透明性好，不易加热,主要制作量器类仪器,按材质划分,4,可加热器皿,不宜加热的器皿,玻璃仪器的简介,按用途划分,容器类,：实验室中用以,贮存和运送物料,，以及容纳物质在其中,进行化学反应,的各种玻璃仪器。,5,玻璃仪器的简介,按用途划分,量器类,：用于计,量液体体积,的一类器皿，,不宜在火上直接加热,6,玻璃仪器的简介,按用途划分,特殊用途器皿类,：各类玻璃漏斗、干燥器、酒精灯、冷凝管,7,校准：在规定条件下，为,确定测量仪器仪表或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值,，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。其目的是通过与,标准比较确定测量装置的示值,。,玻璃仪器的校准,293K,时容量瓶的标称容量允差,标称容量/mL,1000,500,250,200,100,50,25,10,5,A级允差/mL,0.4,0.25,0.15,0.15,0.1,0.05,0.03,0.02,0.02,B级允差/mL,0.8,0.5,0.3,0.3,0.1,0.1,0.06,0.04,0.04,量器的容量允差：由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值。但为保证量器的准确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差(,293K,)。,8,玻璃仪器的校准,9,玻璃仪器的校准,校准方法,绝对校准法,相对校准法,10,H,2,O,设,20,为“,标准温度,”- 的,意义,玻璃仪器的校准,绝对校准方法,纯水称重法（常量）,水银称重法（微量）,t,时水(水银)的体积,t,时空气中称得的水(水银)的质量,t,时空气中水(水银)的密度,温度对水（水银）比密的影响（影响最大）,温度对容量仪器容积的影响,11,玻璃仪器的校准,校正操作注意事项,通过量器在,某温度,时所容纳的,水,（或,水银,）重量，来推算其容积。（,天平精确、水、水银、温度计、清洁干燥的量具,）,操作温度恒定（,量器的容积,、,水及水银,均随温度而变）,常量用水（10ml吸管），微量用水银（20ul血红蛋白吸管）,12,将,清洁干燥的容量瓶,在天平上准确称量（用分度值为,0.000g,的天平）,向容量瓶中注入蒸馏水至标线，,记录水温,用,滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,，盖上瓶塞称重,两次称量之差为容量瓶容纳的水重，并按公式,V,t,=W,t,/,D,t,计算出容量瓶的真实容量，求出校正值,玻璃仪器的校准,容量瓶的校准,13,取一个,50ml,洗净晾干的锥形瓶,，,在分析天平上称量质量为,M,1,用洗净晾干的,20ml,移液管，吸取纯水至标线以上，用滤纸片擦干管下端的外壁，,调节液面使其最低点与标线上边缘相切，,将水移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），移液管要始终保持垂直使水沿壁流下,待液面静止后，再等,15s,，放完水随即盖上瓶塞，称量,M,2,将温度计插入,5,10min,，,测量水温，,并查出该温度下纯水的密度,Dw,两次称得质量之差即为释出纯水的质量,M,，并利用公式,V=Mw/,Dw,计算移液管的实际容量，计算出校正值。,玻璃仪器的校准,移液管的校准,14,某支25ml移液管 在25度放出的纯水质量是24.921g.计算该移液管在20度时的实际体积：,V,20,=24.921/0.99617=25.02(ml),即这支移液管的校正值是,25.0225.00=+0.02(ml),玻璃仪器的校准,移液管的校准,15,取一,干净活塞密合性合格的滴定管,，另取将已洗净且外表干燥的带磨口,玻璃塞的锥形瓶,放,在分析天平上称量得到空瓶质量,，记录至,0.001g,位,将已洗净的滴定管盛满纯水，调至,0.00mL,刻度处，从滴定管中放出一定体积如放出,5mL,的纯水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子，,称出“瓶,+,水”的质量,，,两次质量之差即为放出之水的质量,用同法称量滴定管从,0,到,10mL,，,0,到,15mL,，,0,到,20mL,，,0,到,25mL,，等刻度间的,m,水重，用实验时水温水的密度来除每次,m,水重，即可,得到滴定管各部分的实际容量,V,。多次校准，取平均值。,玻璃仪器的校准,滴定管的相对校准,16,只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不需要知道它们各自的准确体积，这时可用相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要,。,用,25mL移液管,取蒸馏水于干净且晾干的,100mL容量瓶,中，到,第4次,重复操作后，观察,瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切,，若不切，应重新作一记号为标线，此移液管和容量瓶配套使用时就采用此校准的标线,。,玻璃仪器的校准,相对校准法,17,校准注意事项,1,校准时务必考虑,温度,的变化，并仔细地进行操作，尽量减小校准误差。,2,.,凡是使用校准值的，其允许次数,不应少于两次,，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的,1/4,，并取其平均值作为校准值。,玻璃仪器的校准,18,1,玻璃仪器一般洗涤步骤,2,特殊要求的洗涤方法,3,干燥形式,玻璃仪器的洗涤和干燥,19,当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，,不挂水珠,也不成股流下。,玻璃仪器的洗涤和干燥,洁净剂是肥皂，洗衣粉，去污粉等,自来水冲洗,毛刷蘸少许洗洁净（洗衣粉）刷洗,自来水彻底冲洗,蒸馏水漱洗,刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶,玻璃仪器一般洗涤步骤,20,新玻璃仪器的清洗,玻璃仪器的洗涤和干燥,玻璃仪器的特殊洗涤方法,一般均含有,游离碱,，应先放入,1%,2%盐酸,中浸泡过夜（不可少于2小时）以除去,游离碱,，然后再例行玻璃仪器的一般清洗步骤。,21,玻璃仪器的洗涤和干燥,玻璃仪器的特殊洗涤方法,洗涤液清洗,洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。,适用范围,用洗液洗涤仪器，是利用,洗液本身与污物起化学反应的作用,，将污物去除。,因此需要浸泡一定的机会充分作用,；,机理,22,强酸氧化剂洗液,碱性高锰酸钾洗液,碱性酸性洗液,有机溶剂洗液,其他类洗液,玻璃仪器的洗涤和干燥,23,成份：,是饱和重铬酸钾和硫酸的混合溶液。重铬酸钾,水硫酸=,1: 2 :10,失效标志：,当溶液完全变成,黑绿,时，说明清洗液已经失效（机理：,cr,6+,被还原成,cr,3+,）。加浓硫酸可以继续使用（浓硫酸将,cr,3+,氧化）。,配制方法 ：,一定是浓硫酸加入到重铬酸钾溶液中,，反之洗液迸溅，造成意外伤害。,去污对象,：对有机物的油污去处能力强,内壁附有铅、汞等金属盐的器皿（不溶沉淀）,有大量有机物质残液的器皿（洗液迅速失效）,有卤族化合物残液的器皿（铬酸还原迅速失效）,有还原性化合物残存的器皿（同上）,供做细菌培养试验的器皿（微量的铬酸盐残迹，足以抑制病原微生物的生长）,不适用,玻璃仪器的洗涤和干燥,24,常用的碱洗液有：,5,%,左右碳酸钠液（,Na,2,CO,3,即纯碱），碳酸氢钠（,Na,2,HCO,3,小苏打），磷酸钠（,Na,3,PO,4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（,Na,2,HPO,4,)液等。,碱性洗液,用于洗涤有油污物的仪器,，特别是被有机硅化合物污染的仪器，此洗液是采用长时间（小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免,烧伤,皮肤。,浓硫酸（,HCL,）或浓硫酸（,H,2,SO,4,)、浓硝酸(HNO,3,)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。,玻璃仪器的洗涤和干燥,肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用，因为会生成硬脂酸,。,25,EDTA,洗液：,对清洗,钙镁盐类的白色沉淀,有效,尿素洗液：,可作为盛载,血液容器,的清洗液,草酸洗液：,可洗脱,高锰酸钾,痕迹,盐酸乙醇洗液：,可处理,新玻璃,仪器上,游离碱,硝酸洗液：,除去,重金属,污染（,铅、汞,）,硫代硫酸钠洗液：,除去,碘,污染,玻璃仪器的洗涤和干燥,26,晾干（控干）,:,不可加热烘干各种,容量仪器（滴定管）,烘干：,电热恒温干燥箱（电烤箱、烘箱）内,105 - 120 ,烘干,1-2,小时（大批 锥形瓶）,吹干：急用 小量,烤干：,试管 小量,玻璃仪器的洗涤和干燥,玻璃仪器的干燥形式,27,02,03,01,玻璃仪器的使用,28,用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器,。,移液管,刻度吸管,种类,2.,管尖端余液的处理,操作重点,：,1.规范操作,玻璃仪器的使用,移液管或吸量管,29,洗涤；移液管可以用配制的洗液洗涤，再用自来水洗，后用蒸馏水洗净。,润洗：必须用少量被吸溶液润洗,3,次，以保证被吸溶液的浓度不变。,注意,：,（1）,移液管外的水要用吸水纸擦去，不能带到溶液中,（2）润洗时，溶液不能回到溶液中，否则会稀释溶液,玻璃仪器的使用,正确使用移液管,洗涤 润洗（三次） 吸液 放液（最后一滴）,操作步骤,30,左手拿起盛溶液的容器，右手垂直地拿住移液管，提起移液管使管尖靠在盛溶溶液的容器内壁上，使液面缓慢下降，眼睛与液面平行。,待溶液流尽后约,15秒钟，,取出移液管。,31,调整液面与,视线平行,调整液面时，吸管,提出液面,放出液体时，管尖贴壁,15-30,秒,尖端余液处理，一定要,依吸管的种类和标识,而定（吹否,）,玻璃仪器的使用,移液管的使用,使用注意事项,32,操作步骤：检漏 洗涤 装液 定容 摇匀,检漏：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，,右手拿住瓶底，左手按住瓶塞，把瓶倒立，观察瓶塞周围是否有水渗出,。如无水渗出，,瓶盖旋转,180,，如无水渗出，则容量瓶可使用；如漏水则应更换容量瓶。,配制溶液时，,应先将固体试样放在烧杯中，待完全溶解后,，冷却至室温，将溶液全部,转入容量瓶,中。用少量蒸馏水洗涤烧杯,3,4,次，每次的洗涤液都全部转人容量瓶中。当溶液盛至,3/4,时，振荡混合，最后用蒸馏水稀释至标线,。,用途：用于准确配制标准溶液或定量地稀释溶液 。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。,玻璃仪器的使用,容量瓶,的使用,使溶液充分混匀时。,如其间有溶液渗出，无需再补加溶剂,。,33,使用注意事项,不能用任何方式加热,（,手持部位不能紧握在刻度线下方,）,洗净后的容量瓶，在,配制物质的量浓度溶液时间不能再润洗,，但在量取固定体积的一定浓度的溶液时就必须润洗。,只能适用于配制规定温度、规定体积的物质的量浓度溶液或量取规定温度、固定体积的溶液，即不能配制,过冷过热,溶液，,不能作试剂瓶盛装试剂，更不能作反应容器使用,。,搁放容量瓶时，瓶塞与瓶口间应垫一纸条。,玻璃仪器的使用,容量瓶,的使用,34,用于滴定操作的较精密的玻璃仪器，带玻璃活塞的为,酸式滴定管，,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液；,带有内装玻璃球的橡皮管的为,碱式滴定管,玻璃仪器的使用,滴定管,的使用,滴定前的准备工作：,洗涤、检查玻璃活塞、 试漏、 漱洗、排气泡,滴定操作,：,规范手法 (左手),滴定速度（,10ml / min,）,35,玻璃仪器的使用,涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸将,活塞及活塞槽内的水擦干净,。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层，在活塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中，向同一方向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。,检查活塞,36,在滴定管内充满水，将滴定管夹在滴定管夹上。,放置,20,分钟,，观察管口及活塞两端是否有水渗出；,将活塞转动,180,，再放置,20,分钟，看是否有水渗出。,玻璃仪器的使用,将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，,使胶管向上弯曲并捏挤胶管，,使溶液从管口喷出，即可排除气泡。,右手拿滴定管上部无刻度处，并使,滴定管倾斜,30,，,左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可达到排除气泡的目的。,检漏,排气泡,37,用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约23cm，使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥瓶，同一方向旋转,边滴边摇动。,玻璃仪器的使用,滴定管,的使用,滴定,38,玻璃仪器的使用,使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗锥形瓶内壁。,半滴处理,39,注意事项,安装管身必须与地面垂直,严格遵循读数原则,滴定管用完后的洁净处理，并分离保管,两种滴定管不宜混用,玻璃仪器的使用,滴定管,的使用,40,下面哪些是容器类、哪些是量器类？,A、,量筒,B、,烧杯,C、,烧瓶,D、锥形瓶 E、,滴定管,F、,试管,G、,吸量管,容器类：,B、C、D、F,量器类：A、E、G,盐酸乙醇洗液,：,可处理新玻璃仪器上游离碱,硝酸洗液,：,除去重金属污染（铅、汞）,硫代硫酸钠洗液,：,除去碘污染,盐酸乙醇洗液、硝酸洗液，硫代硫酸钠洗液的去除污染对象？,41,谢谢！,42,