实验二 蒸馏及其沸点测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验二 蒸馏及其沸点测定,一、,实验目的,1、熟悉,蒸馏和测定沸点的,原理,，了解蒸 馏和测定沸点的意义,2、掌握蒸馏和测定沸点的,操作要领和方法,3、掌握,圆底烧瓶,、,直型冷凝管,、,蒸馏头,、,真空接受器、锥型瓶,等的正确使用方法，初步掌握,蒸馏装置的装配和拆卸技能,抽查预习报告:,学号个位数,分别是,3,或,9,的同学,把预习报告放签到处检查,1,二、蒸馏的基本原理,􀁺,液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成,蒸气,。,当分子由液体逸出的速度,与,分子由蒸气中回到液体中的速度相等，,液面上的蒸气达到饱和，称为,饱和蒸气,。它对液面所施加的压力称为,饱和蒸气压,。实验证明，,液体的蒸气压只与温度有关,。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压,2,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的,沸点,。,蒸馏,是指将液态物质加热至沸腾，是成为蒸气状态，并将其冷凝为液体过程。,􀁺常压蒸馏可以把挥发性液体与不挥发的物质分离开，也可以分离两种或两种以上沸点相差较大（,至少30以上,）的液体。,􀁺纯液态物质在一定大气压下有一定的沸点，在蒸馏时，只要,体系内蒸汽,和液体都同时存在，整个蒸馏过程中温度将是恒定的。,􀁺若蒸馏是液体混合物，温度往往不会恒定，将随着蒸馏过程的进行不断上升。 (?),发生这种现象的原因是由于蒸出的蒸汽的组成在蒸馏过程中一直在改变。,3,三、实验装置,（见教材的P14，15）,简单蒸馏装置：,主要由,气化、冷凝和接收,三部分组成,4,1、蒸馏瓶,：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少 有关，通常装入液体的体积应为,蒸馏瓶容积1/3-2/3,。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏,低沸点,液体时，选用,长颈,蒸馏瓶；而蒸馏,高沸点,液体时，选用,短颈,蒸馏瓶。,蒸馏之前,，应在蒸馏瓶中加入,数粒沸石（7,10粒即可）,，,防暴沸,。若蒸馏之前,忘记加沸石,，必须使,液体降温到,低于其沸点30,0,C,以下才可补加沸石,，重新蒸馏时,必须,重新,加入沸石,才可继续蒸馏,。,2、温度计,：温度计应,根据被蒸馏液体的沸点,来选，温度计测量度要高于沸点10,20，不宜高出太多，范围越大，精度越差。低于100,o,C,可选用100,o,C温度计;高于100,o,C,应选用150,300,o,C水银温度计。温度计,汞球,应与,蒸馏头侧支管,在,一水平线上。,装置各部分操作要点：,5,3、冷凝管,：冷凝管可分为,水冷凝管,和,空气冷凝管,两类，,水冷凝管,用于被蒸液体沸点,低于140,o,C,；,空气冷凝,管用于被蒸液体沸点,高于140,o,C,（为什么？）。,4、尾接管及接收瓶,：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用,锥形瓶为接收瓶,；减压蒸馏选用,圆底烧瓶为,接收瓶,（,此时不得使用锥形瓶为接收瓶,）,。,仪器安装顺序为：,先下后上,，,先左后右,。卸仪器与其顺序相反。,6,5、加热浴：,有机物蒸馏，除非在特殊情况下，一般不能直火加热，一般用加热浴：,􀁺,低温时200，,硅油浴，石墨浴（导热性好)，沙浴，电热套。,􀁺加热浴温度越高，蒸出速度越快，但,加热浴温度,一般,最高不能比沸点超过30,，沸点很高的情况下，也不能超过40。,􀁺加热浴温度过高：,􀁺,a：,蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压大气压，,烧瓶炸裂,，造成事故。,􀁺,b：,被蒸馏物过热分解。,7,四、实验步骤,1、加料,：将待蒸工业乙醇,40ml,小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从,支管流出,。加入,几粒沸石,，塞好,带温度计,的塞子，,注意温度计的位置,。再检查一次装置是否稳妥与严密。,2、加热,：先打开,冷凝水龙头,，缓缓通入冷水，然后开始,加热,。注意,冷水自下而上,，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当,液体沸腾,，,蒸气到达水银球部位时,，温度计读数急剧上升，,调节热源,，让,水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,，使,蒸馏速度以每秒,12,滴,为宜。,此时,温度计读数,就是馏出液的,沸点,。,蒸馏时若,热源温度太高,，使蒸气成为,过热蒸气,，造成温度计所显示的,沸点偏高,；若热源温度太低，馏出物,蒸气不能充分浸润温度计水银球,，造成温度计读得的,沸点偏低或不规则,。,8,3、收集馏液,：准备两个,接受瓶,，一个接受,前馏分或称馏头,，另一个（,需称重,）接受,所需馏分,，并记下该馏分的,沸程,：即该馏分的,第一滴,和最后,一滴时,温度计的读数,。,在所需馏分蒸出后，,温度计读数会突然下降（为什么？）,。此时应,停止蒸馏,。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。,4、拆除蒸馏装置,：蒸馏完毕，先应,撤出热源,，然后,停止通水,，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。,9,五、实验内容,1、,工业乙醇,的蒸馏及沸点的测定,(1)记录沸程,计算所需要馏分的体积或质量百分含量,乙醇得回收,不得倒入下水道,10,1、什么叫沸点？,液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？,2、,蒸馏时,加入沸石的作用是什么,？,如果蒸馏前忘记加沸石,，,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中,？当,重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用,？,3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的,速度为1 2滴S,为宜？,4、如果,液体具有恒定的沸点,，那么能否认为它是,纯物质,？,六、思考题,11,