20080512瓶口残留培训

瓶口残留培训,研发品保,2008,年,05,月,12,日,内容,1.,培训说明,2.,烘干法,2.,菲林试剂法简要介绍,3.,培训内容,4.,标准溶液配置,5.,滴定操作,6.,判定标准,7.,注意事项,培训说明：控制瓶口残留的必要性,1,、瓶口残留,产品液残留，不管是茶汁、果汁、果肉残留，都是营养物质，容易引起微生物的滋生繁殖。因此糖渍、黑斑、霉盖等，降低了消费者对,“,康师傅,”,品牌的满意度，影响了再次购买产品的欲望,2,、瓶口残留,增大了因产品密封性的瞬间性破坏（在仓储、运输、赎卖过程中密封性受外力），瓶口,/,瓶盖的微生物被吸入瓶内，从而导致产品变败，甚或客诉。,3,、极严重的瓶口残留，大块的糖渍或果肉增大了产品开启时的干涉力（开启扭矩变大），给消费者带来饮用时的不便利,控制瓶口残留的三大举措,1,、确保充填头,/,充填阀不滴漏；控制适当的充填液位,2,、控制充填后到封盖完成之间，产品的传输平稳，不会溅液,3,、保证充填后到封盖完成前的瓶口冲洗效果,瓶口残留的检测方法,1,、烘干法（定性）,2,、,菲林试剂滴定法,（定量）,烘干法,1.,实验仪器,实验烘箱：温度控制到,100-115,；控制精度,1,。,2.,检测频率,烘干法,3.,检测流程,检测的瓶子从肩部切断，倒出饮料，用处理水冲洗干净瓶内饮料（注意不要直接冲洗瓶盖）然后擦干瓶内壁水,调整烘箱温度为,110,。当烘箱温度到达,110,后，把样品放入烘箱，开始计时,40min,后，从烘箱中取出样品，适度的冷却后打开瓶盖,目视检验瓶口上是否有糖斑，同时检验瓶盖内表面是否有糖斑（注意观察螺纹上下）,烘干法,4.,注意事项,烘干温度控制,110,，过高可能会使糖焦化脱落，影响结果。,烘干时间一般控制在,40min,，如果发现烘干的程度不够，可以适当延长时间,对有颜色的瓶口，需要仔细观察，尤其注意瓶口表面平滑，糖斑积聚在表面是凹凸不平的,菲林试剂法简要介绍,总糖的测定,食品中的总糖主要指具有还原性的,葡萄糖,、,果糖,、,戊糖,、,乳糖,和在测定条件下能水解为还原性的单糖的,蔗糖,（水解后为,1,分子葡萄糖和,1,分子果糖），,麦芽糖,（水解后为,2,分子葡萄糖）以及可能部分水解的,淀粉,（水解后为,2,分子葡萄糖）。还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（,-CHO,）或酮基,(=C=O),测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的，包括：铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广,斐林氏容量法操作简单迅速，试剂稳定，但反应复杂，影响因素较多,蔗糖水解,蔗糖在酸性并加热的条件下能发生水解反应。 所以煮沸的目的是加速蔗糖水解，加入的盐酸为催化剂加快蔗糖的水解,水解产物与氢氧化铜的反应易在碱性条件下进行，因此滴定前需加碱中和盐酸并把溶液调呈弱碱性,C,12,H,22,O,11,+H,2,O,C,6,H,12,O,6,+ C,6,H,12,O,6,蔗糖 葡萄糖 果糖,H,+,菲林试剂法原理,菲林试剂,A,、,B,液混合时，生成的天蓝色氢氧化铜沉淀立即与酒石酸钾钠起反应，生成深蓝色的,酒石酸钾钠铜，,反应式如下,酒石酸钾钠铜被葡萄糖和果糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。反应式如下：,标准溶液及配置,酸和碱的配置,菲林试剂的配置和保存,菲林试剂的配制,菲林试剂,1,：溶解,69.278g,（,CuSO,4,5H,2,O,）于,RO,水中，并定容到,1L,菲林试剂,2,：溶解,100gNaOH,和,346g,酒石酸钠钾于,RO,水中，并定容到,1L,保存和使用：,将菲林试剂,1,和菲林试剂,2,保存于冰箱中,每次生产前，各取,25ml,菲林试剂,1,和菲林试剂,2,，混合入一棕色滴瓶中,混合后的菲林试剂只能用于当天的生产，生产结束后，倒去未使用的菲林试剂，将棕色滴瓶洗干净并保持干燥,冰箱中的菲林试剂,1,和菲林试剂,2,可以保存,3,个月,在生产淡季，可考虑将菲林试剂,1,和菲林试剂,2,的配制减少到各,250ml,，以避免因过期而造成的浪费,菲林试剂法,排料,将瓶子从顶肩处剪开，放掉饮料,旋盖,将剪开的瓶子外部擦干净，内部用,RO,冲洗干净并小心擦干；切除防盗环，再将瓶口向下，小心旋开,冲洗,准备,5mlRO,水，,3ml,用于冲洗瓶口，,2ml,用于冲洗瓶盖，,使用针筒进行反复,冲洗，冲洗完毕用,1ml,润洗小烧杯,酸化,将上述,6mlRO,水转到,25ml,三角锥形瓶,中，向,锥形瓶,中滴入,1,滴,1mol/L,的盐酸，将试管加热到沸腾，进行酸化,中和,酸化,3min,左右，加入,2,滴,1mol/L,氢氧化钠溶液，充分摇晃，使样品酸碱完全中和，并呈弱碱性,滴定,在沸腾状态下，加入菲林试剂,1,滴到试管中，如果蓝色褪掉，重复滴一滴菲林试剂，直到蓝颜色稳定不褪去,记录,滴定结束，记录下共滴了多少滴菲林试剂,排料,将瓶子从顶肩处剪开，放掉饮料，注意不要让饮料流到瓶盖和支撑环处,冲洗,将剪开的瓶内部用,RO,冲洗干净，并小心擦干；尽量不要让水弄湿瓶外部。,擦干内外表面,小心擦干内外表面，可以用压缩空气，也可以用纸巾，但需要保证瓶内部和内封沿上没有水滴,此二处没有水滴,切除防盗环,切除防盗环后，擦干防盗环处水滴,将瓶口向下，小心旋开，避免瓶口液体滴落,瓶口冲洗,使用,5ml,的针筒，,3mlRO,水用于冲洗瓶口，沿螺纹从上到下并转动反复淋洗,旋盖冲洗,冲洗瓶盖,RO,水越过内封,使用,2mlRO,水冲洗瓶盖，冲洗瓶盖时注意不要让冲洗的,RO,水越过内封，进入瓶盖底部，冲洗时反复转动瓶盖，确保将残留饮料全部带下,滴定注意事项,此实验影响的主要因素有反应液碱度、热源强度，煮沸时间和滴定速度。因此必须严格控制反应的体积，加入酸碱的量及加热时间等,样品太少则未到滴定到终点时就会烧干，样品中的糖发生焦糖化反应并粘贴于瓶底部，因此尽量在滴定前把样品的量控制在,3ml,左右来滴定，,6ml,样品加热时间约为,3min,，热源一般采用,1000W,电炉，可以通过控制电炉功率高低来确保实验顺利进展,滴定时要求,4,分钟完成。具体为：加入,1,滴,1N,盐酸后煮,3min,加,2,滴,1N,氢氧化钠再煮沸,2s,趁沸腾时用移液枪加入菲林试剂（若未出现蓝色，再滴加检液）继续滴至终点记其用量。,滴定观察时一定要在加热沸腾下观察是否变色，滴定终点至蓝色出现为止，每加入,1,滴后停留时间约,5s,，整个菲林试剂滴定工作应保证在,1,分钟内完成，提交测定的准确度,中和,加入,2,滴,1mol/L,氢氧化钠溶液，充分摇晃，使样品呈弱碱性,酸化,将上述,5mlRO,水转到,25ml,三角锥形瓶,中，向,锥形瓶,中滴入,1,滴,1mol/L,的盐酸，,酸化时的加热时间约,3min),酸化,中和,酸化,中和,菲林试剂需要在碱性条件发生作用，试验采用,1,滴,HCL,，,2,滴,NaOH,6ml,样品溶液中滴入一滴,1N,的,HCL,，溶液,pH,值在,23,之间，酸解完成后再滴入,2,滴,1N,的,NaOH,，溶液的,pH,值约,911,。,热源一般采用,1000W,电炉，加,1,滴酸酸化后，要求加热后在,1min,左右开始沸腾，并持续,2,分钟，即中和前总加热时间为,3,分钟，再加入,2,滴,1N,氢氧化钠,滴定,菲林试剂,A,、,B,液混合时，生成深蓝色的酒石酸钾钠铜，未达到滴定终点时，稍微过量的转化糖还原酒石酸钾钠铜，生成红色的氧化亚铜沉淀；到达终点时转化糖消耗完毕，样品呈现出酒石酸钾钠铜的深蓝色。,但是滴定时，溶液糖含量越高砖红色越深，滴定结束时蓝色不易观察，终点较难判断，此时可以多加一滴使蓝色明显可见，而在结果中将此滴减去。,移液枪的使用,滴定时使用移液枪,1,滴为,0.05ml,塑料滴管的使用,或使用塑料滴管,1,滴约,0.05ml,，使用塑料滴管时注意一定要将前段空气排净，这样可减少滴定量之间差异,错误操作,正确操作,记录与结果判定,记录下共滴了多少滴菲林试剂,饮料中的蔗糖酸化为还原糖，与菲林试剂反应使菲林试剂蓝色褪去，蓝色不褪去表明糖反应完全，故检测中使用滴数越多，表明料液中糖度越高,品管合格滴数为：,4,滴及以下,检测频率为：,1,次,/,周,滴数大于,4,滴时，判定不合格，需要检查生产线瓶口冲洗管，重新调整瓶口冲洗的水量、冲洗压力及冲洗角度等。,培训内容,培训内容：使用标准糖液进行滴定，,1.,不同人员对同一浓度进行重复试验，以确定学员对同一浓度含糖量滴定的准确性，,2.,同一人员在进行不同糖度对比测试，以确定学员对滴定终点准确判断,糖液配置：称取,1,克白砂糖，配成,10mg/ml,的溶液,100ml,，以此作为母液，试验中配置梯度为,0.25,、,0.50,、,0.75,、,1.00mg/mL,的溶液。,样品处理：取,25ml,的三角瓶每种浓度以,4,个为一组，取,1ml,溶液，,5mlRO,水配成,6ml,的样品,滴定终点溶液的参考图片,以下依次为含糖量,0.25mg,，,0.50mg,，,0.75mg,，,1.00mg,的样液终点颜色,计划后续工作重点说明,Thanks,