实验2 沸点的测定(铺板)

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验二 常压蒸馏及沸点的测定,（工业酒精的精制）,附加,:,薄层层析板的制备,药学系：柳蔚、曾建红,2014,年,11,月,6,日星期四,1,一、实验目的及要求：,1,、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义,2,、掌握常压蒸馏的方法,3,、掌握,常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法,4,、掌握薄层层析板的制备方法,2,沸点,液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸汽压随着温度的升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力（通常指大气压）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。,沸点与大气的压力相关,沸点与大气压强成正比,3,1,、沸点,(boiling point, b.p.),液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度,液态物质沸腾,液态与气态平衡,物质处于沸点时：,纯净的液态物质在一定的压力下均有,固定的沸点,(,共沸物）,不同化合物有不同的沸点,沸程,范围,反映,液态物质的,纯度,二、实验原理及意义：,鉴别有机物,4,将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为纯净液体的过程,、蒸馏,（,distillation,）,蒸馏的用途,液体物质的,分离与纯化,测定,化合物的,沸点,回收溶剂或浓缩溶液,液体化合物的沸点相差较大,(30,o,C),常用术语,沸程：,始馏温度终馏温度,不同温度范围的馏出液,某一馏分之前的馏出液,馏分：,前馏分,：,5,常压蒸馏,蒸馏方法,适于沸点较低且比较稳定的液体化合物,适于沸点较高或较不稳定的液体化合物,适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物,减压蒸馏,水蒸气蒸馏,6,冷凝水,冷凝水,常压蒸馏装置,三、实验仪器及药品的选择：,7,温度计,圆底烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,接液管,铁架台,十字架,冷凝管夹,加热套,常压蒸馏装置的仪器介绍,标准接口的磨口玻璃仪器,8,接收瓶,温度计水银球位置,十字架开口朝上,冷凝水出口,冷凝水进口,常压蒸馏装置的安装及要求,自下而上,从左到右,平稳端正,横平竖直,连接紧密,通大气,9,常压蒸馏装置的拆卸,从右到左,自上而下,10,四、实验步骤及结果,2,、蒸馏装置的安装,3,、蒸馏操作,（,1,）加料,（,3,）加热 观察并,记录,（,2,）通冷却水,（,4,）接收馏出液,1,、接好冷却水的进出水管,将沸石小心放入圆底烧瓶,将待蒸液体工业乙醇,180ml,倒入,圆底烧瓶,安装好蒸馏装置,注意检查进出水管、冷凝管是否完好,!,装、拆各练习一次,前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收,顺序不得有误,液体体积为烧瓶容积的,2/3 1/3,11,4.,称量计算回收率,将产品倒入量筒，记录产品的产量，,计算其产率。,测定纯度,（用酒精计）,5,、结束蒸馏,切断电源，停止加热,移去接收瓶，,关掉冷凝水,冷却后拆卸仪器,12,6,、数据记录,乙醇,沸程,始馏温度,纯度：,终馏温度,沸点,蒸馏速度稳定在,12,滴,/,秒时的温度,回收量及收率：,13,开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒,1-2,滴为宜。,3.,加热速度的控制,14,3.,沸点记录与馏分收集,前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的,沸程。,在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸出，这部分蒸出液称为“,前馏分”,，也叫“馏头”,纯的液体沸程一般不超过,1-2,思考： 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？,15,当瓶内只剩下少量（约,5-10mL,）液体时，温度不变，即可停止蒸馏,.,一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，,若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。,切记,不要蒸干,，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。,16,六、,本次实验的成败关键：,1,、仪器装配符合规范,2,、热源温控适时调整得当,3,、馏分收集范围严格无误,1,、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。,2,、注意装置与大气相通,3,、注意是否添加沸石,（,不能中途添加；,要补加，需将液体冷至室温后再加。）,4,、先停加热，稍冷后再停通水。,七、安全须知,17,八、思考题,1,、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，,将会有什么误差？,2,、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致,什么后果？,3,、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？,4,、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？,5,、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？,6,、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上,通水？应如何正确处理？,7,、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？,18,六、实验报告,目的,原理,步骤,画装置图,数据记录,实验结果分析,思考题,实验预习报告,19,请同学们实验操作,请同学们实验操作,20,通常所说的沸点是在,0.1Mpa(,即,760mmHg),压力下液体的沸腾温度。,例如水的沸点为,100,o,C,，即指大气压为,760mmHg,时，水在,100,o,C,时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的,沸点可表示为,95,o,C/85.3kPa,。,注意：,纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,。可初步鉴定物质。,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，,因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。,21,共沸混合物,有一定的沸点，但不是纯粹的有机化合物。,如,95%,乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸馏法分离。,纯水 沸点：,100,纯乙醇 沸点：,78.4,共沸混合物（沸点：,78.1,， 沸程,73- 78,）,各组分质量百分数：纯水,4.5%,纯乙醇,95.5%,22,