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*,化学实验教学示范中心,实验九 肉桂酸的制备,基础化学实验二,1,一 实验目的,1、通过肉桂酸的制备，加深对Perkin反应原理的理解和认识。,2、掌握水蒸气蒸馏的原理 、应用，装置的安装及实验操作技能。,2,二 实验原理,Perkin反应,芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，发生类似羟醛缩合作用，生成,-不饱和芳香酸，称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，也可以用叔胺、氟化钾或碳酸钾 。,反应式,3,二 实验原理,反应机理,4,水蒸气蒸馏是将水蒸气通入含有不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质的混合物中，使该混合物中的某一化合物在,低于100的温度,下随水蒸气一起蒸馏出来的操作。,水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法，常用于蒸馏那些,沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、氧化、聚合,的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。,水蒸气蒸馏,二 实验原理,5,水蒸气蒸馏应用范围：,1、从大量树脂状杂质或不挥发杂质中分离有机物；,2、除去不挥发性的有机杂质,；,3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物,；,4、某些沸点高于100,的有机物在其自身的沸点温度 时容易被破坏，可用水蒸气蒸馏在100,以下蒸出,。,二 实验原理,6,被提纯化合物应具备的条件：,1、不溶或难溶于水。,2、在沸腾下不于水起化学反应 。,3、在100,左右该化合物应具有一定的蒸气 压（一般应不小于1.33KPa，10mmHg）,二 实验原理,7,水蒸气蒸馏装置,三 水蒸气蒸馏装置图,8,四 水蒸气蒸馏操作步骤,（1） 在水蒸气发生器中，加入约占容积2/3的水，检查整个装置不漏气后，开T形管的弹簧夹，加热至沸腾。,（2） 当有水蒸气从T行管冲出时，立即旋紧弹簧夹，使水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。,（在蒸馏过程中，必须经常检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。）,（3） 当馏出液无明显油珠时，便可停止蒸馏，此时必须先旋开弹簧夹，然后移开热源，以免发生倒吸现象。,9,五 实验装置图,10,六 实验步骤及注意事项,（1）在100 mL装有空气冷凝管的三颈瓶中加入3.5 g碳酸钾，7 mL醋酸酐和2.6mL新蒸的苯甲醛加热，维持反应液温度150170(不必插温度计），回流1 hr。,刚开始加热不能太快，否则会有大量泡沫产生。等发泡结束后，再慢慢升高反应温度，保持微沸。,（2）反应完毕，冷却，加入2030mL水。在振摇下慢慢加入约5g碳酸钠，至弱碱性。,11,六 实验步骤及注意事项,（3）进行水蒸气蒸馏至馏出液无油珠 。,蒸出什么？,（4）残留液加入适量水使总体积6070 mL，再加入适量活性炭，加热回流10 min。,（5）趁热过滤。滤液在冷却搅拌下，用浓盐酸酸化至沉淀析出完全（pH23） 。 冷却，抽滤，洗涤，干燥。,酸化操作需在公用通风橱内进行,12,
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