05-2衍衬成像分析

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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第13讲,晶体薄膜衍衬成像分析,1,第一节 薄膜样品的制备,薄膜样品必须具备的条件:,组织结构必须和大块样品相同,电子束必须有足够的“透明度”,有一定强度和刚度,表面不产生氧化和腐蚀,2,工艺过程,1.切割样品薄片,厚度为,0.3,0.5mm,2.,样品薄片的预先减薄。,硬材料,可减薄至,70m,左右;,软材料,不能小于,100m,。,3.,最终减薄。,3,金属薄片的线切割,4,超薄切片技术,5,双喷式电解减薄装置示意图,6,TEM specimen preparation:,Material should be thinned to,10100 nm,thick for TEM observation,Plane view,TEM Analysis,7,TEM specimen preparation:,Material should be prepared in,10100 nm,thick,Cross-section view,TEM analysis,Surface layer,Substrate,8,光学显微镜成像,-光的反射原理,晶粒与晶界,电子显微镜成像,-?原理,9,电子显微镜下-衍射衬度成像原理,a),明场像,I,A,I,0,b),中心暗场衍射成像,10,11,12,第三节 消光距离,a)布拉格位向下的衍射 b)振幅变化 c)强度变化,13,几种晶体的消光距离/nm,(加速电压为100kV时),14,第四节 衍衬运动学,两个基本假设:,不考虑衍射束和入射束之间的互相作用,不考虑电子束通过晶体样品时引起的,多次反射和吸收,两个近似:,双光束近似,柱体近似,15,柱体近似:成像单元尺寸一个晶胞相当,I,g1,I,g2,I,g3,16,17,衍射强度,I,随晶体厚度,t,的变化,18,等厚条纹形成原理示意图,19,倾斜界面示意图,20,立方ZrO,2,倾斜晶界条纹,21,衍射强度,I,g,随偏离矢量,s,的变化,22,23,24,25,26,钛合金中的层错 单斜中的孪晶,27,28,刃型位错衬度的产生及其特征,29,陶瓷中的网状位错,a) ZrO,2,b) Al,2,O,3,不锈钢中的位错像 a) 明场 b) 暗场,30,NiAl合金中的位错,31,不锈钢中析出相周围的位错缠结,32,球形粒子造成,应变场衬度的,原因示意图,33,ZrO,2,-Y,2,O,3,陶瓷中析出相的无衬度线,34,时效后期t-ZrO,2,析出相的明场像 a) 及其衍射斑点 b),35,时效后期t-ZrO,2,析出相的暗场像,36,Nano-Batteries: Electrolyte-Filled Pores,Empty,Filled,“Air Pockets?,Empty Pockets,37,TEM Lattice Resolution: 0.102 nm,200 kV,Mag,.= 1,500,000X, Bright Field Image,Au (100),38,High Angle Annular Dark Field STEM Resolution: 0.136 nm,200 kV,Mag,.= 8,000,000X, Spot Size = 0.2 nm,Si (110),Filtered Image of red square area,39,Jia, C.L. and Urban, K. Science,303,2001,(2004),Image of the atomic structure of BaTiO,3,011,40,Atomic structure of ferroelectric PZT,41,
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