扫描电子显微镜与电子探针显微分析课件

8-1扫描电子显微镜与扫描隧扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜及其应用道显微镜及其应用 扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜及其应用 8-2扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜（Scanning Electron MicroscopeScanning Electron Microscope，简称简称SEM）是继透射电镜（）是继透射电镜（TEMTEM）之后发展起来的）之后发展起来的一种电子显微镜一种电子显微镜扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描以光栅状扫描方式照射到试样上方式照射到试样上，产生各种与试样性质有，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。观形貌放大像。扫描电子显微镜扫描电子显微镜（Scanning Electr8-3在最近在最近2020多年的时间内，扫描电子显微镜发多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，又展迅速，又综合了综合了X X射线分光谱仪、电子探针射线分光谱仪、电子探针以及其它许多技术而发展成为分析型的扫描以及其它许多技术而发展成为分析型的扫描电子显微镜电子显微镜，仪器结构不断改进，分析精度，仪器结构不断改进，分析精度不断提高，应用功能不断扩大，越来越成为不断提高，应用功能不断扩大，越来越成为众多研究领域不可缺少的工具，目前已广泛众多研究领域不可缺少的工具，目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、材料科学、物应用于冶金矿产、生物医学、材料科学、物理和化学等领域。理和化学等领域。在最近20多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，又综合了X射8-4SEM SEM 8-5SEMSEM8-6SEMSEM8-7SEM的主要特点 仪器分辨本领较高仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达。二次电子像分辨本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝)；仪器放大倍数变化范围大仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），（从几倍到几十万倍），且且连续可调连续可调；图像景深大，富有立体感图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；试样制备简单。试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEMSEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（TEMTEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；实状态；SEM的主要特点 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达8-8特点特点可做综合分析。可做综合分析。SEMSEM装上波长色散装上波长色散X X射线谱仪（射线谱仪（WDXWDX）（简称波谱仪）（简称波谱仪）或能量色散或能量色散X X射线谱仪（射线谱仪（EDXEDX）（简称能谱仪）后，）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。元素分析。装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的集成电路的p-np-n结及器件失效部位的情况。结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。微结构形态的动态变化过程（动态观察）。特点可做综合分析。8-9 扫描电子显微镜的工作原理一一.扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。扫描电子显微镜的工作原理一.扫描电镜的工作原理8-10电子枪电子枪8-11信号放大器扫描电镜光学系统及成像示意图电子枪聚光镜扫描线圈 物镜 试样二次电子探测器显示器扫描放大器图1信号扫描电镜光学系统及成像示意图电子枪聚光镜扫描线圈 物镜8-12 由最上边电子枪发射出来的电子束，由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。子束在样品表面扫描。出于高能电子束与样品物质的交互作出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、背散射电子、吸收电子、X X射线、俄歇射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。电子、阴极发光和透射电于等。这些信号被相应的接收器接收，经放这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。样品表面的各种特征图像。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电8-13扫描电子显微镜扫描电子显微镜 三大组成三大组成 1、真空系统、真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。2、电子束系统、电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。3、成像系统、成像系统 扫描电子显微镜 三大组成 1、真空系统 8-14扫描电子显微镜由扫描电子显微镜由电子光学系统电子光学系统(镜镜筒筒)、偏转系统偏转系统、信号检测放大系统信号检测放大系统、图像显示和记录系图像显示和记录系统统、电源系统和真电源系统和真空系统空系统等部分组成等部分组成 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大8-15信号收集及显示系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。信号收集及显示系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然8-16真空系统镜筒V1阀样品室挡板扩散泵离子泵机械泵离子泵手动阀主阀V5镜筒阀V4放气阀V6储气瓶热偶规TC4冷规旁路阀V3TC3TC2TC1扩散泵前级阀V2抽气管真空系统镜筒V1阀挡板扩散泵离子泵机械泵离子泵手动阀镜筒阀V8-17 利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤向冷却阱中加入液氮。打开样品室，向冷却阱中加入液氮。打开样品室，装样，关闭样品室，抽真空装样，关闭样品室，抽真空当真空指示灯亮时，打开当真空指示灯亮时，打开V1阀，阀，加电压至加电压至20kV，电流加至，电流加至60A通过通过Z轴调节工作距离轴调节工作距离(最佳值为最佳值为12mm)调节调节X、Y轴，轴，寻求感兴趣的样品区域寻求感兴趣的样品区域做完后，将电流和电压值回零，做完后，将电流和电压值回零，将对比度、亮度值回零，将对比度、亮度值回零，放大倍数降到放大倍数降到100左右，关闭左右，关闭V1阀阀调整放大倍数并调焦调整放大倍数并调焦（要遵循高倍聚焦低倍照的原则）（要遵循高倍聚焦低倍照的原则）调节对比度和亮度，调节对比度和亮度，使样品在显示屏上显示出来使样品在显示屏上显示出来慢速扫描，照相，保存慢速扫描，照相，保存打开样品室，取出样品，打开样品室，取出样品，关上样品室，抽真空，关上样品室，抽真空，当真空指示灯亮时，当真空指示灯亮时，将仪器置于准备状态，完毕将仪器置于准备状态，完毕 利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤向冷却阱中加入液氮。打开8-18SEM的应用的应用(1)生物：种子、花粉、细菌(2)医学：血球、病毒(3)动物：大肠、绒毛、细胞、纤维(4)材料：陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂(5)化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥(杆菌)、机械、电机及导电性样品，如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察)电子材料等。SEM的应用(1)生物：种子、花粉、细菌 8-19应用举例1断口分析材料断口的微观形貌往往与其化学成分、显微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，所以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定性作用。应用举例1断口分析材料断口的微观形貌往往与其化学成分8-201材料表面形态（组织）观察1材料表面形态（组织）观察8-212断口形貌观察2断口形貌观察8-22断口形貌观察断口形貌观察8-233磨损表面形貌观察3磨损表面形貌观察8-244纳米结构材料形态观察4纳米结构材料形态观察8-25在在生生命命科科学学领领域域可可用用于于胚胚胎胎及及组组织织发发生生学学方方面面的的研究和观察；研究和观察；在在临临床床上上可可用用于于多多种种疾疾病病亚亚细细胞胞结结构构病病变变的的观观察察和和诊诊断断，特特别别是是肾肾小小球球疾疾病病及及肌肌病病的的诊诊断断，以以及及一一些些疑疑难难肿肿瘤瘤的的组组织织来来源源和和细细胞胞属属性性判判定定，如如一一些些去去分分化化、低低分分化化或或多多向向分分化化肿肿瘤瘤的的诊诊断断和和鉴鉴别别诊断；诊断；最最早早关关于于细细胞胞凋凋亡亡的的形形态态学学描描述述也也是是源源于于电电镜镜的的观察。观察。在生命科学领域可用于胚胎及组织发生学方面的研究和观察；8-265生物样品的形貌观察5生物样品的形貌观察8-27疟疾破坏的两个红细胞疟疾破坏的两个红细胞疟疾破坏的两个红细胞8-28疟疾破坏的两个红细胞疟疾破坏的两个红细胞疟疾破坏的两个红细胞8-29背散射电子像背散射电子像吸收电子像吸收电子像奥氏体铸铁的显微结构奥氏体铸铁的显微结构背散射电子像吸收电子像奥氏体铸铁的显微结构8-30原子序数衬度像原子序数衬度像8-31扫描电子显微镜与电子探针显微分析课件8-32 随着电镜技术的不断发展，以及与其他方法的随着电镜技术的不断发展，以及与其他方法的综合使用，还出现了综合使用，还出现了免疫电镜、电镜细胞化学技术、免疫电镜、电镜细胞化学技术、电镜图像分析技术及全息显微术电镜图像分析技术及全息显微术等。等。电镜技术也有其电镜技术也有其局限性局限性：如电镜设备昂贵、样：如电镜设备昂贵、样本制备较复杂、实验费用较高；另外，由于样本取本制备较复杂、实验费用较高；另外，由于样本取材少，观察范围有限，有时还可能会遗漏信息；当材少，观察范围有限，有时还可能会遗漏信息；当用于辅助肿瘤外检诊断时，只能判定组织或细胞的用于辅助肿瘤外检诊断时，只能判定组织或细胞的来源，不能确定肿瘤的良恶性。来源，不能确定肿瘤的良恶性。电子显微镜缺陷 随着电镜技术的不断发展，以及与其他方法的综合使用，还8-33 扫描隧道显微镜（STM）扫描隧道显微镜亦称为扫描隧道显微镜亦称为“扫描穿隧式显微扫描穿隧式显微镜镜”、“隧道扫描显微镜隧道扫描显微镜”，是一种利用，是一种利用量子理论中的量子理论中的隧道效应隧道效应探测物质表面结构探测物质表面结构的仪器。它于的仪器。它于1981年由年由格尔德格尔德宾宁宾宁（GBinning）及）及海因里希海因里希罗雷尔罗雷尔（HRohrer）在）在IBM位于位于瑞士瑞士苏黎世的苏黎世苏黎世的苏黎世实验室发明，两位发明者因此与实验室发明，两位发明者因此与恩斯特恩斯特鲁鲁斯卡斯卡分享了分享了1986年诺贝尔物理学奖。年诺贝尔物理学奖。扫描隧道显微镜（STM）扫描隧道显微镜亦称为“扫描穿隧8-34扫描隧道显微镜简介扫描隧道显微镜简介 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 scanning tunneling microscope 缩写为缩写为STM。它作为一种扫描探针显微术工具，扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子，它具有比它的同类院子里显微镜更加高的分辨率。此外，扫描隧道显微镜在低温下（4K）可以利用探针尖端精确操纵原子，因此它在纳米技术既是重要的测量工具又是加工工具。STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质，在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景，被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。扫描隧道显微镜简介 扫描隧道显微镜 scanning tun8-35世界上第世界上第1 1台扫描隧道显微镜台扫描隧道显微镜世界上第1台扫描隧道显微镜8-36世界上第世界上第1 1台扫描隧道显微镜台扫描隧道显微镜世界上第1台扫描隧道显微镜8-37扫描隧道显微镜（STM）扫描隧道显微镜（STM）8-38扫描电子显微镜与电子探针显微分析课件8-39扫描隧道显微镜简介基本结构扫描隧道显微镜简介基本结构 1 隧道针尖隧道针尖 2 三维扫描控制器三维扫描控制器 3 减震系统减震系统 4 电子学控制系统电子学控制系统 5 在线扫描控制系统在线扫描控制系统 6 离线数据分析软件离线数据分析软件 扫描隧道显微镜简介基本结构 1 隧道针尖 8-40扫描隧道显微镜工作原理扫描隧道显微镜工作原理 扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意料。就如同一根唱针扫过一张唱片，一根探针慢慢地通过要被分析的材料（针尖极为尖锐，仅仅由一个原子组成）。一个小小的电荷被放置在探针上，一股电流从探针流出，通过整个材料，到底层表面。当探针通过单个的原子，流过探针的电流量便有所不同，这些变化被记录下来。电流在流过一个原子的时候有涨有落，如此便极其细致地探出它的轮廓。在许多的流通后，通过绘出电流量的波动，人们可以得到组成一个网络结构的单个原子的美丽图片。扫描隧道显微镜工作原理 扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意8-41STM的工作原理扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学中的隧道效应。对于经典物理学来说，当一个粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时，它不可能越过此势垒，即透射系数等于零，粒子将完全被弹回。而按照量子力学的计算，在一般情况下，其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿过比它能量更高的势垒，这个现象称为隧道效应。STM的工作原理扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学中的隧8-42工作原理图图图是是STM的的基基本本原原理理图图，其其主主要要构构成成有有：顶顶部部直直径径约约为为50100nm的的极极细细金金属属针针尖尖(通通常常是是金金属属钨钨制制的的针针尖尖)，用用于于三三维维扫扫描描的的三三个个相相互互垂垂直直的的压压电电陶陶瓷瓷(Px，Py，Pz)，以以及及用用于于扫扫描描和和电电流流反反馈馈的的控控制制器器(Controller)等。等。工作原理图图是STM的基本原理图，其主要构成有：顶部直径约为8-432.4 2.4 扫描隧道显微镜的工作模式扫描隧道显微镜的工作模式STM有两种工作模式，恒电流模式和恒高度模式，。有两种工作模式，恒电流模式和恒高度模式，。恒高度模式则是始终控制针尖的高度不变恒高度模式则是始终控制针尖的高度不变恒电流模式是在恒电流模式是在STM图像扫描时始终保持隧道电图像扫描时始终保持隧道电流恒定流恒定2.4 扫描隧道显微镜的工作模式STM有两种工作模式，恒电流8-44 由于电子的隧道效应，金属中电子云密度并不在表由于电子的隧道效应，金属中电子云密度并不在表面边界处突变为零。在金属表面以外，电子云密度呈指面边界处突变为零。在金属表面以外，电子云密度呈指数衰减，衰减长度约为数衰减，衰减长度约为1nm1nm。用一个极细的、只有原子线。用一个极细的、只有原子线度的金属针尖作为探针，将它与被研究物质度的金属针尖作为探针，将它与被研究物质(称为样品称为样品)的表面作为两个电极，当样品表面与针尖非常靠近的表面作为两个电极，当样品表面与针尖非常靠近(距离距离1nm)1nm)时，两者的电子云略有重叠，如图时，两者的电子云略有重叠，如图2 2 所示。所示。图图2 金属表面与针尖的电子云图金属表面与针尖的电子云图 由于电子的隧道效应，金属中电子云密度并不在表面边界处8-45扫描电子显微镜与电子探针显微分析课件8-46扫描隧道显微镜优点扫描隧道显微镜,具有很高的空间分辨率，横向可达0l纳米，纵向可优于001纳米。它主要用来描绘表面三维的原子结构图，在纳米尺度上研究物质的特性，利用扫描隧道显微镜还可以实现对表面的纳米加工，如直接操纵原子或分子，完成对表面的剥蚀、修饰以及直接书写等 扫描隧道显微镜优点扫描隧道显微镜,具有很高的空间分辨率，横向8-47扫描隧道显微镜具体应用扫描隧道显微镜具体应用 1 扫描扫描 STM工作时，探针将充分接近样品产生一高度空间限制的电子束，因此在成像工作时，STM具有极高的空间分辩率，可以进行科学观测 2探伤及修补探伤及修补 STM在对表面进行加工处理的过程中可实时对表面形貌进行成像，用来发现表面各种结构上的缺陷和损伤，并用表面淀积和刻蚀等方法建立或切断连线，以消除缺陷，达到修补的目的，然后还可用STM进行成像以检查修补结果的好坏 3微观操作微观操作 1 引发化学反应引发化学反应 2 移动，刻写样品移动，刻写样品 扫描隧道显微镜具体应用 1 扫描8-48扫描隧道显微镜下原子的镜象扫描隧道显微镜下原子的镜象8-49中国科学院化学研究所的科技人员利用自中国科学院化学研究所的科技人员利用自制的扫描隧道显微镜，在石墨表面上刻蚀制的扫描隧道显微镜，在石墨表面上刻蚀出来的图象。图形的线宽实际上只有出来的图象。图形的线宽实际上只有10nm10nm。中国科学院化学研究所的科技人员利用自制的扫描隧道显微镜，在石8-50扫描电子显微镜与电子探针显微分析课件8-51扫描隧道显微镜的局限性STM的恒电流工作模式下，有时它对样品表面微粒之间的某些沟槽不能够准确探测，与此相关的分辨率较差。在恒高度工作方式下，从原理上这种局限性会有所改善。但只有采用非常尖锐的探针，其针尖半径应远小于粒子之间的距离，才能避免这种缺陷。STM所观察的样品必须具有一定程度的导电性，对于半导体，观测的效果就差于导体；对于绝缘体则根本无法直接观察 扫描隧道显微镜的局限性STM的恒电流工作模式下，有时它对8-522011年4月1号谢谢2011年4月1号