苯甲酸的重结晶课件

实验实验2-2 2-2 苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶实验2-2苯甲酸的重结晶1知识储备知识储备结晶与重结晶结晶与重结晶1.1.结晶：结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。小颗粒生成速度较快，晶体内不易裹入母液或其他杂质，有利纯度的提高；大颗粒生长速度较慢，晶体内容易带入杂质，影响纯度。(1)(1)从从溶液中析出晶体的纯度与晶体溶液中析出晶体的纯度与晶体颗粒的大小有关颗粒的大小有关(2)(2)晶体晶体颗粒的形成与结晶条件有颗粒的形成与结晶条件有关关 溶液浓度较大、溶质溶解度较小、冷却速度较快或结晶过程中剧烈搅拌时，较易析出细小的晶体；反之，则容易得到较大的晶体；结晶操作时，如果溶液已经达到过饱和状态，却不出现结晶，可用玻璃棒摩擦容器内壁，或者投入少许同种物质的晶体作为“晶种”，以诱导的方式促使晶体析出。知识储备结晶与重结晶1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出2知识储备知识储备结晶与重结晶结晶与重结晶重结晶：重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却、重新析出结晶的过程。却、重新析出结晶的过程。溶剂的选择：溶剂的选择：“相似相溶相似相溶”原理原理溶剂的溶剂的选择条件选择条件 不能与被提纯物质发生化学反应；不能与被提纯物质发生化学反应；溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）；提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）；杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）；其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）；溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。知识储备结晶与重结晶重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱3知识储备知识储备 重结晶重结晶操作操作热热溶解溶解脱色脱色热过滤热过滤静置冷却析出结晶静置冷却析出结晶抽滤抽滤干燥干燥 热溶解热溶解:在适当的容器中，用选好的溶剂将被提纯的在适当的容器中，用选好的溶剂将被提纯的物质溶解，制成接近饱和的热溶液。物质溶解，制成接近饱和的热溶液。脱色：脱色：若溶液中含有色杂质，可待溶液稍冷后，加入适量活若溶液中含有色杂质，可待溶液稍冷后，加入适量活性炭，在搅拌下煮沸性炭，在搅拌下煮沸5 5l0 minl0 min，利用活性炭的吸附作用将有色，利用活性炭的吸附作用将有色杂质除去。杂质除去。热过滤热过滤：将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤，除：将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤，除去活性炭及其他不溶性杂质。去活性炭及其他不溶性杂质。知识储备重结晶操作热溶解:在适当的容器中，用选好的溶4知识储备知识储备 结晶：结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后在冰在冰-水或冰水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。抽滤抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压紧一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压紧并抽干。并抽干。干燥：干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 100 以下烘干即得纯以下烘干即得纯品，称量后保存。品，称量后保存。知识储备结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然54.1 答辩汇报PPT封面制作4.答辩汇报PPT制作PPT封面制作毕业设计答辩汇报PPT的设计，既可以利用网络下载以选择合适的模板，也可以自行设计个性化PPT版式。无论选择何种方式，都需要考虑答辩PPT的展示效果，切忌使用单调的白底黑字，而应进行必要的艺术设计。4.1答辩汇报PPT封面制作4.答辩汇报PPT制作PPT64.2 答辩汇报PPT提纲制作4.答辩汇报PPT制作答辩汇报PPT提纲制作毕业设计答辩汇报提纲，要起到提纲挈领的作用。汇报提纲不是毕业设计作品的目录摘录，两者之间有联系，但区别也很大。毕业设计汇报提纲的制作，常用的形式有图表式、条目式及阶梯式，以起到提纲挈领的作用，如右图所示。4.2答辩汇报PPT提纲制作4.答辩汇报PPT制作答辩汇74.2 答辩汇报PPT提纲制作4.答辩汇报PPT制作答辩汇报PPT提纲制作毕业设计答辩汇报提纲，要起到提纲挈领的作用。汇报提纲不是毕业设计作品的目录摘录，两者之间有联系，但区别也很大。毕业设计汇报提纲的制作，常用的形式有图表式、条目式及阶梯式，以起到提纲挈领的作用，如右图所示。4.2答辩汇报PPT提纲制作4.答辩汇报PPT制作答辩汇84.3 答辩汇报PPT内容组织4.答辩汇报PPT制作答辩汇报PPT内容组织毕业设计答辩汇报提纲，要起到提纲挈领的作用。汇报提纲不是毕业设计作品的目录摘录，两者之间有联系，但区别也很大。毕业设计汇报提纲的制作，常用的形式有图表式、条目式及阶梯式，以起到提纲挈领的作用，如右图所示。选题及研究背景的PPT制作特色创新、体会收获的PPT制作主要任务、设计过程、主要结论的PPT制作致谢PPT页面制作4.3答辩汇报PPT内容组织4.答辩汇报PPT制作答辩汇94.4 答辩汇报PPT制作注意事项4.答辩汇报PPT制作4.4答辩汇报PPT制作注意事项4.答辩汇报PPT制作10知识储备知识储备 溶解样品时，若溶剂为低沸点易燃物质，应选择溶解样品时，若溶剂为低沸点易燃物质，应选择适当适当热热浴并装配回流装置，严禁明火加热；若溶剂有毒性浴并装配回流装置，严禁明火加热；若溶剂有毒性应应在在通风橱内进行；通风橱内进行；脱色时，切不可向正在加热的溶液中投入活性炭，脱色时，切不可向正在加热的溶液中投入活性炭，以免以免引起引起暴沸；暴沸；热过滤后所得滤液要自然冷却，不能骤冷和振摇，热过滤后所得滤液要自然冷却，不能骤冷和振摇，否则否则所得所得结晶过于细小，容易吸附较多杂质；但结晶也不宜过结晶过于细小，容易吸附较多杂质；但结晶也不宜过大大（超过超过2mm2mm以上），这样往往在结晶中包裹溶液或杂质，以上），这样往往在结晶中包裹溶液或杂质，既既不不容易干燥，也保证不了产品纯度；容易干燥，也保证不了产品纯度；使用有机溶剂进行重结晶后，应采用适当方法回收使用有机溶剂进行重结晶后，应采用适当方法回收溶溶剂剂，以利节约。，以利节约。操作注意事项知识储备溶解样品时，若溶剂为低沸点易燃物质，应选择适当操11苯甲酸的重结晶实验苯甲酸的重结晶实验12CONTENTS目目录录01目的要求实验原理02实验用品03实验装置图04实验步骤05注意事项06思考题07CONTENTS目01目的要求实验原理02实验用品03实验装13【目的要求目的要求】一一了解利用重结晶提纯固体物质的原理和方法 二二掌握溶解、加热、保温过滤和减压过滤等基本操作【目的要求】一了解利用重结晶提纯固体物质的原理和方法二掌14粗苯甲酸粗苯甲酸苯甲酸苯甲酸【实验原理实验原理】苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13122.13，用于医药、染料载，用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进。的性能改进。由于苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可通过对粗苯由于苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可通过对粗苯甲酸进行重结晶，达到提纯的目的。甲酸进行重结晶，达到提纯的目的。粗苯甲酸苯甲酸【实验原理】苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸15【实验用品实验用品】烧杯(250 mL)表面皿 保温漏斗 减压过滤装置 苯甲酸(粗品)活性炭仪器 试剂【实验用品】烧杯(250mL)表面皿保温16加热过滤装置图减压过滤装置图【实验装置图实验装置图】加热过滤装置图减压过滤装置图【实验装置图】17(1)(1)热溶解热溶解 2 g粗品80 mL蒸馏水250 mL烧杯石棉网上加热至沸并搅拌至溶解【实验步骤实验步骤】(1)热溶解2g粗品250mL烧杯石棉网上加热18注意：溶液冷却注意：溶液冷却后再加活性炭。后再加活性炭。(2)(2)脱色脱色 烧杯取离热源烧杯取离热源+5 mL+5 mL冷水冷水+0.1 g+0.1 g活性炭活性炭稍加搅拌稍加搅拌煮沸煮沸5 min5 min【实验步骤实验步骤】注意：溶液冷却后再加活性炭。(2)脱色【实验步骤】19(3)(3)热过滤热过滤 安装保温过滤装置安装保温过滤装置趁热过滤趁热过滤滤液用洁净的烧杯接收滤液用洁净的烧杯接收洗涤液洗涤液并入滤液。并入滤液。【实验步骤实验步骤】（点击此处视频链接）(3)热过滤【实验步骤】（点击此处视频链接）20(5)5)抽滤抽滤 减压过滤减压过滤 滤饼滤饼 10 mL10 mL冷水分两次洗涤冷水分两次洗涤重新压紧抽干重新压紧抽干【实验步骤实验步骤】(4)(4)结晶结晶 滤液滤液室温下静置、冷却室温下静置、冷却10 min10 min于冰于冰-水浴中冷却水浴中冷却15 min15 min至结晶完全至结晶完全(5)抽滤【实验步骤】(4)结晶21(7)7)称量称量 计算收率计算收率产品收率产品收率=【实验步骤实验步骤】(6)(6)干燥干燥 将晶体转移至干净滤纸上将晶体转移至干净滤纸上(8)(8)问题与讨论问题与讨论(7)称量计算收率【实验步骤】(6)干燥将晶体转22【注意事项注意事项】(1)(1)到实验室后首先烧到实验室后首先烧350mL350mL蒸馏水，用于溶解样品和保温过滤使用；蒸馏水，用于溶解样品和保温过滤使用；(2)(2)热过滤的准备工作应事先做好。向保温漏斗的夹套中注水时热过滤的准备工作应事先做好。向保温漏斗的夹套中注水时,应用干布垫手应用干布垫手扶持扶持,小心操作小心操作,以防烫伤。以防烫伤。(3)(3)加热溶解过程中如果有晶体析出，可适量补加少量水，加热至样品刚好完全加热溶解过程中如果有晶体析出，可适量补加少量水，加热至样品刚好完全溶解；溶解；(4)(4)热过滤时热过滤时,不要将溶液一次全倒入漏斗中不要将溶液一次全倒入漏斗中,可分几次加入，此时可分几次加入，此时,烧杯中剩烧杯中剩下的溶液应继续加热下的溶液应继续加热,以防降温后析出结晶；以防降温后析出结晶；(5)(5)热过滤结束，应先将玻璃漏斗取出，再倒掉保温过滤漏斗中的水，以免将玻热过滤结束，应先将玻璃漏斗取出，再倒掉保温过滤漏斗中的水，以免将玻璃漏斗打破；璃漏斗打破；(6)(6)减压过滤时，注意规范操作和实验台面的整洁；减压过滤时，注意规范操作和实验台面的整洁；(7)(7)产品交由教师称量，自己记录实验产量，计算收率；产品交由教师称量，自己记录实验产量，计算收率；(8)(8)整理实验台，打扫实训室卫生，书写实验报告。整理实验台，打扫实训室卫生，书写实验报告。【注意事项】(1)到实验室后首先烧350mL蒸馏水，用于溶解23【思考题思考题】(1)为什么可用水做溶剂,对苯甲酸进行重结晶提纯?(2)重结晶时,为什么要加入稍过量的溶剂?(3)热过滤时,若保温漏斗夹套中的水温不够高,会有什么后果?(4)减压过滤时,若不停止抽气进行洗涤可以吗?为什么?【思考题】(1)为什么可用水做溶剂,对苯甲酸进行重结晶提24谢谢谢谢大大家家谢谢大家25