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第三章第三章滴定分析滴定分析2024/7/15第一节第一节滴滴定定分分析析概概述述一、化学分析法的分类一、化学分析法的分类X(被测组分)(被测组分)+R(试剂)(试剂)=P(产物)(产物)滴定分析法滴定分析法重量分析法重量分析法2024/7/15二、滴定分析法二、滴定分析法滴定分析法操作滴定分析法操作()标准溶液()标准溶液已已知知准准确确浓浓度度的的试试剂剂溶溶液液(一般达到四位有效数字)。(一般达到四位有效数字)。2024/7/15()滴定()滴定用滴定管向待测溶液中滴加标准溶液的操作过程。用滴定管向待测溶液中滴加标准溶液的操作过程。()化学计量点()化学计量点滴滴加加的的标标准准溶溶液液与与待待测测组组分分恰恰好好反应完全的反应完全的“点点”。()滴定终点:()滴定终点:指示剂变色,停止滴定的点。指示剂变色,停止滴定的点。2024/7/15()滴定误差(终点误差)()滴定误差(终点误差)滴定终点与化学计量点不符合所产生的误差。滴定终点与化学计量点不符合所产生的误差。特点:特点:()测定常量组分含量一般在以上;()测定常量组分含量一般在以上;()()准确度较高,相对误差不大于准确度较高,相对误差不大于.;()简便快速,可测定多种元素;()简便快速,可测定多种元素;2024/7/15第二节第二节 滴定分析法的分类与滴定操作方式滴定分析法的分类与滴定操作方式1、酸碱滴定法、酸碱滴定法以质子传递反应为基础的一种分析法。以质子传递反应为基础的一种分析法。2、沉淀滴定法、沉淀滴定法以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。3、配位滴定法、配位滴定法以配位反应为基础的一种滴定分析法。以配位反应为基础的一种滴定分析法。4、氧化还原滴定法、氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。一、滴定分析法分类一、滴定分析法分类2024/7/15二滴定操作方式二滴定操作方式直接滴定直接滴定最基本的一种滴定方式。能够应用于直接滴定最基本的一种滴定方式。能够应用于直接滴定的化学反应,必须符合:的化学反应,必须符合:()反应能以确定的化学反应式表述;()反应能以确定的化学反应式表述;()反应必须完全,通常达到()反应必须完全,通常达到99.9以上;以上;()反应必须迅速;()反应必须迅速;()有确定滴定终点的简便方法。()有确定滴定终点的简便方法。2024/7/15返滴定返滴定反应虽可进行完全,但速度慢。反应虽可进行完全,但速度慢。先准确加入先准确加入过量过量的一种标准溶液,充分反应后用的一种标准溶液,充分反应后用另一种另一种标准溶液滴定过量的第一种标液。标准溶液滴定过量的第一种标液。根据两标液的物质的量和计量关系式推算出被测根据两标液的物质的量和计量关系式推算出被测组分的含量。组分的含量。例如,例如,HCl滴滴CaCO32024/7/153间接滴定间接滴定被测组分没有合适的化学反应用于直接滴定。被测组分没有合适的化学反应用于直接滴定。使被测组分使被测组分与其它试剂先反应与其它试剂先反应,再滴定与被测组,再滴定与被测组分有计量关系的产物。分有计量关系的产物。间接测得被测组分含量。间接测得被测组分含量。例如,用例如,用KMnO4滴定滴定Ca2+2024/7/15一一.标准溶液标准溶液的配制的配制1.直接法:直接称量、溶解、定容。直接法:直接称量、溶解、定容。基准物质基准物质()定义:()定义:能用于直接配制标准溶液的物质。能用于直接配制标准溶液的物质。(2)条件:)条件:试剂的组成要与它的化学式完全相符。试剂的组成要与它的化学式完全相符。纯度高,在纯度高,在99.9以上。以上。性质稳定性质稳定最好有较大的摩尔质量最好有较大的摩尔质量:为什么?为什么?(可降低称量误差)。(可降低称量误差)。第三节第三节 标准溶液标准溶液2024/7/152.间接法(标定法):间接法(标定法):(1)配制溶液配制溶液配制成近似所需浓度的溶液。配制成近似所需浓度的溶液。(2)标定标定用基准物或另一种已知浓度的标准用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。溶液来滴定。(3)确定浓度确定浓度由基准物质量(或体积、浓度),由基准物质量(或体积、浓度),计算确定之。计算确定之。2024/7/15例例:如如欲欲配配制制0.1molL-1NaOH标标准准溶溶液液,先先配配制制约约为为0.1molL-1NaOH的的溶溶液液,然然后后用用该该溶溶液液滴滴定定经经准准确确称称量量的的邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾的的溶溶液液,根根据据两两者者完完全全作作用用时时NaOH溶溶液液的的用用量量和和邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾的的质质量量,即即可可算算出出NaOH溶液的准确浓度溶液的准确浓度.2024/7/15(3)常用的基准物质)常用的基准物质酸碱滴定法:酸碱滴定法:(KHC8H4O4、H2C2O42H2O)NaOH (无水无水Na2CO3、Na2B4O710H2O)HCl配位滴定法:配位滴定法:Cu Zn Pb CaCO3 MgO ZnO沉淀滴定法:沉淀滴定法:NaCl 或或KCl氧化还原滴定法:氧化还原滴定法:K2Cr2O7 As2O3 Na2C2O4 KBrO4 Cu Fe 2024/7/15(4)试剂的纯度)试剂的纯度纯度纯度实验纯(实验纯(LR)化学纯(化学纯(CP)分析纯(分析纯(AR)优级纯(优级纯(GR)标签颜色标签颜色黄黄蓝蓝红红绿绿2024/7/15第四节第四节 标准溶液浓度表示法标准溶液浓度表示法一、物质的量浓度一、物质的量浓度、定义:、定义:简称浓度,单位体积溶液含溶质的简称浓度,单位体积溶液含溶质的物质的量物质的量n、表达式:、表达式:cB=nB/V、物质的量和质量的关系:、物质的量和质量的关系:nB=mB/MB2024/7/15例例1 已知硫酸密度为已知硫酸密度为1.84gmL-1,其中其中H2SO4含量约含量约为为95%,求每升硫酸中含有的,求每升硫酸中含有的n(H2SO4)n(1/2 H2SO4)及其及其 c(H2SO4)和)和c(1/2 H2SO4)2024/7/152024/7/15例例2:欲配制:欲配制c(H2C2O42H2O)为0.2100mol/L标准准溶液溶液250mL,应称取称取H2C2O42H2O多少克?多少克?2024/7/15 二、滴定度二、滴定度、定定义义:指指mL滴滴定定剂剂溶溶液液相相当当于于被被测测物物质质的的质量(质量(g),以),以T待测物待测物滴定剂滴定剂表示。表示。2、实例实例:T Fe/KMnO4=0.005682g/mL2024/7/15例:例:用用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定铁含量,的高锰酸钾标准溶液测定铁含量,其浓度用滴定度表示为多少?其浓度用滴定度表示为多少?测测定定时时,根根据据滴滴定定所所消消耗耗的的标标准准溶溶液液体体积积可可方方便便快快速速确定试样中铁的含量确定试样中铁的含量:2024/7/15第五节第五节 滴定分析结果的计算滴定分析结果的计算一、被测物的物质的量一、被测物的物质的量nA与滴定剂的物质的量与滴定剂的物质的量nB的关系的关系aAbB=cCdD当达到化学计量点时当达到化学计量点时amolA恰好与恰好与bmolB作用完全作用完全nA:nB=a:b2024/7/15例例1用用Na2CO3做基准物标定做基准物标定HCl溶液的浓度溶液的浓度2024/7/15例例2用已知浓度的用已知浓度的NaOH标准溶液测(标)定标准溶液测(标)定H2SO4溶液浓度溶液浓度2024/7/15例例3 酸性溶液中以酸性溶液中以KBrO3为基准物标定为基准物标定Na2S2O3溶液溶液2024/7/15二、被测组分质量分数的计算二、被测组分质量分数的计算若被称取试样的质量为若被称取试样的质量为m试试,测得被测物的质量,测得被测物的质量为为m,则被测物在试样中的质量分数,则被测物在试样中的质量分数wA2024/7/15三、计算示例三、计算示例例例1:欲配制欲配制0.1000mol/L的的Na2CO3标准溶液标准溶液500mL,问应称取基准物,问应称取基准物Na2CO3多少克?多少克?2024/7/15例例2:有:有0.1035mol/LNaOH标准溶液标准溶液500mL,欲,欲使其浓度为使其浓度为0.1000mol/L,问需加水多少,问需加水多少mL?2024/7/15例例3:测定工业纯碱中:测定工业纯碱中Na2CO3的含量,称取的含量,称取0.2475g试样,用试样,用0.2071mol/L的的HCl标准溶液滴定,以甲基标准溶液滴定,以甲基橙指示终点,用去橙指示终点,用去HCl21.45mL。求纯碱中。求纯碱中Na2CO3的百分含量。的百分含量。2024/7/15例例4:为标定:为标定HCl溶液浓度,称取硼砂溶液浓度,称取硼砂(Na2B4O710H2O)0.4710g,用用HCl溶液滴定至化学溶液滴定至化学计量点,消耗量点,消耗25.20mL.求求 HCl溶液的溶液的浓度。度。2024/7/15练习题练习题1、下列物质中,可以作为基准物质的是、下列物质中,可以作为基准物质的是()A.硫酸硫酸B.氢氧化钠氢氧化钠C.硫代硫酸钠硫代硫酸钠D.重铬酸钾重铬酸钾Dv2、以下试剂能作为基准物的是、以下试剂能作为基准物的是()vA.干燥过的分析纯干燥过的分析纯CaOvB.分析纯分析纯SnCl22H2OvC.光谱纯光谱纯Fe2O3vD.99.99%金属铜金属铜D2024/7/153、用邻苯二甲酸氢钾(、用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准物,标为基准物,标定定0.1mol/LNaOH溶液,每份基准物的称取质量溶液,每份基准物的称取质量范围宜为范围宜为M(KHC8H4O4)=204.2A.0.8-1.6g B.0.4-0.8g B.C.0.2-0.4g D.0.2gB2024/7/15确定称量范围须考虑两个问题:确定称量范围须考虑两个问题:(1)天平称量误差:分析天平绝对误差)天平称量误差:分析天平绝对误差 0.0001g,两次称量最大绝对误差为两次称量最大绝对误差为0.0002g,为使测量时的相,为使测量时的相对误差在对误差在0.1%以下,根据以下,根据2024/7/15(2 2)滴定剂的体积)滴定剂的体积 滴定分析中,滴定管的读数有滴定分析中,滴定管的读数有0.01mL的误差,的误差,一次滴定需要两次读数,可造成一次滴定需要两次读数,可造成0.02mL的误差,的误差,为使测量相对误差小于为使测量相对误差小于0.1%,消耗体积须在,消耗体积须在20mL40mL范围内,最好在范围内,最好在30mL左右。左右。2024/7/154、硼砂作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,、硼砂作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,若事先将其置于干燥器中保存,对所标定盐酸溶液若事先将其置于干燥器中保存,对所标定盐酸溶液浓度的结果有何影响?浓度的结果有何影响?A.偏高偏高B.偏低偏低C.无影响无影响D.不能确定不能确定B2024/7/15 当硼砂置于干燥器中保存时,将失当硼砂置于干燥器中保存时,将失去部分结晶水,失水后同样量的硼砂中去部分结晶水,失水后同样量的硼砂中n(Na2B4O7)n(Na2B4O710H2O),因此失因此失水后的水后的硼砂将多消耗硼砂将多消耗HCl溶液,即溶液,即VHCl增加,从而造成增加,从而造成HCl浓度偏低。浓度偏低。2024/7/15
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