气相色谱使用及注意事项-课件

气相体系使用注意事项-气相色谱简介（二）2020/11/291气源使用注意事项v气源v气相主机v数据处理2020/11/292精品资料3你怎么称呼老师？如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？教师的教鞭“不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘”“太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早”4气源使用注意事项2020/11/295气瓶搬运和使用注意事项v搬运注意事项一、装运气瓶必须对气瓶进行检查，将开关关紧，戴好安全帽（瓶子的），瓶体要有防震圈，并确保无缺陷、无漏气、符合技术检验标准，否则不得装运。二、装运各种气瓶的车辆不得混装，配装原则应按化学危险物分类储存原则考虑配装。如液氯与液氨不能在同一车内配装，压缩气体与液化气体均不得与爆炸品、氧化剂、自燃物品、易燃物品共同配装，各种气瓶也不能混合装配。2020/11/296v三、在拉运气瓶时，应将气瓶捆绑牢固或用其他方法将其固定住，以避免气瓶激烈地冲撞和滚动，在装运的气瓶上严禁坐人，并不得搭乘其他无关人员。四、气瓶的装卸作业应用特别的抬架或搬运车，轻装轻卸，不得手执气门安全阀，不得溜坡滚动、撞击、拖拉、摔落，不得抛掷或横倒地上滚动，搬运时不要把钢瓶角阀对准人身，以防万一。2020/11/297v五、气瓶进库或上楼下楼搬运时，一律不得用电磁起重机搬运。以防万一电源中断或电气系统发生故障时，失去电磁作用，气瓶从高空摔落受到冲击。六、当沿地面水平短距离移动气瓶时，可用两手抬起气瓶一端，使其倾斜，然后用一只手托住安全阀，另一只手推动壳体中央，滚动气瓶底边在地面上移动，严禁气瓶横 放在地上滚动，最好把气瓶固定在特制气瓶推车上进行搬运。七、装卸不同种类的气瓶，应根据不同的危险特性采取相应措施。如氧气瓶及专用工具严禁与油脂类接触，车上不得有残留的油脂，操作人员也绝不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套，以免引起燃烧爆炸；对于装卸有燃烧爆炸危险性气体的机械工具，应有防止产生火花的措施2020/11/298气瓶使用注意事项v一.使用前检查v1、有无检验合格证。2、气瓶颜色标志与所需气体是否相符。3、瓶体有无安全使用的缺陷。4、有无瓶帽与防震圈（一般上下各一个）。2020/11/299v二、使用原则v（1）高压气瓶必须分类保管，直立放置时要用固定链固定稳妥；气瓶要远离热源，避免曝晒和强烈振动；一般实验室内存放气瓶量不得超过两瓶。v（2）高压气瓶上选用的减压器要分类专用，安装时螺扣要旋紧，防止泄漏；开、关减压器和开关阀时，动作必须缓慢；使用时应先旋动开关阀，后开减压器；用完，先关闭开关阀，放尽余气后，再关减压器。切不可只关减压器，不关开关阀。2020/11/2910v（3）使用高压气瓶时，操作人员应站在与气瓶接口处垂直的位置上。操作时严禁敲打撞击，并经常检查有无漏气，应注意压力表读数。v（4）氧气瓶或氢气瓶等，应配备专用工具（如使用铜扳手），并严禁与油类接触。操作人员不能穿戴沾有各种油脂或易感应产生静电的服装手套操作，以免引起燃烧或爆炸。2020/11/2911v（5）用后的气瓶，应按规定留0.05MPa以上的残余压力。可燃性气体应剩余0.2MPa0.3MPa（约 2kgcm23kgcm2表压）H2应保留2MPa，以防重新充气时发生危险，不可用完用尽。v（7）各种气瓶必须定期进行技术检查。充装一般气体的气瓶三年打压检验一次；如在使用中发现有严重腐蚀或严重损伤的，应提前进行检验。v（8）不要用氧气瓶代替空气瓶。2020/11/2912气体减压阀v1.气体减压阀是强检合格的仪表。v2.打开总阀前减压阀应该是关闭的。v否则容易产生爆鸣，夏天还有可能因静电产生火星发生危险。2020/11/2913气体发生器v根据气体发生器说明书做好日常维护，定期更换碱液、活性炭等。2020/11/2914气体纯化装置v每每6-12个月或当指示型捕集阱颜色改变时。个月或当指示型捕集阱颜色改变时。v更换时间取决于捕集阱的容量与气体纯度更换时间取决于捕集阱的容量与气体纯度v更换时可以将变色硅胶、分子筛放入烧杯中，更换时可以将变色硅胶、分子筛放入烧杯中，烘箱温度烘箱温度110120度，度，8小时以上，分子筛也小时以上，分子筛也可放入酒精中浸泡活化。可放入酒精中浸泡活化。2020/11/2915v更换下的纯化管不需要清洗，可用镊子夹脱脂棉清洁内壁。v填充活化的分子筛、变色硅胶时，不可用刚活化好的高温变色硅胶填充,必须干燥器内冷却到室温。v纯化管顶端要塞入一点脱脂棉过滤杂质。v如有纯化管密封不好或变形情况发生，更换新的纯化管。2020/11/2916气体连接管路v保证无堵塞。v管路符合要求。v连接点密封良好。v气体管路切割有专用工具，切割保证断面整齐圆滑。v疏通清洗管路要保证先外后内，先物理后化学，先干后湿顺序。2020/11/2917气相主机2020/11/2918v1、仪器应有良好接地，使用稳压电源，避免外部电器干扰。2、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。2020/11/2919进样针使用注意事项v使用时用待测样品交换3次以上对某些易污染样品需要清洗10次以上。v注射器每次用后要及时用溶剂清洗，并擦干进样针头。v进样时保持进针竖直，进入后快进快出。v不要提拉活塞接近拉出位置。v每日用毕，清洗进样针，妥善保管。2020/11/29201 12 23 3uLuL0 01 12 23 3uLuL0 0样品定量后将针直接样品定量后将针直接插入进样口插入进样口.在按下针杆前（进样），针尖里的样在按下针杆前（进样），针尖里的样品已经汽化进入柱子品已经汽化进入柱子-峰可能变宽或裂开峰可能变宽或裂开.进样口进样口(高温高温)液体样品进样方法液体样品进样方法2020/11/2921进样针变弯原因v1.进样口拧太紧，导致进样针很难插入。v2.位置找不好，插错位置。v3.用力过猛，掌握不好力度。v解决办法：求稳，不求快，多加练习，熟悉仪器。2020/11/2922进样垫维护v1.注入次数约60次左右（根据样品清洁程度适当延长）。v2.进样感觉特别容易。v3.谱图上有规则性小峰（鬼峰）出现。v4.进样垫污染。v5.漏气。当发生以上情况说明需要更换，更换时最好在仪器使用前，若仪器使用时最好降至室温再加以更换以免烫伤自己或损坏仪器。2020/11/2923玻璃趁管v保留时间峰面积变差时。v异常峰出现。v使用时间长或每周定期维护。v进粘稠、易烧结的不良样品后。v想拆的时候。当发生以上情况及时清洗维护2020/11/2924趁管维护v有些趁管内加玻璃棉的，反方向将玻璃棉捅出（一般配件里会有工具的）。v用脱脂棉蘸酒精清洗内壁。v有顽固污渍、结焦去除不了，用丙酮、酒精、DMF、DMSO等溶剂浸泡几小时后清洗。如还去除不了，废弃！2020/11/2925v密封垫选择与安装：v密封垫分为一般密封和耐高温密封垫。汽化室温度超过300度时使用耐高温密封垫。耐高温密封垫一面有一层膜，使用时带膜面朝下。2020/11/2926垫圈1.每次换柱到要用新的石墨垫圈。2.确保石墨垫圈,柱螺母和管线尺寸匹配，适用型号符合当前使用状况。3.适时更换石墨垫圈。4.安装时注意将垫圈密封圈恰当装入，并旋到位，不要用力过猛，旋到旋不动。2020/11/2927v不同仪器其进样口垫圈等内容安装是不一样的，国产的基本相同，安捷伦、岛津等公司完全不同。v购买仪器时尽量多要些耗材，或多备些耗材。v进样口和检测器两端都有密封圈和垫圈。2020/11/2928色谱柱v1.了解现有的色谱柱极性、使用情况，使用时尽量避免达到最高耐热温度。v2.不适合的样品坚决不能注入色谱柱。v3.色谱柱使用前，应当按说明老化。v4.一段时间没用，再次使用前按程序老化。v5.换下的柱子，填充柱用配套的帽子堵住两头，毛细管柱两端用进样垫或垫片堵住，放入盒内。2020/11/2929色谱柱安装v分清前后，按顺序装上垫圈等，插入的长度按仪器说明书而定。v使用一段时间柱前有污染，用专用工具整齐割掉前端被污染的毛细管。v有时分析结束后再进一定量的溶剂，去除柱内保留的部分杂质。v注：实验室最好编写色谱柱使用规范。2020/11/2930柱温箱v有些仪器柱温箱后门没关紧会有提示。v当发生温度提升不正常，必须在断电情况下维修。v不清楚情况下找专业人士维修。v柱温箱清扫：切断电源、戴好手套用氮气等吹扫，配合软毛刷除尘，对有污染部分脱脂棉蘸少量酒精清洗，用洗耳球吹干或去除不易达到地方的灰尘。2020/11/2931检测器vFID检测器维护v轻度污染：氢、空气流量增大通常3倍。在此状态下维持1小时后，恢复通常设定。v重度污染：对检测器喷嘴和收集极进行清洗，先用脱脂棉去除表面积炭，然后用酒精等溶剂清洗干净。v相关清洗按说明进行。2020/11/2932FID使用v1、双柱头将不用的那个柱头压调节阀关闭；v2、严格注意气路的清洁；v3、仪器必须良好接地；v4、等到所需温度到达时，方可点火，将FID 使用的N2、H2、空气三种气体调节到需要的流速上，点火时，将H2 流量调大，点火后，再缓慢调至所需值上；v5、氢焰检测器的温度要大于100，以防止样品在检测器中冷凝。v7、使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID 的柱接头上，而盲目通H2，以免造成柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。2020/11/2933vTCD检测器维护v根据厂家不同会有不同要求。v高温清洗法、溶剂清洗法。v酸类、含氧气体、具有氧化性、还原性产品不能使用。2020/11/2934TCD使用注意事项v1、载气中应无腐蚀性、氧化、还原物质，注意气路净化。v2、使用前，应先通载气10-30 分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨v丝氧化。未通载气时，严禁打开桥流，否则会烧坏铼钨丝。v3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。v4、不允许有强烈机械震动。v5、不能将TCD 处于风口处，TCD 放空口应用管道接到室外，出气v管应注意固定，防止风吹摆动，影响基线。v6、若需停机，应先关电源，等到热导检测温度降至100以下时，v再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。v7、在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定v性，增加TCD 使用寿命2020/11/2935NPD检测器维护v1、测P 与N 在N2、H2、Air 流量配比和柱温都不一样；测P 时，vH2II 流量略大；测N 时，H2II 流量略小。v2、新铷珠应老化后才可用，老化时间以基线的Rn、Rd 符合要求为v准。v3、铷珠与喷嘴的距离在长时间工作时，可能变化，必须常修正其距v离，才可使D 不变。v4、铷珠在长期工作时，有半衰现象。当加大电流，基流都较小，证v明铷珠活性已变小，须更换铷珠。铷珠工作时，必须首先把铷珠激发为v暗红色。v5、NP 检测器为质量型检测器，可使用小口径毛细管柱。v7、铷珠易吸潮，存放期间应干燥，应避免用卤素有机物为溶剂，以v保证其寿命。2020/11/2936NPD使用v使用前须将检测器与铷珠加热器分离，用专用工具调整铷珠，使铷珠在喷嘴正上方，且距离喷嘴0.81.5mm 左右，从上方看下去，不应看到喷口。然后把铷珠与加热器连接好。v设好温度，待温度达到目标值后，先将H2压力调0.05Mpa，Air 为0.030.05Mpa，逐渐加大铷珠电流，当看到铷珠已红（证明已激发），再逐渐减小电流值和H2 压力，调整N2、H2、空气的流量配比，使铷珠以暗红色为佳。2020/11/2937数据处理系统2020/11/2938v日常注意维护相关线路，避免断线。v维护后注意数据线不要出现接反现象。v对工作站要多加熟悉，对国产一些工作站尽量注意不要点“缺省”一类按钮。对盗版外国软件，不常用的功能在分析期间不要乱按。v安装工作站的电脑不要装与工作无关的软件，以免病毒侵入毁掉相关数据。v对日常数据要养成备份良好习惯，每月将数据备份起来汇总，以备查询。2020/11/2939